THÍ NGHIỆM
PHÂN TÍCH BẰNG CÔNG CỤ
Bộ môn Hóa phân tích
Viện Kỹ thuật hóa học, Trường ĐHBK Hà Nội 04-2018 2 Nội dung
BÀI 1. Phương pháp dãy đồng phân tử gam xác định thành phần phức
Cu(II)- muối Nitrozo-R
BÀI 2. Phương pháp pháp đường cong bão hòa xác định thành phần
phức Cu(II)- muối Nitrozo-R
BÀI 3. Xác định Cu trong hợp kim đồng theo phương pháp đo quang vi sai
BÀI 4. Phương pháp quang phổ đo quang
Khảo sát phổ hấp thụ của sắt với axit sunfosalyxylic
Xác định nồng độ của Fe3+ trong mẫu kiểm tra
BÀI 5. Phương pháp chuẩn độ điện thế xác định nồng độ HCl bằng
NaOH chuẩn sử dụng điện cực tổ hợp thủy tinh
BÀI 6. Phương pháp điện phân xác định nồng độ Cu2+
Bài 1. Phương pháp dãy đồng phân tử gam xác định thành phần 3
phức Cu(II)- muối Nitrozo-R 1.1. Cơ sở phương pháp Phản ứng tạo phức:
Cu2+ + nR ⇋ CuR n = ? n
n là hệ số tỉ lượng khi phản ứng tạo phức đạt cân bằng
Với hằng số cân bằng:
𝐾𝑐𝑏 = [𝑪𝒖𝑹𝑛] (1-1) 𝑪𝒖𝟐+ [𝑹]𝑛
PT (1-1) cho thấy khi tăng nồng độ thuốc thử R thì lượng phức tạo
thành sẽ tăng lên. Nếu pha một dãy dung dịch trong đó lượng tương đối
của Cu2+ và R khác nhau, nhưng lượng chung của chúng không đổi, thì
sẽ có một dung dịch có nồng độ CuRn cực đại.
Giả sử phức CuRn có cực đại hấp thụ λmax khác biệt với thuốc
thử R và Cu2+ , đo A ở λmax phản ánh lượng CuRn
Bài 1. Phương pháp dãy đồng phân tử gam xác định thành phần 4
phức Cu(II)- muối Nitrozo-R 1.1. Cơ sở phương pháp
Các điều kiện phản ứng khi xác định thành phần phức n:
+ Duy trì lực ion không đổi (sử dụng chất điện ly mạnh có nồng độ lớn)
+ Giữ pH môi trường ổn định
Bài 1. Phương pháp dãy đồng phân tử gam xác định thành phần 5
phức Cu(II)- muối Nitrozo-R 1. Cơ sở phương pháp Dãy đồng phân tử gam:
𝐧𝐂𝐮𝟐+ + 𝐧𝐑 = 𝐜𝐨𝐧𝐬𝐭
Cu2+ và R có nồng độ mol/l như nhau (1,0.10–3M) và
𝑽𝐂𝐮𝟐+ + 𝑽𝐑 = 𝐜𝐨𝐧𝐬𝐭 = 10,00 mL
Bài 1. Phương pháp dãy đồng phân tử gam xác định thành phần 6
phức Cu(II)- muối Nitrozo-R 1.1. Cơ sở phương pháp
Pha chế một dãy dung dịch từ Cu2+ và R có nồng độ mol/l
giống nhau và tỉ lệ nồng độ Cu2+ và R thay đổi và
𝑽𝐂𝐮𝟐+ + 𝑽𝐑 = 𝐜𝐨𝐧𝐬t
Duy trì các điều kiện phản ứng để ổn định thành phần phức n
Tiến hành đo độ hấp thụ A của dung dịch phức tạo thành.
Dung dịch có thành phần phức chất cực đại (Amax) là dung dịch
mà trong đó tỉ lệ nồng độ của Cu2+ và R bằng thành phần của chúng trong phức chất.
Xác định được cực đại, suy ra tỉ lệ mol của R/Cu2+, từ đó xác định được n
Bài 1. Phương pháp dãy đồng phân tử gam xác định thành phần 7
phức Cu(II)- muối Nitrozo-R 1.2. Cách tiến hành
Lấy 9 bình định mức có dung tích 25,0 ml pha chế một dãy dung dịch
có thành phần như sau:
Tiến hành đo độ hấp thụ của phức với mỗi bình tại λ=490 nm với dung
dịch so sánh là nước cất. Xây dựng đồ thị phụ thuộc của A với thể tích
của Cu2+. Tìm cực đại và xác định thành phần của phức tạo thành.
Bài 1. Phương pháp dãy đồng phân tử gam xác định thành phần 8
phức Cu(II)- muối Nitrozo-R 1.3. Xử lý số liệu
Bài 2. Phương pháp đường cong bão hòa xác định thành phần 9
phức Cu(II)- muối Nitrozo-R 2.1. Cơ sở phương pháp Phản ứng tạo phức:
Cu2+ + nR ⇋ CuRn n = ?
