1
TRƯỜNG ĐẠI HỌC Y DƯỢC CẦN THƠ
KHOA KHOA HỌC CƠ BẢN BỘ MÔN HOÁ HỌC
PHÚC TRÌNH THỰC HÀNH HOÁ HỌC THÔNG TIN SINH VIÊN
- Họ và tên sinh viên: HỒ THỊ CẨM LOAN, ngày sinh: 23/01/1994
- Lớp: YB - K37, Mã số sinh viên: 2333010168 - Nhóm: B2
- Tiểu nhóm: 2, gồm các thành viên:
+ Phạm Văn Linh, Mã số sinh viên: 2333010166
+ Trần Tú Linh, Mã số sinh viên: 2333010167
+ Trần Tấn Lợi, Mã số sinh viên: 2333010169
+ Hồ Thị Cẩm Loan, Mã số sinh viên: 2333010168 - Ngành:JY khoa
- Hệ: Liên thông chính quy Điểm Nhận xét của GVHD 2
BÀI 5: ĐỊNH TÍNH NHÓM CHỨC HỮU CƠ
PHẦN I. ĐỊNH TÍNH NHÓM CHỨC
1. TÍNH TAN CỦA CYCLOHEXAN, PHENOL VÀ ACID ACETIC: a. Trong nước Ống nghiệ Tiến hành Quan sát Giải thích m Cyclohexan là chất hữu cơ, không tan 5 giọt trong dung môi phân cyclohexan + cực (dung môi vô cơ),
1ml nước. Sau Thấy dung chỉ tan trong dung 1
đó lắc đều ống dịch tách môi không phân cực (dung môi hữu cơ). Vì nghiệm, rồi để lớp yên trên giá ống vậ Cyclohexan không nghiệm tan trong nước (dung môi phân cực). Nên thấy dung dịch tách lớp Phenol là chất hữu cơ, không tan trong dung môi phân cực (dung 5 giọt phenol + môi vô cơ), chỉ tan
1ml nước. Sau Thấy dung trong dung môi không 2
đó lắc đều ống dịch tách phân cực (dung môi nghiệm, rồi để hữu cơ). Vì vậy Phenol yên trên giá ống lớp ở nhiệt độ thường nghiệm không tan trong nước (dung môi phân cực). Nên thấy dung dịch tách lớp 5 giọt acid acetic + 1ml
nước. Sau đó lắc Thấy dung 3 đều
ống dịch đồng Acid acetic tan vô hạn nghiệm, rồi để nhất trong nước yên trên giá ống nghiệm 3
b. Trong môi trường acid HCI Ống nghiệ Tiến hành Quan sát Giải thích m Cyclohexan là chất hữu cơ, không tan 5 giọt trong dung môi phân cyclohexan + cực (dung môi vô cơ),
1ml dung dịch Thấy dung chỉ tan trong dung 1 HCI. Sau đó lắc môi không phân cực đều
ống dịch tách (dung môi hữu cơ). Vì nghiệm, rồi để lớp vậy cyclohexan không yên trên giá ống tan trong HCI (dung nghiệm. môi phân cực). Nên thấy dung dịch tách lớp Phenol là chất hữu cơ, không tan trong dung 5 giọt phenol + môi phân cực (dung 1ml dung dịch môi vô cơ), chỉ tan trong dung môi không
HCI. Sau đó lắc Thấy dung 2 đều
ống dịch tách phân cực (dung môi nghiệm, rồi để lớp hữu cơ). Vì vậy phenol yên trên giá ống nhiệt độ thường nghiệm không tan trong HCI (dung môi phân cực). Nên thấy dung dịch tách lớp 5 giọt acid acetic + 1ml dung dịch HCI. Thấy dung 3
Sau đó lắc đều dịch đồng Acid acetic tan vô hạn trong HCI ống nghiệm, rồi nhất để yên trên giá ống nghiệm
