lOMoARcPSD| 58490434
TRƯỜNG ĐH Y DƯỢC TN BỘ
MÔN BÀO CHẾ - CN DƯỢC
CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc
Thái Nguyên, ngày tháng năm 2025
NỘI DUNG ÔN THI KẾT THÚC HỌC PHẦN
- Tính chất lý hóa của các alcaloid vận dụng trong chiết xuất nguyên liệu làm thuốc.
Tính chất lí hóa
+tính chất lí học
-Thể chất
Phần lớn alcaloid trong thiên nhiên có oxy trong cấu trúc, là các chất rắn ở
nhiệt độ thường, dễ kết tinh và có điểm chảyc định
Các alcaloid thành phần không có oxy thườn ở thể lỏng (nicotin,
spartein) .Alc lỏng thường bay hơi được và khá bền với nhiệt Tuy
nhiên
một số alc có oxy trong phân tử nhưng vẫn ở thể lỏng như pilocarpin,
arecolin
nột số alc không có oxy nhưng vẫn ở thể rắn như conexin
-màu sắc, mùi vị
Đa số các alc thường không màu, một số có màu vàng
Alc thường có vị đắng, một số ít có vị cay (capsaicin, piperin)
-năng suất quay cực
Phần lớn alc có chứa cacbon bất đối nên có tác dụng vào ánh sáng phân cực,
thường tả tuyền. một số nhỏ hữu tuyền (aconitin, quinidin). Một số không có
tác dụng với ánh sáng phân cực (piperin, papaverin). Một số alc tồn tại trong
thực vật dưới dạng đồng lượng các đồng phân tả và hữu
-Độ tan
Alc base thường không tan trong nước, trừ một số ở trạng thái lỏng như
nicotin dễ tan trong nước. ALC base tan tốt trong các dung môi hữu cơ như
ethanol, benzen
Ngược lại, ALC dạng muối với các acid hữu cơ và vô cơ thì dễ tan trong
nước và hầu như không tan trong các dung môi hữu cơ phân cực. Các dung
môi alcol như ethanol và methanol thường hòa tan cả alc dạng muối và dạng
base
Tính chất hóa học
Alc là các base yếu nên chúng dễ bị các base trung bình và mạnh đẩy khỏi
dạng muối để tạo alc base.
lOMoARcPSD| 58490434
Vì là các base yếu nên chúng làm đổi màu quỳ tím trừ nicotin
Các muối alc thường vững bền hơn alc base
- Ảnh hưởng của yếu tố màng tế bào dược liệu, màng nguyên sinh chất đến quá trình chiết xuất.
Màng tế bào
Màng tế bào cấu tạo từ một số lớp cellulose, hemicellulose protopectin. Màng tính bền
cơ học và có tính chất của màng thẩm tích
Ảnh hưởng của màng tế bào tới quá trình chiết xuất: y cản trở sự thấm quá trình khuếch
tán của dung môi
VD như dược liệu còn non hoặc mỏng manh như hoa, lá, màng tế bào mỏng chứ nhiều nước,
thành phần chủ yếu là cellulose nên dung môi dễ thấm vào dược liệu. Còn dược liệu già, màng
tế bào y, dung môi khó thấm qua. Màng thể hóa bần, hóa gỗ, a cutin, hóa khoáng, trở
nên rắn chắc gây cản trở sự thấm và khuếch tán của dung môi Chất nguyên sinh
Chất nguyên sinh trong tế bào hệ keo nhiều pha, thành phần a học phức tạp. Chất nguyên
sinh có tính bán thấm(chỉ thấm dung môi mà không cho chất tan đi qua). Vì vậy khi dược liệu
còn tươi, khó chiết xuất được chất tan trong tế bào, do đó khi chiết xuất thường dùng dược liệu
khô. Chiết bằng dược liệu tươi cần phá hủy chất nguyên sinh bằng nhiệt hoặc cồn.
- Ảnh hưởng của yếu tố nhiệt độ chiết và thời gian chiết đến quá trình chiết xuất.
*Ảnh hưởng của nhiệt độ
Tăng nhiệt độ chiết xuất làm giảm độ nhớt và sức căng bề mặt dung môi, tăng độ tan và tốc độ
khuếch tán hoạt chất. Do đó quá trình chiết sẽ nhanh hơn và tăng hiệu suất chiết, tuy nhiên tăng
nhiệt độ có thể:
+ Gây phá hủy các hoạt chất kém bền với nhiệt.
+Làm tăng độ tan của tạp chất, dịch chiết lần nhiều tạp
+Nhiệt độ cao làm tinh bột bị hồ hóa, gây cản trở quá trình chiết xuất ảnh hưởng đến chất
lượng dịch chiết
+ Làm tăng tốc độ bay hơi của dung môi, dễ gây hao hụt dung môi
*Ảnh hưởng của thời gian
Nếu thời gian chiết ngắn sẽ không chiết kiệt được hoạt chất. Nếu thời gian chiết quá lâu, tỷ lệ
hoạt chất trong dịch chiết không tăng nhưng tạp chất sẽ tiếp tục tăng lên. Vì vậy thời gian chiết
ảnh hưởng đến hiệu suất chiết và chất lượng dịch chiết.