n là hệ số tỉ lượng khi phản ứng tạo phức đạt cân bằng
Với hằng số cân bằng:
𝐾𝑐𝑏 = [𝑪𝒖𝑹𝑛] (1-1) 𝑪𝒖𝟐+ [𝑹]𝑛
Trong phương pháp đường cong bão hòa, người ta giữ nồng độ một cấu tử không
thay đổi (thường là cấu tử ion kim loại) còn thay đổi nồng độ cấu tử kia. Đo độ hấp
thụ của các dung dịch trong dãy. Xây dựng đồ thị mối quan hệ A-CR/CCu. Nếu phức
bền thì đồ thị thu được sẽ có điểm gãy ứng với hoành độ 𝐶𝑅 = n 𝐶𝐶𝑢
Giả sử phức CuRn có cực đại hấp thụ λmax khác biệt với thuốc
thử R và Cu2+, đo A ở λmax phản ánh lượng CuRn
Bài 2. Phương pháp đường cong bão hòa xác định thành phần 10
phức Cu(II)- muối Nitrozo-R 2.1. Cơ sở phương pháp
Các điều kiện phản ứng khi xác định thành phần phức n:
+ Duy trì lực ion không đổi (sử dụng chất điện ly mạnh có nồng độ lớn)
+ Giữ pH môi trường ổn định
Bài 2. Phương pháp đường cong bão hòa xác định thành phần 11
phức Cu(II)- muối Nitrozo-R 2.1. Cơ sở phương pháp
Các điều kiện phản ứng khi xác định thành phần phức n:
+ Duy trì lực ion không đổi (sử dụng chất điện ly mạnh có nồng độ lớn)
+ Giữ pH môi trường ổn định
Bài 2. Phương pháp đường cong bão hòa xác định thành phần 12
phức Cu(II)- muối Nitrozo-R 2.1. Cơ sở phương pháp Đường cong bão hòa:
𝐧𝐂𝐮𝟐+ = 𝐜𝐨𝐧𝐬𝐭 và 𝐧𝐑 𝒕𝒉𝒂𝒚 đổ𝒊
Cu2+ và R có nồng độ mol/l như nhau (1,0.10–3M) và
𝑽𝐂𝐮𝟐+ = 𝐜𝐨𝐧𝐬𝐭 = 2,00 mL và 𝑽𝐑 𝒕𝒉𝒂𝒚 đổ𝒊
Bài 2. Phương pháp đường cong bão hòa xác định thành phần 13
phức Cu(II)- muối Nitrozo-R 2.1. Cơ sở phương pháp
Pha chế một dãy dung dịch từ Cu2+ và R có nồng độ mol/l
giống nhau và 𝑽𝐂𝐮𝟐+ = 𝐜𝐨𝐧𝐬t và thay đổi VR
Duy trì các điều kiện phản ứng để ổn định thành phần phức n
Tiến hành đo độ hấp thụ A của dung dịch phức tạo thành.
Khi tăng lượng thuốc thử R, lượng phức tăng, A tăng, khi R tác
dụng vừa đủ với ion kim loại, giá trị A không tăng nữa (bão
hòa). Xây dựng đồ thị A-VR/VCu từ đó xác định được điểm gãy,
suy ra tỉ lệ mol của R/Cu2+, từ đó xác định được n
Bài 2. Phương pháp đường cong bão hòa xác định thành phần 14
phức Cu(II)- muối Nitrozo-R 2.2. Cách tiến hành
Lấy 8 bình định mức loại 25,0 ml pha chế một dãy dung dịch có thành
phần như bảng sau:
Tiến hành đo quang ở bước sóng =490nm với dung dịch so sánh là nước cất.
Bài 2. Phương pháp đường cong bão hòa xác định thành phần 15
phức Cu(II)- muối Nitrozo-R 2.2. Cách tiến hành
Lấy 8 bình định mức loại 25,0 ml pha chế một dãy dung dịch có thành
phần như bảng sau:
Tiến hành đo quang ở bước sóng =470nm với dung dịch so sánh là nước cất.
Bài 2. Phương pháp đường cong bão hòa xác định thành phần 16
phức Cu(II)- muối Nitrozo-R 2.3. Xử lý số liệu
Bài 3. Xác định Cu trong hợp kim theo phương pháp đo quang vi 17 sai 3.1. Cơ sở phương pháp Phản ứng tạo phức: Cu2+ + 4NH 2+ 3 ⇋ Cu(NH3)4 Phức Cu(NH 2+
3)4 có cực đại hấp thụ ở λmax = 605 nm. Độ
hấp thụ của dung dịch phân tích được so sánh với dung dịch phức Cu(NH 2+
3)4 có nồng độ Css đã biết. Có hai cách để xác
định nồng độ theo phương pháp đo quang vi sai là phương
pháp đồ thị chuẩn và phương pháp tính.
Bài 3. Xác định Cu trong hợp kim theo phương pháp đo quang vi 18 sai 3.1. Cơ sở phương pháp
Khi nào thì sử dụng phương pháp đo quang vi sai?
• Khi dung dịch phân tích có nồng độ lớn (giá trị A sẽ rất
lớn), người ta sử dụng phương pháp đo quang vi sai nhằm
làm giảm giá trị đo A với việc sử dụng dung dịch trống
chứa chất cần phân tích đã biết nồng độ, vì khi đó giá trị đo
được sẽ nằm trong khoảng tuyến tính, tức là hệ thức A = KC luôn đúng.
Bài 3. Xác định Cu trong hợp kim theo phương pháp đo quang vi 19 sai 3.2. Cách tiến hành
Chuẩn bị 3 bình định mức có dung tích 25,0 ml pha chế một dãy dung
dịch có thành phần như bảng sau:
Đo độ hấp thụ ở bước sóng λmax= 620 nm
Bài 3. Xác định Cu trong hợp kim theo phương pháp đo quang vi 20 sai 3.3. Tính toán
Chúng ta đo độ hấp thụ Ax của dung dịch mẫu nghiên cứu
có nồng độ Cx và độ hấp thụ Ac dung dịch chuẩn Cc Do có
cùng hệ số góc K nên:
𝑲 = 𝑨𝒄 = 𝑨𝒙 → C × 𝑪 𝑪 x = 𝑨𝒙 𝒄 𝒄 𝑪𝒙 𝑨𝒄