c. Trong môi trường base (NaOH) Ống nghiệ Tiến hành Quan sát Giải thích m 1 5
giọt Thấy dung Cyclohexan là chất
cyclohexan + 1 dịch tách hữu cơ, không tan ml dung dịch lớp trong dung môi phân 4 Ống nghiệ Tiến hành Quan sát Giải thích m cực (dung môi vô cơ), chỉ tan trong dung NaOH. Sau đó môi không phân cực lắc đều ống (dung môi hữu cơ). Vì nghiệm, rồi để vậy cyclohexan không yên trên giá ống tan trong NaOH (dung nghiệm môi phân cực). Nên thấy dung dịch tách lớp Đầu tiên phenol chưa
Đầu tiên phản ứng với NaOH
thấy dung nên dung dịch tách
5 giọt phenol + dịch tách lớp. Sau khi lắc đều
1ml dung dịch lớp. Tiếp tục đã xảy ra phản ứng,
NaOH. Sau đó lắc đều ống 2
lắc đều ống nghiệm, rồi OH ONa nghiệm, rồi để để + OH →
yên trên giá ống yên ống + H2O nghiệm nghiệm trên giá thì thấy
dung dịch Natri phenolat tạo ra đổng nhất tan trong nước nên dung dịch đồng nhất 5 giọt acid Acid acetic tan trong acetic + 1ml nước, trong dung dịch dung dịch đã xảy ra phản ứng: NaOH. Sau đó Thấy dung CH 3 3COOH + NaOH →
lắc đều ống dịch đồng CH3COONa + H2O, nghiệm, rồi để nhất Natri acetat tạo ra tan yên trên giá ống trong nước, nên dung nghiệm. dịch đồng nhất.
2. NHẬN BIẾT ALCAN, ALCEN VÀ ALCOL a. Bằng H2S04 đđ Ống nghiệ Tiến hành Quan sát Giải thích m 1 10
giọt Thấy dung Cyclohexan không tan cyclohexan,
dịch tách trong H2SO4 đđ và ngâm lạnh ống lớp H2SO4 đđ cũng không nghiệm trong oxi hóa được 5 nước đá, rồi tiếp tục thêm vào ống nghiệm 10 giọt H cyclohexan. Nên dung 2SO4 đđ, dịch tách lớp lắc đều rồi để yên trên giá ống nghiệm 10 giọt Cyclohexen bị sulfo cyclohexen, hóa bởi H2SO4 đđ, xảy ngâm lạnh ống ra phản ứng: nghiệm trong
nước đá, rồi tiếp Thấy dung dịch hóa + H2SO 2 tục thêm vào ống nghiệm 10 đen rất giọt H nhanh SO3H 2SO4 đđ, H lắc đều rồi để . Nên ống nghiệm hóa yên trên giá ống đen nghiệm Cyclohexol bị H2SO4
đậm đặc khử nước tạo thành cyclohexen, sau 10 giọt đó cyclohexen bị sulfo cyclohexanol, hóa bởi H2S04 đđ, xảy
ngâm lạnh ống Thấy dung ra 2 phản ứng: nghiệm trong dịch hóa H2SO4
nước đá, rồi tiếp đen chậm 3
tục thêm vào hơn ống + H2O ống nghiệm 10 nghiệm OH giọt H2SO4 đđ, chứa
lắc đều rồi để cyclohaxen yên trên giá ống nghiệm + H2SO4 SO3H H
b. Bằng dung dịch KMnO4 loãng Ống nghiệ Tiến hành Quan sát Giải thích m 1 10
giọt Thấy không KMn04 không oxi hóa cyclohexan, có hiện được cyclohexan,
ngâm lạnh ống tượng xảy dung dịch vẫn giữ 6 Ống nghiệ Tiến hành Quan sát Giải thích m nghiệm trong nước đá, rồi tiếp tục thêm vào ra, dung
