Bài thực tập định lượng các anion vô cơ trong mẫu nước bằng phương pháp sắc ký ion | Lí thuyết Hoá đại cương | Trường Đại học khoa học Tự nhiên

Pha động là dung dịch sodium bicarbonate (NaHCO3) 1,7 mM và sodium carbonate (Na2CO3) 1,8 mM. Pha động được chuẩn bị bằng cách hòa tan 0,2856 g NaHCO3 và 0,3816 g Na2CO3 trong bình định mức 2 L và thêm nước deion đến vạch định mức. Dung dịch này được siêu âm trong 30 phút và sau đó lọc qua màng lọc với kích thước lỗ 0,2 µm sử dụng bơm chân không. Tài liệu giúp bạn tham khảo, ôn tập và đạt kết quả cao. Mời đọc đón xem!

6 3 lượt tải Tải xuống
Chia sẻ Báo cáo tài liệu

Môn: Hóa đại cương 2 ( QST)

Trường: Trường Đại học Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội

Thông tin:

5 trang 1 ngày trước

Tác giả:

Profile Lan Huong
1
ĐỊNH LƯỢNG CÁC ANION VÔ CƠ TRONG MẪU NƯỚC
BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION
1. Mục tiêu
Xác định nồng độ của một số anion vô cơ (F
–
, Cl
–
, NO
2
–
, Br
–
, NO
3
–
, PO
4
3–
, SO
4
2–
) trong các
mẫu nước bằng phương pháp sắc ký ion (IC).
2. Nguyên tắc của phương pháp
Các anion trong mẫu nước được tách ra khỏi nhau sau khi đi qua cột tách, được phát hiện
bởi detector độ dẫn điện (CDD) và được định lượng dựa vào giá trị độ dẫn điện.
3. Thuốc thử, thiết bị dụng cụ
3.1. Thuốc thử
- Hóa chất chuẩn bị pha động: muối rắn Na
2
CO
3
và NaHCO
3
, Merck.
- Chất chuẩn: muối rắn NaBr, KCl, Na
2
SO
4
, NaNO3, NaNO
2
, NaF, Na
3
PO
4
.12H
2
O,
Merck; dung dịch chuẩn gốc NO
2
-
1000 mg/L (Merck).
- Nước deion.
3.2 Dụng cụ, thiết bị
- Thiết bị: + Máy sắc ký ion HIC-20A super (suppressor), sử dụng cột tách IC-SA2,
cộtbảo vệ SA2(G) và detector độ dẫn điện CDD-10A; + Máy lọc hút chân không; + Cân phân
tích bốn số.
- Dụng cụ: + Micropipette dung tích 100 µL, 1000 µL và 5000 µL;
+ Bình định mức 2 L, 100 mL, 50 mL và 25 mL;
+ Bình chứa mẫu bằng nhựa PP dung tích 250 mL;
+ Vial thể tích 4 mL và 2 mL;
+ Bình nhựa đựng pha động bằng nhựa PP dung tích 2 L.
4. Quy trình tiến hành
4.1. Xử lý mẫu
Các mẫu nước được lọc qua màng lọc với kích thước lỗ 0,2 µm trước khi phân tích.
4.2. Chuẩn bị pha động
Pha động là dung dịch sodium bicarbonate (NaHCO
3
) 1,7 mM và sodium carbonate
(Na
2
CO
3
) 1,8 mM. Pha động được chuẩn bị bằng cách hòa tan 0,2856 g NaHCO
3
và 0,3816 g
Na
2
CO
3
trong bình định mức 2 L và thêm nước deion đến vạch định mức. Dung dịch này được
siêu âm trong 30 phút và sau đó lọc qua màng lọc với kích thước lỗ 0,2 µm sử dụng bơm chân
không.
2
4.3. Chuẩn bị các dung dịch chuẩn
4.3.1. Dung dịch chuẩn gốc nồng độ 1000 mg/L
Các dung dịch chuẩn gốc đơn lẻ có nồng độ 1000 mg/L được chuẩn bị bằng cách hòa tan
một lượng chính xác các mu i r n trong bình đ nh m c 100 mL và đ nh m c t iố ắ ị ứ ị ứ
ớ v ch b ng nạ ằ ước deion.
Anion
Muối
Khối lượng (g/100
mL)
F-
NaF
0,2210
Cl
-
KCl
0,2103
Br
-
NaBr
0,1286
*NO
2
-
NaNO
2
0,1500
NO3-
NaNO
3
0,1371
SO42-
Na
2
SO
4
0,1479
PO43-
Na3PO4.12H2O
0,4001
*
với nitrite, có thể sử dụng dung dịch chuẩn nồng độ 1000 mg/L của Merck.
4.3.2. Các dung dịch chuẩn làm việc hỗn hợp
