Bài 3 Điều chế ethyl iodine CH3CH2I môn Đại cương Hoá hữu cơ | Trường Đại học Sư phạm Thành phố Hồ Chí Minh

lOMoAR cPSD| 58490434
Bài 3: Điều chế ethyl iodine – CH3CH2-I
Cho nước vào thau. Để bình cầu trong thau nước luôn.
Cho P vào, cho ethanol vào lắc đều. Lắc khi bình cầu đặt trong thau nước luôn
Cho iodine vào bình cầu, mỗi lần bỏ 10 viên rồi lắc trong thau nước đó 10 lần rồi
cho tiếp iodine vào để phản ứng xảy ra tốt hơn.
Bỏ lần lượt 10 viên 1 lần đến hết iodine, KHÔNG BỎ 1 LẦN TOÀN BỘ IODINE
vì nhiệt tỏa ra lớn, nóng gây nứt bình cầu.
Bỏ iodine vào thì dùng giấy làm phễu, đút phễu giấy sâu xuống giữa bình cầu or qua
khỏi miệng bình là đc, để iod ko dính vào cổ và miệng bình
Lắc thì lắc nhẹ, xoay tròn bình. KHÔNG lắc dọc bình để iod văng ra khỏi bình, iod
bay hơi ra ngoài gây độc khi hít phải.
Iod là chất rắn, khi đun nhiệt độ thì nó sẽ thăng hoa thành chất khí. NÊN KHÔNG
được để iod ra bên ngoài môi trường, không khí thì nhiệt độ nóng lên iod sẽ thăng
hoa, thì gây độc nếu hít phải, dính ra tay thì không rửa bằng nước được.
TIẾP XÚC ALL HALOGEN PHẢI DÙNG BAO TAY.
DỤNG CỤ BẮT BUỘC PHẢI KHÔ.
Vai trò ống sinh hàn: khi đun dung dịch bay hơi, qua ống sinh hàn làm lành sẽ tạo
thành trạng thái lỏng, dễ dàng thu sản phẩm chưng cất hơn. Khi đun thì lắp sinh hàn
ngược bởi trong quá trình đun lâu, các chất dễ bay hơi, làm thất thoát tác chất cũng
như sản phẩm, nên khi đun khí bay lên gặp sinh hàn sẽ ngưng tụ lại và rớt xuống trở
lại bình cầu chứa hỗn hợp phản ứng. nên vai trò chung là làm ngưng tụ chất từ
trạng thái khí sang lỏng để dễ thu sản phẩm.
Lắp ống sinh hàn ngược, đun hồi lưu:
Cho bình cầu vào bếp đun
Lắp đầu nhỏ vào miệng bình cầu (có thoa vasaline 1 lớp mỏng trên nút nhám). Rồi
văn nhiệt độ bếp gần max. lOMoAR cPSD| 58490434
Bếp đun bật bao nhiêu độ ko quan trọng là vì nhiệt độ của pư= nhiệt độ sôi của chất lỏng trong pư đó.
Trong dung dịch mình có chất lỏng là ethanol, nhiệt độ sôi là 78oC nên nhiệt độ pư
của mình sẽ nằm khoảng 75-78 oC, không bao giờ vượt quá khoảng này được. Nếu
vượt quá 78 oC thì ethanol sẽ bay hơi, khi ethanol bay hơi sẽ rớt xuống lại, hạ nhiệt
nhiệt độ xuống lại thì sẽ duy trì nhiệt độ đó.
Dd ban đầu có màu nâu đỏ (trước đun)
Lắp sinh hàn ngược đun hồi lưu, rồi chờ 1h30p, lâu lâu canh xem bếp giữa các chỗ
nối có bị bay hơi, chảy ra ngoài hay không.
Hỗn hợp có chứa iod trong bình cầu khi đun hồi lưu thì khí bay lên trong ống sinh
hàn làm lạnh rồi ngưng tụ tuột xuống trở lại dưới bình cầu.
