Ôn tập thi hóa dược | Đại học Nguyễn Tất Thành

lOMoAR cPSD| 58448089
ÔN TẬP THI HÓA DƯỢC 1 THỰC HÀNH ĐỀ BÀI
1.Tổng hợp acid benzoic : 15 phút lắp hệ thống , 90 đun hàn lưu
2.Định lượng : ( đo bằng cuvet thạch anh , không có phần cảm quan ) + Javen +Streptomycin +Acid benzoic +Cloramphenicol 3.Thử tinh khiết:
+Độ kiềm tổng cộng trong Javen +Tạp chất clor +Oxy hóa +Kim loại nặng 4.Định tính :
-Mẫu màu trắng : B-lactam, Streptomycin , Acid benzoic , Cloramphenicol,mẫu âm tính
-Mẫu màu vàng : Cyclin , mẫu âm tính THỨ TỰ LÀM
BƯỚC 1.Cảm quan mẫu trước (Hình dạng, màu sắc, độ tan) sau đó dự đoán mẫu.
BƯỚC 2.Làm định tính theo mẫu mình đã dự đoán (Quy trình có trong đề nhưng phải học hiện tượng đúng) *BƯỚC 1
- Hình dạng : bột hay tinh thể
- Màu sắc : Mẫu màu trắng hay màu vàng
- Độ tan : Tan trong nước hay tan trong cồn Tan trong nước Tan trong cồn Dự đoán (-) (+)
Acid benzoic > Cloram > mẫu âm (+) (-)
Streptomycin > mẫu âm (-) (-)
B-lactam > mẫu âm (+) (+) * BƯỚC 2
VÍ DỤ : MẪU LÀ ACID BENZOIC
1.Định tính acid benzoic
- Hiện tượng : dung dịch tủa màu vàng nâu ( hoặc cam sữa ) lOMoAR cPSD| 58448089
2.Tổng hợp acid benzoic: làm theo quy trình trong đề , gv cho 15p riêng để lắp hệ thống
đun hoàn lưu lắp ống sinh hàn ( ống dưới gắn vào vòi nước , ống trên cho nước chảy ra ).
- Lúc lọc dưới áp suất giảm ( bật công tắc - xả van- đóng van- lọc )
3.Thử độ tinh khiết acid benzoic
* Các hợp chất chứa clor : ( dùng ống nghiệm có nắp )
Tiêu chuẩn : ống thử không đục hơn ống chuẩn
Cách quan sát : Soi trên nền đen nhìn từ trên xuống
Kết quả : Ống thử không đục hơn ống chuẩn hoặc ống thử đục hơn ống chuẩn
Kết luận : Đạt giới hạn những hợp chất clor hoặc không đạt giới hạn những hợp chất clor
( nếu không đạt thử đục hơn chuẩn )
*Các hợp chất dễ bị oxy khử: ( dùng ống nghiệm có nắp )
Tiêu chuẩn : Sau 5 phút dung dịch vẫn còn màu hồng
-Thầy cho 2 mẫu , làm 2 lần nối tiếp nhau lOMoAR cPSD| 58448089
*Kim loại nặng: ( ống nghiệm có nắp )
Tiêu chuẩn : ống thử không đậm màu hơn ống chuẩn
Cách quan sát : Soi trên nền trắng nhìn từ trên xuống
Kết quả : Ống thử không đậm màu hơn ống chuẩn hoặc ống thử đậm màu hơn ống chuẩn
Kết luận : Đạt giới hạn kim loại nặng hoặc không đạt giới hạn kim loại nặng
-Thuốc thử 1ml thioacetamid + 5ml gly.na.h2o => để vào ống nghiệm đem đun cách thủy
Khó quan sát cái nào đậm màu hơn thì xem dưới đáy
ống nào có nhiều tủa đen là ống đó đậm màu hơn
VÍ DỤ : MẪU LÀ CLORAMPHENICOL 1.Định tính cloram lOMoAR cPSD| 58448089
- Hiện tượng cuối : kết tủa trắng
2.Định lượng cloram
-Cho nước vào nửa bình định mức 500ml thôi rồi đem đi siêu âm -Dùng cuvet thạch anh đo
- Giới hạn 98% – 102 %
VÍ DỤ : MẪU LÀ STREPTOMYCIN
1.Định tính Streptomycin ( có quỳ hóa xanh + dd tím là kết luận được strepto)
*Nhóm guanidin : Hiện tượng giấy quỳ ẩm hóa xanh
*Nhóm Streptose : Dung dịch màu tím
*Nhóm Sulfat : Tủa trắng
2.Định lượng streptomycin ( cuvet thường )
VÍ DỤ : MẪU LÀ B-LACTAM 1.Định tính *Định tính chung
- Hiện tượng : tủa xanh ngọc lOMoAR cPSD| 58448089
*Định tính phân biệt
-Phản ứng với H2SO4 dđ + Peni G: vàng nhạt + Peni V : vàng cam + Ampi : Vàng chanh
-Phản ứng formaldehyde trong H2SO4 dd ( làm sau phản ứng felling ) + Peni G : Nâu đỏ +Peni V: Đỏ sẫm +Ampi : Vàng sẫm
-Phản ứng với thuốc thử felling ( ưu tiên dùng đầu tiên để phân biệt ampi) +Peni G : Xanh thẫm lOMoAR cPSD| 58448089 +Peni V : màu xanh +Ampi : màu đỏ tím
MẪU MÀU VÀNG : CYCLIN HOẶC MẪU ÂM TÍNH 1.Định tính
*Định tính chung ( phải ra đủ hiện tượng của cả 2 phản ứng thì mới được kết luận mẫu đó là CYCLIN )
- Phản ứng với FeCl3: Hiện tượng màu nâu sẫm
-Phản ứng với thuốc thử Felling : hiện tưởng kết tủa đỏ lOMoAR cPSD| 58448089 *Định tính phân biệt:
- Phát huỳnh quang : phân biệt được Clotetracyclin , ưu tiên làm trước +Tetracyclin : màu vàng +Oxytetracyclin: màu vàng +Doxycyclin : màu vàng
+Clotetracyclin : màu xanh lơ
-Phản ứng với H2SO4 dđ ( phân biệt được Doxycyclin ) +Tetracyclin : đỏ tím +Oxytetracyclin: đỏ đậm +Doxycyclin : màu vàng
+Clotetracyclin : màu xanh dương => xanh lá bẩn lOMoAR cPSD| 58448089
*Phân biệt Tetracyclin và Oxytetracyclin , Doxycyclin
+chuẩn bị 1 ống nghiệm cho vào mỗi ống một ít mẫy tetra và oxytetra , cho thêm 2ml
H2SO4 dd => tetra màu vàng nâu sậm , Oxy màu xanh rêu ( vàng sáng hơn tetra ),Doxy vàng t BÀI NƯỚC JAVEN
1.Định lượng clor hoạt tính ( cho chỉ thị HTB vào lúc bình màu vàng nhạt )
Hiện tượng : điểm tương đương dd mất màu 2.Thử tinh khiết
- Độ kiềm tổng cộng : điểm tương đương dd có màu cam ánh hồng - Học bài báo cáo :