Chuẩn bị 6 dung dịch chuẩn làm việc hỗn hợp chứa các anion phân tích với hàm lượng tăng
dần và được đánh số lần lượt là STD1, STD2, STD3, STD4, STD5 và STD6.
Dung dịch STD6 chứa F
-
4 mg/L; Cl
-
100 mg/L; Br
-
4 mg/L; NO
2
-
, NO
3
-
, PO
4
3-
20 mg/L và
SO
4
2-
40 mg/L. Dung dịch này được chuẩn bị từ các dung dịch chuẩn gốc 1000 mg/L bằng cách
dùng micropipette hút một thể tích chính xác các dung dịch chuẩn gốc và pha loãng bằng nước
deion trong bình định mức 50 mL tới vạch mức.
Dung dịch chuẩn gốc
(1 mL = 1,00 mg)
Thể tích của dung dịch chuẩn gốc
(mL)
Thể tích định mức
(mL)
Nồng độ
(mg/L)
F-
0,2
50
4
Cl
-
5
100
Br-
0,2
NO2-
1
20
3
NO3-
1
20
SO42-
2
40
PO43-
1
20
Các dung d ch chu n làm vi c khác đị ẩ ệ ược chu n b b ng cách pha loãngẩ ị ằ
dung d ch chu n STD6.ị ẩ
STD6
(mg/L)
Nồng độ anion
(mg/L)
Thể tích dung dịch STD6 / Thể tích
định mức
(mL)
STD5
STD4
STD3
STD2
STD1
STD5
STD4
STD3
STD2
STD1
4
2
1
0,4
0,1
0,04
12,5
/25
mL
6,25
/25
mL
2,5
/25
mL
1,25
/50
mL
0,5
/50
mL
100
50
25
10
2,5
1
4
2
1
0,4
0,1
0,04
20
10
5
2
0,5
0,2
20
10
5
2
0,5
0,2
40
20
10
4
1
0,4
20
10
5
2
0,5
0,2
4.4. Phân tích IC
Thiết đặt các điều kiện phân tích trên thiết bị HIC-10A/CCD như sau:
- Pha động: Na
2
CO
3
1,8 mM + NaHCO
3
1,7 mM.
- Tốc độ dòng: 1 mL/ phút.
- Nhiệt độ lò cột: 30 °C.
- Nhiệt độ CDD cell: 33 °C.
- Thời gian chờ bơm mẫu (injection delay time): 5 phút.
- Thời gian chuyển suppressor (suppressor switch interval): 20 phút.
- Thời gian ghi dữ liệu (data acquisition time): 15 phút.
- Thể tích mẫu bơm: 50 µL.
- Gains CDD: 1.
4
Thời gian lưu (phút) của các anion (thời gian này có thể xê dịch một chút tuỳ theo pha động
và thời gian sử dụng cột) như sau:
Thứ tự
Anion
Thời gian lưu (phút)
1
F-
3.852
2
Cl
-
5.236
3
NO2-
5.985
4
Br-
7.267
5
NO3-
8.041
6
PO43-
12.330
7
SO42-
14.488
4.5. Kiểm soát chất lượng
- Đo mẫu kiểm chứng đã biết nồng độ (ví dụ, dung dịch chuẩn IC của hãng Shimadzu
hoặcdung dịch chuẩn IC của Merck). Nếu độ thu hồi nằm trong khoảng 90- 110% là đạt, nếu ngoài
khoảng giá trị trên thì phải dựng lại đường chuẩn hoặc pha lại pha động mới.
- Việc định lượng phải được thực hiện trong khoảng tuyến tính của đường chuẩn.
Đườngchuẩn phải có hệ số tương quan R
2
> 0,995.
4.6. Tính toán kết quả
So sánh diện tích peak ghi nhận được cho các anion trong mẫu với đường chuẩn để xác định
nồng độ anion tính bằng miligram trên lít:
Nồng độ anion, mg/L = A x F
trong đó: A = nồng độ tính được theo đường chuẩn, và F = hệ số
pha loãng nếu mẫu được pha loãng trước khi phân tích.
5. Báo cáo và đánh giá kết quả
- Thời gian lưu của các anion.
- Giải thích thứ tự xuất hiện các peak.
- Lập các đường chuẩn cho các anion, phương trình và hệ số tương quan của đường
chuẩn.
- Tính toán nồng độ các anion trong mẫu nước uống.
- Nhận xét về nồng độ các anion được tính toán, so sánh với TCVN và giá trị ghi trên
nhãn.6. Tài liệu tham khảo
5
Standard methods for examination of water and wastewater (1993).
Presentation: Ion Chromatogaphy - A special application of IC, Shimadzu.
| 1/5
| | Tải xuống