Sau khi đun 1h30p thì dd chuyển từ màu đỏ sang màu vàng. DD bay hơi vẫn ngưng
tụ trong ống sinh hàn tạo thành dỏng chảy tuột xuống trở lại bình cầu. dd ngưng tụ có màu vàng.
Sau 1h30p thì tắt bếp, rút dây điện.
Đợi đến khi dung dịch trong bình hết sôi, chất lỏng không chảy từ ống sinh hàn
xuống nữa thì dừng lại. tháo bình cầu và ống sinh hàn rời nhau. (chờ nguội) Sau
khi nguội hh, lắp sinh hàn xuôi:
Chảng 3 dựng đứng nối với bình cầu. Đầu thẳng đứng của chảng 3 sẽ cắm nút cao
su có gắn nhiệt kế để khi đun, iod không bay hơi ra ngoài làm giảm hiệu suất điều
chế. Còn 1 đầu rẻ nhánh của chảng 3 sẽ nối với đầu lớn của ống sinh hàn. (ống sinh
hàn lúc này được đặt nằm xéo, điều chỉnh sao cho vừa với khớp nối chảng 3, để hệ
thống không bị hở). Chảng 3 luôn thẳng đứng cố định. Đầu nhỏ của ống sinh hàn sẽ
nối với đầu lớn của lưỡi bò, đầu nhỏ của lưỡi bò sẽ nối với miệng bình tam giác nhỏ
để hứng hóa chất được chưng cất. lOMoAR cPSD| 58490434
Hỗn hợp trong bình cầu khi đun sẽ bốc hơi lên chảng ba, qua ống sinh làm lạnh dung
dịch, dung dịch bị ngưng tụ, đi qua ống sừng bò vào bình tam giác hứng hóa chất.
(dd chảy ra từ ống ừng bò từ nhanh sang chậm nhỏ còn 1 2 giọt thì dừng)
Khi mà hh đun bị đổ, có iod thì dùng chất khử ko độc (vd NaHSO3…)
Sau chưng cất, chất lỏng có màu vàng nâu (I2 dư nhiều thì màu đâmh, dư ít thì màu
nhạt) gồm C2H5OH dư, I2 dư (I2 là chất rắn, khi đun bị thăng hoa, nên bị cuốn
theo ethanol đi qua ống sinh hàn ra bình hứng sp sau đun), và sản phẩm C2H5I.
(chất rắn có P, I2, PI3, H3PO3 Là chất lỏng ko bay hơi đc nên nằm còn trong bình cầu luôn).
Tắt bếp để nguôi. (lắp sinh hàn dô như nào thì tháo ngược: tháo bình tam giác, đến
ống sừng bò, đến ống sinh hàn đẻ nghiên chỉ tháo ra rồi đẩy ra xa thôi, đến chảng 3)
PHẢI RỬA SINH HÀN MỚI ĐC LÀM GIAI ĐOẠN TIẾP: dựng đưng lên đổ
nước từ đầu nhỏ chảy xuống cố đã hứng ở dưới.
Chưng cất xong lặp tức rửa dụng cụ, để khô để thực hiện chưng cất 1 lần nữa hiệu suất được cao.
Khi rửa thì chấp nhận sinh hàn, ống sừng bò lẫn nước, còn chảng 3 bắt buộc khô.
Chiết sp sau chưng cất lần 1:
Dùng bài này là pp chiết lỏng- lỏng bằng phễu chiết dùng tách các chất có độ tan
khác nhau trong nước ra khỏi nhau. Phễu chiết dùng để loại những chất hữu cơ ra
khỏi nhau (tách những chất hữu cơ tan và ko tan trong nước ra khỏi nhau). Để use
pp chiết thì pha hữu cơ không tan trong nước, còn pha hữu cơ tan trong nước thì
dùng ko được. Chất lỏng sau chưng cất lần 1 gồm C2H5OH dư, I2 dư, C2H5I nằm
ở pha hữu cơ. Pha nước dùng luôn giai đoạn khử Iod (thầy bỏ qua giai đoạn rửa bằng
nước) dùng ddbh NaHSO3 đã có nước rồi.