ống nghiệm vài dịch vẫn giữ nguyên
giọt dung dịch nguyên màu màu tím của dd KMnO tím của dd KMnO4 4, lắc đều KMnO rồi để yên trên 4 giá ống nghiệm 10 giọt KMnO4 oxi hóa cyclohexen, cyclohexen thành ngâm lạnh ống cyclohexa - 1,2 diol nghiệm trong
nước đá, rồi tiếp Thấy dung 3 + 2KMnO4 + 2
tục thêm vào dịch KMnO4 4H2O
ống nghiệm vài bị mất màu giọt dung dịch tím → 3 + 2MnO2 + KMnO4, lắc đều 2KOH rồi để yên trên giá ống nghiệm OH OH KMnO4 oxi hóa cyclohexanol thành cyclohexanon. Do 10 giọt thực hiện phản ứng ở cyclohexanol, nhiệt độ thấp, do đó ngâm lạnh ống Thấy dung
dịch KMnO phản ứng xảy ra rất nghiệm trong 4 chậm. Nên dung dịch
nước đá, rồi tiếp bị mất màu KMnO 3 tục thêm vào tím chậm 4 bị mất màu tím rất chậm ống nghiệm vài hơn ống giọt dung dịch nghiệm 3 + 2KMnO4 → KMnO chứa 4, lắc đều
rồi để yên trên cyclohaxen giá ống nghiệm OH O + 2MnO2 + 2KOH + 2H2O
3. NHẬN BIẾT ALCOL VÀ PHENOL a. Bằng dung dịch NaOH 7 Ống nghiệ Tiến hành Quan sát Giải thích m Đầu tiên thấy dung
dịch tách Đầu tiên phenol chưa 5 giọt phenol + phản ứng với NaOH
5 giọt dung dịch lớp. Tiếp tục
lắc đều ống nên dung dịch tách 1 NaOH 10%, lắc lớp. Sau khi lắc đều
đều, rồi để yên nghiệm, rồi đã xảy ra phản ứng:,
trên giá ống để yên ống Natri phenolat tạo ra nghiệm nghiệm trên
giá thì thấy tan trong nước nên dung dịch đồng nhất dung dịch đồng nhất Cyclohexan là chất hữu cơ, không tan 5 giọt trong dung môi phân cyclohexan + 5 cực (dung môi vô cơ),
giọt dung dịch Thấy dung chỉ tan trong dung 2
NaOH 10%, lắc dịch tách môi không phân cực (dung môi hữu cơ). Vì đều, rồi để yên lớp trên giá ống vậy cyclohexan không nghiệm tan trong NaOH (dung môi phân cực). Nên thấy dung dịch tách lớp
b. Bằng dung dịch FeCl3 Ống nghiệ Tiến hành Quan sát Giải thích m 3+ 5 giọt phenol Muối Fe tạo phức với +1 giọt dung 6 phối tử phenolat tạo
Thấy dung ra dung dịch có màu 1 dịch FeCl3. Lắc
đều, rồi để yên dịch có màu xanh tím. 3+ trên giá ống xanh tím Fe + 6 C6H5OH → [Fe(C6H50) nghiệm 6]3- + 3H+ 2 5
giọt Thấy dung Cyclohexan là chất
cyclohexandt 1 dịch tách hữu cơ, không tan
giọt dung dịch lớp và màu trong dung môi phân
FeCl3. Lắc đều, vàng nâu cực (dung môi vô cơ),
rồi để yên trên của FeCl3 chỉ tan trong dung giá ống nghiệm
không thay môi không phân cực 8 Ống nghiệ Tiến hành Quan sát Giải thích m (dung môi hữu cơ). Vì vậy Cyclohexan không tan trong dung dịch đổi FeCl3 (dung môi phân cực). Nên thấy dung dịch tách lớp và màu vàng nâu của FeCl3 không thay đổi.