Có thể bạn quan tâm:

Preview text:

ĐỊNH LƯỢNG CÁC ANION VÔ CƠ TRONG MẪU NƯỚC
BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION 1. Mục tiêu
Xác định nồng độ của một số anion vô cơ (F–, Cl–, NO – – 3– 2–
2 , Br–, NO3 , PO4 , SO4 ) trong các
mẫu nước bằng phương pháp sắc ký ion (IC).
2. Nguyên tắc của phương pháp
Các anion trong mẫu nước được tách ra khỏi nhau sau khi đi qua cột tách, được phát hiện
bởi detector độ dẫn điện (CDD) và được định lượng dựa vào giá trị độ dẫn điện.
3. Thuốc thử, thiết bị dụng cụ
3.1. Thuốc thử
- Hóa chất chuẩn bị pha động: muối rắn Na2CO3 và NaHCO3, Merck.
- Chất chuẩn: muối rắn NaBr, KCl, Na2SO4, NaNO3, NaNO2, NaF, Na3PO4.12H2O,
Merck; dung dịch chuẩn gốc NO -2 1000 mg/L (Merck). - Nước deion.
3.2 Dụng cụ, thiết bị -
Thiết bị: + Máy sắc ký ion HIC-20A super (suppressor), sử dụng cột tách IC-SA2,
cộtbảo vệ SA2(G) và detector độ dẫn điện CDD-10A; + Máy lọc hút chân không; + Cân phân tích bốn số. -
Dụng cụ: + Micropipette dung tích 100 µL, 1000 µL và 5000 µL;
+ Bình định mức 2 L, 100 mL, 50 mL và 25 mL;
+ Bình chứa mẫu bằng nhựa PP dung tích 250 mL;
+ Vial thể tích 4 mL và 2 mL;
+ Bình nhựa đựng pha động bằng nhựa PP dung tích 2 L.
4. Quy trình tiến hành
4.1. Xử lý mẫu
Các mẫu nước được lọc qua màng lọc với kích thước lỗ 0,2 µm trước khi phân tích.
4.2. Chuẩn bị pha động
Pha động là dung dịch sodium bicarbonate (NaHCO3) 1,7 mM và sodium carbonate
(Na2CO3) 1,8 mM. Pha động được chuẩn bị bằng cách hòa tan 0,2856 g NaHCO3 và 0,3816 g
Na2CO3 trong bình định mức 2 L và thêm nước deion đến vạch định mức. Dung dịch này được
siêu âm trong 30 phút và sau đó lọc qua màng lọc với kích thước lỗ 0,2 µm sử dụng bơm chân không. 1
4.3. Chuẩn bị các dung dịch chuẩn
4.3.1. Dung dịch chuẩn gốc nồng độ 1000 mg/L
Các dung dịch chuẩn gốc đơn lẻ có nồng độ 1000 mg/L được chuẩn bị bằng cách hòa tan
một lượng chính xác các mu i r n trong bình đ nh m c 100 mL và đ nh m c t iố ắ ị ứ ị ứ
ớ v ch b ng nạ ằ ước deion. Anion Muối Khối lượng (g/100 mL) F- NaF 0,2210 Cl- KCl 0,2103 Br- NaBr 0,1286 *NO2- NaNO 0,1500 2 NO 0,1371 3- NaNO3 SO42- Na 0,1479 2SO4 PO43- Na3PO4.12H2O 0,4001
* với nitrite, có thể sử dụng dung dịch chuẩn nồng độ 1000 mg/L của Merck.
4.3.2. Các dung dịch chuẩn làm việc hỗn hợp
Chuẩn bị 6 dung dịch chuẩn làm việc hỗn hợp chứa các anion phân tích với hàm lượng tăng
dần và được đánh số lần lượt là STD1, STD2, STD3, STD4, STD5 và STD6.
Dung dịch STD6 chứa F- 4 mg/L; Cl- 100 mg/L; Br- 4 mg/L; NO - - 3-
2 , NO3 , PO4 20 mg/L và SO 2-
4 40 mg/L. Dung dịch này được chuẩn bị từ các dung dịch chuẩn gốc 1000 mg/L bằng cách
dùng micropipette hút một thể tích chính xác các dung dịch chuẩn gốc và pha loãng bằng nước
