Báo cáo thí nghiệm hóa phân tích | Đại học Dầu khí Việt Nam

TRƯỜNG ĐẠI HỌC DẦU KHÍ VIỆT NAM KHOA CƠ BẢN BÁO CÁO
THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH BÀI 1:
Phương pháp chuẩn độ iot- thiosunfat, xác
định nồng độ dung dịch Cu2+
Giảng viên hướng dẫn:
Ts. Nguyễn Thị Phương Nhung
Sinh viên thực hiện: Nhóm 2 – K4LHD
1. Phạm Thị Huyền 2. Võ Long Sang
Bà Rịa, ngày 12 tháng 5 năm 2017 1
I. Mục đích thí nghiệm
❖ Xác định nồng độ dung dịch Cu2+ bằng phương pháp chuẩn độ Iot – Thiosunfat.
❖ Hiểu được phương pháp chuẩn độ oxi hóa – khử. II. Cơ sở lí thuyết
➢ Thế oxy hóa khử của cặp I 0
2/2I– không lớn lắm, vào loại trung bình. EI = 2/2I−
0,54 V, do đó I2 là chất oxy hóa yếu đối với nhiều chất khử trung bình như
H2S, Sn2+, H2SO3 v.v... và I– cũng thể hiện tính khử đối với các chất oxy hóa
trung bình trở lên: Fe3+, Cr 2- – 2O7 , MnO4 ...
o Phương pháp iốt dựa vào tính oxy hóa khử của iốt trong dung dịch: I2 + 2e ⇌ 2I–
o Có thể dùng phương pháp iốt để xác định các chất khử và các chất oxy hóa.
o Chỉ thị trong phương pháp này là hồ tinh bột tạo với iốt một hợp chất hấp phụ màu xanh.
o Vì iốt là chất bay hơi nên không nên đun nóng dung dịch. Hơn nữa đối
với dung dịch nóng, độ nhạy của chỉ thị là hồ tinh bột bị giảm.
o Phương pháp iôt không tiến hành trong môi trường kiềm mạnh, vì:
I2 + 2NaOH → NaI + NaIO + H2O
o IO- (hypo iodua) là chất oxy hóa mạnh hơn iốt, tác dụng được với dung
dịch chuẩn của chất khử Na2S2O3: S 2– 2– 2O3
+ 4IO– + 2OH– → 4I– + 2SO4 + H2O
o Phương pháp iốt cũng không tiến hành trong môi trường axít mạnh vì
làm tăng phản ứng oxy hóa khử giữa I– và O2 không khí:
4I– + O2 + 4H+ ⇌ 2I2 + 2H2O
o Phương pháp iốt tiến hành trong môi trường axít yếu, trung tính hoặc kiềm yếu.
o Phải che kín dung dịch KI khỏi ánh sáng.
o Đối với trường hợp định phân I2 thoát ra trong dung dịch xác định,
không nên định phân ngay sau khi trộn thuốc thử mà phải để vài phút.
Chỉ thị hồ tinh bột trong trường hợp này cho vào dung dịch chỉ khi phản
ứng đã gần đến điểm tương đương (dung dịch màu vàng rơm) để xác
định được chính xác điểm tương đương, vì thêm hồ tinh bột ngay từ
đầu thì sự đổi màu không nhạy. 2 o E0I
không lớn lắm nên chiều phản ứng không xảy ra đến cùng, vì 2/2I−
vậy phải đặc biệt chú ý các điều kiện sao cho phản ứng xảy ra hoàn
toàn. Ví dụ: tăng nồng độ I– làm độ tan I2 trong nước tăng bằng cách cho dư I–: I– + I – 2 ⇌ I3 (tan nhiều)
Nguyên tắc của phương pháp
Phương pháp này dựa vào phản ứng giữa Cu2+ với I–:
2Cu2+ + 4I– → 2CuI + I2 (1)
Lượng I2 thoát ra được chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn Na2S2O3 với chất chỉ thị hồ tinh bột:
I2 + 2Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2NaI (2)
Để ngăn chặn sự thủy phân của Cu2+ làm giảm tốc độ phản ứng (1), phản ứng
tiến hành trong môi trường axít yếu.
Phương pháp iốt xác định Cu là một phương pháp quan trọng có nhiều ứng
dụng trong thực tế để xác định Cu trong muối, quặng, các hợp kim.
Các chất cản trở: cần chú ý đến các chất tạo phức với Cu2+, ví dụ HCl dư (tạo phức CuCl 2-
4 , ion tactrat trong dung dịch trung tính tạo phức tactrat đồng khá bền,...
Ngoài ra phải chú ý đến các chất có khả năng oxi hóa iođua. Fe3+ có mặt phải được
che bằng pirophotphat hoặc NH4HF2.
