BÀI 4 – TỔNG HỢP ACID BENZOIC
1. Khi đun cần dung đá bọt để làm gì? Không dùng đá bọt thì dùng cái gì khác được?
Dùng đá bọt để dịch tản nhiệt đều, sôi đều, kết tủa MnO2 không bị vón lại ở đáy. Nếu không
dùng đá bọt thì sử dụng cá từ, đun cách cát (không đun cách thủy vì dung dịch bên trong bình
cầu sẽ không thể sôi được), đun trong dầu,…
2. Tại sao phải cho đúng thứ tự nước cất -> KMnO4 -> benzylic alcol?
Nếu cho KMnO4 và benzylic alcol trước thì 2 chất này có thể phản ứng với nhau gây nổ.
3. Tại sao không thực hiện phản ứng trong môi trường acid?
Nếu thực hiện trong môi trường acid thì tính oxy hóa của KMnO4 mạnh hơn, phản ứng xảy ra
mãnh liệt hơn và có thể gây cháy nổ. Ngoài ra, trong môi trường acid, KMnO4 có thể tạo
thành những sản phẩm khác không dự đoán trước được.
4. Điều kiện để một chất có thể tinh chế bằng phương pháp kết tinh lại?
Chất đó không bị phân hủy ở nhiệt độ cao, không phản ứng với dung môi.
Các tạp chất cần loại phải tan trong dung môi sử dụng.
Chất cần kết tinh phải không tan trong dung môi ở nhiệt độ thấp và tan nhiều trong dung môi ở nhiệt độ cao.
5. Có thể kết tinh acid benzoic trong các dung môi như cồn, DMF hay DMSO không? Ưu, nhược điểm?
Cồn, DMF (dimethyl formamid) và DMSO (dimethyl sulfoxide) đều là những dung môi hòa
tan được rất nhiều chất.
Khi kết tinh một chất, thì ta phải cho một lượng lớn chất đó vào dung môi, nghĩa là nồng độ
chất đó phải rất lớn, còn tạp chất khác thì nhỏ. Khi hạ nhiệt độ cho chất đó kết tinh lại thì chất
đó chắc chắn đã bão hòa và chỉ có chất đó kết tinh trong môi trường đó, các tạp chất khác còn
lại đều tan trong dung môi -> chất cực kỳ tinh khiết.
Tuy nhiên, trong trường hợp acid benzoic thì acid benzoic tan nhiều trong cồn nên lượng acid
benzoic sẽ bị thất thoát rất nhiều.
6. Giai đoạn lọc dưới áp suất giảm đầu tiên, nếu dịch lọc có lẫn kết tủa đen thì có cần phải lọc lại không?
Kết tủa đen là MnO2, nếu dịch lọc lẫn kết tủa đen thì không cần lọc lại. Do bước tiếp theo là
cho tiếp HCl và Na2SO3 thì những chất này sẽ khử MnO2 và phần KMnO4 còn dư, do đó nếu
có lẫn MnO2 trong dịch lọc thì không cần thiết phải lọc lại.
7. Giai đoạn thêm HCl đậm đặc có cần thiết phải dùng giấy chỉ thị hay không? Vì sao?
Không cần. Kali benzoate tan trong nước, còn acid benzoic thì không tan, do đó khi cho HCl
để acid hóa dung dịch thì kết tủa acid benzoic xuất hiện. Chỉ cần nhỏ HCl đến khi không thấy
xuất hiện tủa nữa thì đã vừa đủ.
8. Rửa ống sinh hàn bị dính vết đen bằng cách nào?
Chuẩn bị dung dịch hỗn hợp HCl và Na2SO3. Nhúng ống sinh hàn vào dung dịch. Sau đó đổ
dung dịch từ phía trên ống sinh hàn xuống. Điều này là vì:
KMnO4 + Na2SO3 + HCl -> Na2SO4 + MnCl2 + KCl + H2O (tự cân bằng) Tương tự với MnO2.