deion trong bình định mức 50 mL tới vạch mức.
Dung dịch chuẩn gốc Thể tích của dung dịch chuẩn gốc Thể tích định mức Nồng độ (1 mL = 1,00 mg) (mL) (mL) (mg/L) F- 0,2 50 4 Cl- 5 100 Br- 0,2 NO2- 1 20 2 NO 1 20 3- SO42- 2 40 PO43- 1 20
Các dung d ch chu n làm vi c khác đị ẩ ệ ược chu n b b ng cách pha loãngẩ ị ằ dung d ch chu n STD6.ị ẩ Nồng độ anion
Thể tích dung dịch STD6 / Thể tích (mg/L) định mức STD6 Anion (mL) (mg/L)
STD5 STD4 STD3 STD2 STD1 STD5 STD4 STD3 STD2 STD1 F- 4 0,4 0,1 0,04 2 1 Cl- 100 2,5 50 25 10 1 Br- 0,4 0,1 0,04 4 2 1 12,5 6,25 2,5 1,25 0,5 NO 0,5 0,2 2- 20 10 5 2 /25 /25 /25 /50 /50 mL mL mL mL mL NO 0,5 0,2 3- 20 10 5 2 SO42- 40 20 1 0,4 10 4 PO43- 0,5 0,2 20 10 5 2
4.4. Phân tích IC
Thiết đặt các điều kiện phân tích trên thiết bị HIC-10A/CCD như sau:
- Pha động: Na2CO3 1,8 mM + NaHCO3 1,7 mM.
- Tốc độ dòng: 1 mL/ phút.
- Nhiệt độ lò cột: 30 °C.
- Nhiệt độ CDD cell: 33 °C.
- Thời gian chờ bơm mẫu (injection delay time): 5 phút.
- Thời gian chuyển suppressor (suppressor switch interval): 20 phút.
- Thời gian ghi dữ liệu (data acquisition time): 15 phút.
- Thể tích mẫu bơm: 50 µL. - Gains CDD: 1. 3
Thời gian lưu (phút) của các anion (thời gian này có thể xê dịch một chút tuỳ theo pha động
và thời gian sử dụng cột) như sau: Thứ tự Anion
Thời gian lưu (phút) 1 F- 3.852 2 Cl- 5.236 3 NO2- 5.985 4 Br- 7.267 5 NO3- 8.041 6 PO43- 12.330 7 SO42- 14.488
4.5. Kiểm soát chất lượng
- Đo mẫu kiểm chứng đã biết nồng độ (ví dụ, dung dịch chuẩn IC của hãng Shimadzu
hoặcdung dịch chuẩn IC của Merck). Nếu độ thu hồi nằm trong khoảng 90- 110% là đạt, nếu ngoài
khoảng giá trị trên thì phải dựng lại đường chuẩn hoặc pha lại pha động mới.
- Việc định lượng phải được thực hiện trong khoảng tuyến tính của đường chuẩn.
Đườngchuẩn phải có hệ số tương quan R2 > 0,995.
4.6. Tính toán kết quả
So sánh diện tích peak ghi nhận được cho các anion trong mẫu với đường chuẩn để xác định
nồng độ anion tính bằng miligram trên lít:
Nồng độ anion, mg/L = A x F trong đó:
A = nồng độ tính được theo đường chuẩn, và F = hệ số
pha loãng nếu mẫu được pha loãng trước khi phân tích.
5. Báo cáo và đánh giá kết quả
- Thời gian lưu của các anion.
- Giải thích thứ tự xuất hiện các peak.
- Lập các đường chuẩn cho các anion, phương trình và hệ số tương quan của đường chuẩn.
- Tính toán nồng độ các anion trong mẫu nước uống.
- Nhận xét về nồng độ các anion được tính toán, so sánh với TCVN và giá trị ghi trên
nhãn.6. Tài liệu tham khảo 4
Standard methods for examination of water and wastewater (1993).
Presentation: Ion Chromatogaphy - A special application of IC, Shimadzu. 5