Bài thực hành TỔNG HỢP SULFACETAMID 1. Nguyên tắc
Sulfacetamid được điều chế từ sulfanilamid bằng phản ứng acetyl hóa và
thủy phân không hoàn toàn sulfacetamid
Cơ chế phản ứng thủy phân 2. Thực hành
1. Chuẩn bị nồi cách thủy ở nhiệt độ 70-80oC
2. Cho 5 g sulfanilamid vào erlen 100 ml đặt vào nồi cách thủy ở 70-80oC
Thêm lần lượt 9 ml anhydrid acetic và 2-3 ml dung dịch ZnCl2 50% trong
acid acetic băng. Khuấy đều và giữ ở 75oC trong khoảng thời gian 30 phút
Kiểm tra phản ứng kết thức bằng cách:
+ Cho một ít hỗn hợp phản ứng (khoảng bằng nửa hạt bắp) vào ống nghiệm
chứa sẵn khoảng 10 ml dung dịch NH4OH đđ, hỗn hợp phải tan hoàn toàn.
+ Cho một ít hỗn hợp phản ứng (khoảng bằng hạt bắp) vào ống nghiệm khác
chứa sẵng khoảng 10 ml dung dịch HCl 10% hỗn hợp không được tan.
Thêm 50 ml nước cất vào hỗn hợp phản ứng khuấy đều và lọc dưới áp
suất giảm thu kết tủa. Dùng một ít nước tráng erlen và rửa tủa
3. Chuyển tủa vào một becher 100 ml thêm 25 ml dung dịch NaOH 20% khuấy cho tan hết
4. Điều chỉnh nhiệt độ nồi cách thủy xuống khoảng 45oC, đặt becher vào cách
thủy và khuấy đều trong khoảng thời gian 60-90 phút
Kiểm tra phản ứng kết thức bằng cách:
Cho một ít hỗn hợp phản ứng vào ống nghiệm chứa sẵng khoảng 10 ml dung
dịch HCl 10%, hỗn hợp tan hết
5. Trung hòa sản phẩm bằng HCl 10% đến khi xuất hiện kết tủa (xác định pH
bằng chỉ thị vạn năng). Để yên 3 phút
Tiếp tục thêm HCl 10% cho đến khi pH=1-2:
+ Trường hợp 1: Sản phẩm tan hết: Thêm than hoạt tính để tẩy trắng (nếu cần).
Lọc lấy lịch lọc. Trung hóa dịch lọc NaOH 10% cho đến pH=5. Sulfacetamid kết tủa
+ Trường hợp 2: pH=1-2 mà sản phẩm không tan hết: Lọc bỏ kết tủa lấy dịch.
Thêm than hoạt để tẩy trắng (nếu cần). Lọc lấy dịch lọc. Trung hòa dịch lọc
bằng NaOH 10% cho đến pH=5. Sulfacetamid kết tủa
6. Lọc dưới áp suất giảm. Rửa sulfacetamid bằng nước cất (20 ml). Lấy kết tủa,
sấy khô. Cân và tính hiệu suất. Sinh viên giữ lại một ít sản phẩm sau khi sấy
khô (khoảng bằng hạt bắp) để kiểm tra bằng sắc ký lớp mỏng (Thực hiện cho
bài Kiểm định sulfanilamid). Lưu ý:
1. Nguyên liệu ban đầu là sulfanilamid là chất khó tan trong nước lạnh nên cần
thực hiện trong bếp cách thủy 70-80oC để sulfanilamid dễ tan và dễ thực hiện phản ứng.
2. Erlen cần được sấy khô vì anhydric acetic là một chất rất háo nước khi gặp
nước sẽ phản ứng ngay tạo thành CH3COOH làm giảm lượng anhydric acetic.
3. ZnCl2 50% trong acid acetic băng là chất xúc tác để hoạt hóa nhóm CO của anhydric acetic
4. Tác nhân thủy phân ở đây là NaOH 20% xúc tác là nhiệt độ. Nhóm acetyl
trên amino ở N1 tương đối nhạy cảm với phản ứng thuỷ phân
kiềm, do đó với phản ứng nhẹ (NaOH 20 % ở nhiệt độ 40 - 45oC) sẽ thủy phân
cắt được acetyl ở N1 để cho sunfacetamid. - Khi phản ứng thủy phân không
hoàn toàn kết thúc sẽ sinh ra sản phẩm chính và sản phẩm phụ bao gồm Câu hỏi chuẩn bị
1. Nêu tính chất và cơ chế hoạt động của sulfaсetamid?
2. Nêu ứng dụng của sulfacetamid?
3. Nêu các phương pháp điều chế sulfacetamid khác mà bạn biết?
4. Khi phản ứng acetyl hóa kết thúc sẽ sinh ra sản phẩm chính và sản phẩm phụ nào?
5. Phản ứng thủy phân không hoàn toàn sẽ sinh ra sản phẩm chính và sản phẩm phụ nào?
6. Nêu vai trò của ZnCl2 , acid acetic băng? Yêu cầu
Sinh viên chuẩn bị bài, soạn bài vào quyển vở như bài tổng hợp acid
benzoic trước khi tiến hành thực hành.
Khi thực hành tại phòng thí nghiệm, yêu cầu sinh viên tuân thủ theo mọi
quy định của Kỹ thuật viên