Cho vào phễu chiết (đã khóa van) dd đã chưng cất lần 1 (còn dư lại 1 ít trong bình
tam giác thì dùng NaHSO3 tráng bình tam giác, rồi đổ vào phễu chiết vì lúc sau cũng lOMoAR cPSD| 58490434
dùng NaHSO3 để cho vào phễu chiết nên dùng nó tráng bình tam giác luôn) (dùng
chất lỏng nào đổ vào với pha hữu cơ thực hiên pp chiết thì dùng chất đó tráng
dụng cụ đựng hóa chất chưng cất). Dùng V NaHSO3 có thể tích tương đương V
pha hữu cơ trong phễu chiết để quá trình chiết thành công nhất có thể.
Sau khi cho NaHSO3 vào thì hỗn hợp trong phễu chiết tách thành 2 lớp (pha nước
nằm ở trên, pha hữu cơ nằm dưới vì tỉ trọng C2H5I nặng hơn nước). sp nằm ở dưới
nên chiết lấy lớp dưới.
1 tay giữ nút đậy phễu, 1 tay giữ khóa van, dựng ngược phễu lại 2 3 lần, hoặc lắc
nhẹxoay tròn hỗn hợp, rồi mở van để khí và dung môi dễ bay hơi thoát ra ngoài (nếu
ko khí sinh ra sẽ đẩy bật nút phễu lên, làm đổ hóa chất thì hiệu suất sp thấp). Để phễu
lên giá, chờ tách lớp. Lúc này lớp dưới chuyển từ vàng sang trắng, nghĩa là trong
quá trình lắc phễu, I2 đã tan lên lớp trên, bị NaHSO3 tác dụng hết nên lớp trên từ
trắng chuyển sang vàng, ethanol ở pha dưới tan tốt trong nước nên tan ra ở pha trên.
Do đó mà loại đc 2 chất là ethanol dư, I2 dư. Nên lớp dưới lúc này là sản phẩm,
nhưng bị đục do trong quá trình lắc phễu thì nước tan 1 phần ở pha hữu cơ nên làm đục dd pha dưới.
Lấy cốc hứng lấy lớp dưới, ban đầu mở van lớn, đến gần giao giữa 2 pha thì mở van
nhỏ lại (chừng 1 ít lại pha hữu cơ trong phễu để ko lẫn chất của pha trên) sẽ thu được
sp thô (sp có lẫn nước).
Loại nước: bằng 2 cách 1 là dùng muối, 2 là chưng cất
Cho 1 muỗng nhỏ muối CaCl2 khan cho vào cốc đựng sp thô lắc đều thì CaCl2 khan
sẽ hút nước thì dd sp mất nước nên trong hơn, nhưng vẫn còn đục nên tiến hành giai
đoạn tiếp theo là chưng cất.
PP chưng cất dùng để tách 2 or nhiều chất lỏng có nhiệt độ sôi khác nhau.
C2H5I (nhiệt độ sôi là 72-73 độ C), nước (T sôi là 100 độ C) nên 2 chất có 2 nhiệt
độ sôi khác nhau, do đó có thể pp chưng cất riêng nó ra. lOMoAR cPSD| 58490434
Đổ chất lỏng vào bình cầu khô rồi lắp hệ thống sinh hàn xuôi. Thì nhiệt độ trên nhiệt
kế sẽ tăng dần từ nhiệt độ phòng đến 65 độ (dd chảy ra lúc này hứng rồi bỏ đi vì
nước trong sinh hàn và ống sừng bò chảy ra), từ 65 đến 75 (or nhiệt độ dừng 1
mức nào đó) (nước nhỏ ra liên tục) thì lúc này sẽ hứng vì sản phẩm tinh khiết lúc
này bốc hơi và qua ống sinh hàn ngưng tụ xuống bình tam giác vào hứng ở ống sừng
bò, sau khi nhiệt độ đứng để hứng sp và bắt đầu hạ thì dừng, ko hứng sp nữa, vì
lúc này sp ra là nước trong hh sp thô.
Phần sp hứng đi đo V làm hiệu suất.