- Ảnh hưởng của yếu tố độ mịn dược liệu và khuấy trộn đến quá trình chiết xuất. Mục
đích chia nhỏ dược liệu:
+ làm tăng bề mặt tiếp xúc pha
+ Giảm quãng đường khuếch tán
+ Giúp dung môi thấm vào dược liệu nhanh hơn chất tan khuếch tán vào dung môi cũng
nhanh hơn
Do các chất hòa tan từ tế bào bị phá vỡ nhanh hơn từ tế bào nguyên vẹn nên dược liệu càng
được chia nhỏ, tỉ lệ tế bào bị phá vỡ càng lớn, tốc độ thiết lập cân bằng chiết càng nhanh.
Ngoài ra việc chia nhỏ còn làm tăng tỉ trọng của dược liệu, dẫn đến tăng khối lượng mẻ chiết
và tiết kiệm được dung môi
Tuy nhiên dược liệu quá mịn sẽ gây một số bất lợi sau:
+ Dược liệu quá mịn dễ dính bết và vón cục, dẫn đến khó khuấy trộn và khó rút dịch chiết. Khối
dược liệu vón cục thường khó thấm dung môi và ảnh hưởng đến tốc độ và hiệu suất chiết
lOMoARcPSD| 58490434
+Bột dược liệu quá mịn, nhiều tế bào bị phá vỡ, dịch chiết lẫn nhiều tạp chất
Tùy theo cấu trúc, thành phần hóa học , dung môi phương pháp chiết xuất phân chia
dược liệu ở các mức độ khác nhau
+Dược liệu mỏng manh như hoa, lá, cây cỏ chia thô hơn dược liệu già và rắn chắc
+ Dược liệu chứa nhiều gôm, chất nhầy, pectin và với dung môi chiết nước, ethanol loãng
thì không chia quá nhỏ
Chiết xuất ở nhiệt độ cao hoặc dung môi dễ hòa tan tạp chất cũng nên tránh xay dược liệu mịn.
Nếu dung môi là ethanol cao độ, dung môi hữu cơ dược liệu cần được chia nhỏ để tăng tốc độ
chiết xuất
Trong phương pháp ngâm, dược liệu thường được thái lát mỏng hoặc xay thô để đảm bảo chất
lượng dịch chiết, nhưng trong ngấm kiệt dược liệu cần được xay mịn hơn để đảm bảo hiệu quả
chiết xuất. Ngoài ra cần lựa chọn loại máy xay thích hợp, tránh làm vỡ nát tế bào và hạn chế tỉ
lệ bột quá mịn
- Các yếu tố thuộc về dung môi và một số tạp chất có thể có trong dược liệu ảnh hưởng đến quá
trình chiết xuất. *Tỉ lệ dược liệu và dung môi
Thông thường, hiệu suất chiết tăng lên nếu tăng tỉ lệ dung môi
Nếu dùng ít dung môi thể không chiết hết được hoạt chất nhưng nếu dùng quá nhiều dung
môi có thể làm tăng lượng tạp chất
Tùy theo dược liệu, dung môi, mục đích phương pháp chiết xuất, tỉ lệ dược liệu
dung môi được lựa chọn thích hợp
*Quá trình làm ẩm dược liệu
Quá trình làm ẩm dược liệu bằng dung môi thân nước để dược liệu trương nở và làm rộng khe
tế bào, tăng tốc độ khuếch tán. Tuy nhiên, nếu dược liệu chứa lượng lớn chất nhầy, quá trình
làm trương nở chỉ nên ở mức độ vừa phải để thúc đẩy sự khuếch tán chất tan mà không cản trở
việc chiết xuất
* pH dung môi
Trường hợp dung môi nước, pH của dung môi ảnh hưởng đến độ tan và nh chọn lọc, liên quan
đến hiệu suất chiết cũng như loại và lượng tạp chất. Khi chiết xuất các dược liệu chứa alc tỷ lệ
hoạt chất trong dịch chiết tăng lên nếu dung môi được acid hóa. Dung môi dùng cho mỗi loại
dược liệu cần được acid hóa bằng một loại acid thích hợp để tạo muối dễ tan.
* Tương tác chất tan-bã dược liệu
Thực tế với sự lựa chọn tối ưu một dung môi về tính chọn lọc và hòa tan tốt hoạt chất, vẫn tồn
tại khả năng hấp phụ hoặc hấp phụ các chất đã hòa tan vào phần không tan của dược liệu, làm
giảm hiệu suất chiết. Hoạt chất không chỉ bị hấp phụ bởi chính dược liệu chứa nó, mà còn bởi
cả những dược liệu khác. Hiện tượng này cần tính đến khi chiết đồng thời nhiều dược liệu khác
nhau.
- Phân biệt hai phương pháp chiết xuất alcaloid: chiết bằng dung môi nước và chiết bằng
dung môi hữu cơ (ưu- nhược điểm, cách tiến hành, áp dụng).