III. Cách tiến hành thí nghiệm - Pha dd KI 20%
- Pha dung dịch chuẩn Na2S2O3 0,1N từ ống chuẩn
- Pha chỉ thị hồ tinh bột 0,1%: Hòa tan 5g trong 100 ml nước cất, khuấy đều,
đổ vào cốc có mỏ có chứa 400 ml nước cất đang sôi. Đun tiếp đến khi dung dịch sôi
trở lại, để nguội nhỏ vài giọt HCHO 40% để bảo quản hồ tinh bột được lâu hơn, bảo
vệ trong bình có nút nhám
- Pha dung dịch CH3COOH 2N từ dung dịch CH3COOH 99,5% (d = 1,05 g/ml)
- Dùng pipet hút chính xác 10ml trong dung dịch Cu2+ cho vào bình tam giác
250 ml, thêm 5 – 6 ml dung dịch CH3COOH 2N, thêm tiếp khoảng 7 ml KI 20%.
Đậy bình bằng mặt kính đồng hồ, để vào chỗ tối khoảng 10 phút.
- Chuẩn độ hỗn hợp dung dich trên bằng dung dịch Na2S2O3 đến màu vàng
nhạt. Thêm vào đó khoảng 1ml hồ tinh bột. Tiếp tục chuẩn độ bằng Na2S2O3 cho đến
khi mất màu xanh và không xuất hiện lại trong vài phút.
- Lặp lại thí nghiệm 2 – 3 lần, lấy kết quả trung bình. 3
- Tính hàm lượng Cu2+ ra g/l hoặc g/ml.
IV. Hóa chất và dụng cụ 1. Dụng cụ
- Bình định mức 100 ml, 1000 ml
- Bình tam giác 250 ml - Phễu thủy tinh - Bếp điện - Pipet 10 ml - Lưới amiang - Ống đong 10 ml - Buret 50 ml - Đũa thủy tinh - Mặt kính đồng hồ
- Cốc có mỏ 50 ml, 100 ml, 1000 ml 2. Hóa chất - Ống chuẩn Na2S2O3 0,1N - Dung dịch KI 20%
- Dung dịch phân tích CuSO4 - Dung dịch CH3COOH 2N - Dung dịch HCHO 40% - Hồ tinh bột - Nước cất
V. Kết quả thí nghiệm và phân tích Bảng số liệu: STT
Thể tích dung dịch Na2S2O3 đã dùng (ml) 1 11 2 10.3 3 10.5 4 10.5 5 10.5 tb 10.56 Phân tích: Phương trình phản ứng:
2Cu2+ + 4I– → 2CuI + I2 (1)
I2 + 2Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2NaI (2)
Nồng độ dung dịch Cu2+là : 4 𝐶 ∗𝑉 0.1∗10.56 𝐶 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 𝐶𝑢2+ = = = 0.1056 N 𝑉 10 𝐶𝑢2+ 0.1056
Số mol Cu2+ trong 1 lit dd Cu2+ là: 𝑛 = = 0.0523 (mol) 2
➔ Khối lượng Cu2+ trong dung dịch là : mCu2+=0.0523*64=3.3792(g)
 Ta được hàm lượng Cu2+ là:
(3.3792)/1000 = 3.3792.10-3 g/ml Nhận xét:
1. Một số lưu ý khi thí nghiệm:
- Sau khi lấy bình hỗn hợp phản ứng từ tủ(chỗ tối phản ứng 10 phút) ta phải
lắc bình vì I2 mới tạo thành là một chất dễ thăng hoa. Vì thế trộn I2 xuống
dung dịch để tránh I2 bay ra ngoài và thất thoát.
- Khi chuẩn độ ta nhỏ hồ tinh bột vào hỗn hợp sau khi chuẩn độ natri
thiosunfat gần tới điểm tương đương vì thêm hồ tinh bột ngay từ đầu thì sự
đổi màu không nhạy. Để hỗn hợp màu vàng nhạt rồi thêm hồ tinh bột vào thì
xuất hiện màu xanh đặc trưng pha lẫn vàng nhạt. Khi tới điểm tương đương
màu xanh biến mất sẽ dễ nhận thấy hơn. Còn nếu ta cho hồ tinh bột từ đầu,
màu xanh đặc trưng pha lẫn với màu vàng đậm thì khi mất màu khó nhận biết.
2. Nguyên nhân có thể dẫn tới sai số trong thí nghiệm: + Khách quan:
- Sai số làm tròn số trong quá trình tính toán. + Chủ quan:
- Trong quá trình thí nghiệm có thể thất thoát một ít hóa chất trong các thao
tác: Chuyển hóa chất vào bình đựng và bình định phân.
- Trong quá trình định phân thể tích, xác định điểm tương đương mắt người
nhìn chỉ có thể tương đối về sự thay đổi màu sắc.
- Mắt người nhìn chưa chính xác thể tích thiosunfat 5