4. NHẬN BIẾT ANDEHYD VÀ CETON
a. Bằng thuốc thử Tollens Ống nghiệ Tiến hành Quan sát Giải thích m 5 giọt dung dịch glucose tham gia glucose + 15 phản ứng tráng giọt thuốc thử gương, nên lượng Tollens
có bạc kết bạc tạo ra nhiều, bao
(AgNO3/NH3), lắc tủa bao kính kính phần bên trong 1
nhẹ ống nghiệm phần bên ống nghiệm CH2OH-
vài giây rồi đun trong ống (CHOH)4CHO + cách thủy ống nghiệm 2AgNO3 + 3NH3 → nghiệm trong CH2OH- nồi nước nóng (CHOH)4COONH4 + khoảng 15 phút 2NH3NO + 2Ag 5 giọt dung dịch
benzaldehyd + Thấy có một Benzaldehyt trong 15 giọt thuốc thử
Tollens tý Ag (lượng cỐng thức cấu tạo có (AgNO vô cùng nhóm chức -CHO, 3/NH3), lắc
nhỏ) không nhưng do ảnh hưởng 2 nhẹ ống nghiệm
vài giây rồi đun đáng kể tạo của vòng bezen, nên
cách thủy ống ra và dung benzaldehyd rất khó
nghiệm trong dịch tách tham gia phản ứng nồi nước nóng lớp tráng gương khoảng 15 phút 3
5 giọt dung dịch Tách lớp rõ Trong công thức cấu acetophenon + rệt tạo acetophenon 15 giọt thuốc không có nhóm chức thử Tollens CHO. Nên 9 Ống nghiệ Tiến hành Quan sát Giải thích m (AgNO3/NH3), lắc nhẹ ống nghiệm vài giây rồi đun acetophenon không cách thủy ống tham gia phản ứng nghiệm trong tráng gương, ta thấy nồi nước nóng ống nghiệm tách lớp khoảng 15 phút
5. NHẬN BIẾT ACID CARBOXYLIC Ống nghiệ Tiến hành Quan sát Giải thích m 5 giọt
cyclohexan + Thấy không Cyclohexan không tác 1ml dung dịch có hiện dụng với Na2CO3 và cyclohexan không tan 1
Na2CO3. Sau đó tượng xảy
lắc đều ống ra, dung trong dung môi phân
nghiệm, rồi để dịch tách cực (dung môi yên trên giá ống lớp Na2CO3). Nên thấy nghiệm dung dịch tách lớp 5 giọt phenol + Phenol không tác
1ml dung dịch Thấy không dụng với Na2CO3 và Na có hiện 2CO3. Sau đó phenol không tan 2
lắc đều ống tượng xảy trong dung môi phân
nghiệm, rồi để ra, dung cực (dung môi
yên trên giá ống dịch tách Na2CO3). Nên thấy nghiệm lớp dung dịch tách lớp acid acetic phản ứng 5 giọt acid với Na2CO3 tạo ra acetic + 1 ml natri acetat nên dung dung dịch Thấy dung
địch sủi bọt dịch không màu và 3
Na2CO3. Sau đó khí, tạo ra khí CO2 nên thấy lắc đều ống dung dịch có sủi bọt
nghiệm, rồi để dung dịch khí.
yên trên giá ống trong suốt СН3СООН + Na2CO3 → nghiệm 2 CH3COONa + CO2 + H2O
PHẦN II. ĐIỀU CHẾ ASPIRIN Cách tiến hành: 10 1.1 Điều chế aspirin:
- Cho vào bình cầu đáy phẳng 250 ml: 5g acid salicylic; 7,5g
anhidric acetic; 3 giọt H2SO4 đd. Đun cách thủy nhẹ trong khoảng 30 phút.
- Để nguội và thêm vào bình cầu 100ml nước, khuấy thật kỹ
xong đem lọc khô dưới áp suất kém bằng phễu sứ buchner, thu được aspirin thô.
1.2 Kết tinh lai aspirin:
- Hòa tan aspirin thô trong một lượng tối thiểu etanol nóng
(dùng ống nhỏ giọt thêm từ từ đến khi tan hoàn toàn), sau đó
thêm từ từ nước nóng đến khi vừa xuất hiện tinh thể aspirin
(nóng chảy). Để nguội dung dịch từ từ, aspirin sẽ kết tinh thành tinh thể hình kim.
- Lọc khô sản phẩm dưới áp suất kém, cân tinh thể. - Cân tinh thể = 5g.