Tiêu chí
Chiết bằng dung môi hữu cơ
Chiết bằng dung môi nước
lOMoARcPSD| 58490434
Cách tiến
hành cơ
bản
1.Chuẩn bị nguyên liệu
Chia nhỏ dược liệu nhằm làm tăng bề mặt tiếp
xúc giữa 2 pha rắn và lỏng, đẩy nhanh quá
trình khuếch tán
Kiềm hóa và làm trương nở dược liệu bằng
dung dịch kiềm để chuyển alc trong nguyên
liệu sang dạng base
2. Chiết xuất
Sư dụng dung môi chiết là các dung môi hữu
cơ ít phân cực (benzen, cloroform,..)
3. Tinh chế
Dịch chiết thu được chứa alc dạng base cùng
với tạp chất khác
Để loại bỏ tạp, lắc dịch chiết với acid loãng
thu được alc dạng muối (pha nước), gạn lấy
pha nước và kết tủa alc bằng kiềm, lọc thu
được alc toàn phần
1.Chuẩn bị dược liệu
Chia nhỏ dược liệu và làm ẩm
cho trưởng nở bằng nước hoặc
acid
2. Chiết xuất
Tùy vào bước làm ẩm dược liệu
bằng dung môi nào thì lựa chọn
dung môi acid hoặc dung môi
nước để chiết xuất
3.Tinh chế
Alc base được giải phóng từ dịch
chiết bằng cách thêm kiềm rồi
chiết bằng một dung môi hữu cơ
không trộn lẫn với nước, cất thu
hồi dung môi thu được alc kết
tinh ở dạng base
Ưu điểm
Hiệu suất cao.
là dung môi chọn lọc
- Dung môi rẻ tiền, ít độc
- thiết bị đơn giản
Nhược điểm
Dung môi đắt tiền
Thiết bị chuyên dụng
- dung môi không chọn lọc, nhiều
tạp, khó tinh chế, hiệu suất thấp
Khó khăn với dược liệu chứa
nhiều chất nhày
Áp dụng
Tách riêng alcaloid dạng base.
- Phù hợp với alcaloid không phân cực.
- Tinh chế alcaloid sau khi chiết thô.
Giai đoạn đầu chiết xuất (ví dụ
chiết bằng acid để thu dịch chiết
thô).
- Dùng với dược liệu chứa
alcaloid ở dạng muối.
- Phân biệt 2 phương pháp chiết xuất gián đoạn và bán liên tục về: nguyên tắc, tiến hành,
ưuđiểm, nhược điểm, ứng dụng.
Tiêu chí Chiết xuất gián đoạn Chiết xuất bán liên tục
Nguyên Toàn bộ dung môi được tiếp xúc với Dung môi được cấp vào nhiều lần, luân
tắc dược liệu trong một lần duy nhất. phiên (chia nhiều mẻ), có thể hồi lưu.
- Chuẩn bị dược liệu
Dược liệu phải khô và chia nhỏ đến độ mịn
thích hợp
-Làm ẩm dược liệu
- Chia dung môi thành nhiều phần.
Mục đích nhằm để dược liệu khô hút
- Dược liệu được chia thành nhiều
ngăn dung môi trương nở hoàn toàn trước hoặc tầng trong hệ thống chiết xuất.
khi được chuyển vào bình chiết
- Dung môi di chuyển theo hướng
ngược-Ngâm trung gian
Cách tiến lại với dòng dược liệu.
Cho từ từ bột dược liệu đã làm ẩm vào
lOMoARcPSD| 58490434
hành - Dung môi mới tiếp xúc với dược liệu
bình từng lớp một, nén nhẹ nhàng và san đã chiết gần hết hoạt chất, còn dung môi
bằng trên khối bột đã bão hòa tiếp xúc với dược liệu mới
-Rút dịch chiết
- thể hồi lưu hoặc thay dung
môi
Mở khóa cho dịch chiết chảy từng giọt liên tục.
vào bình. Tốc độ rút dịch chiết phụ thuộc vào khối
lượng và tính chất dược liệu sử dụng
- Hiệu suất chiết cao hơn.
- Đơn giản, dễ thực hiện hơn - Sử
dụng dung môi hiệu quả hơn.
Ưu điểm
- Phù hợp quy mô nhỏ, phòng thí nghiệm. - Dễ tối ưu hóa quy trình (nhiệt độ, dòng
chảy...).
- Hiệu suất thấp hơn.Nhược
- Có thể lãng phí dung
môi.điểm
- Mất thời gian nếu cần chiết
nhiều lần.
- Thiết bị phức tạp hơn, cần
người có chuyên môn kĩ thuật cao
vận hành. - Khó điều chỉnh khi thay
đổi nguyên liệu.
- Tốn năng lượng hơn.
- Nghiên cứu, phòng thí nghiệm.
Ứng dụng - Chiết sơ bộ.
- Quy mô nhỏ.
- Chiết xuất trong công nghiệp.
- Khi cần thu hồi tối đa hoạt chất.
- Áp dụng trong sản xuất dược phẩm,
tinh dầu, alcaloid...
- Các phương pháp tách alcaloid dưới dạng tinh khiết.
1. Tạo tủa với thuốc thử đặc hiệu
Alcaloid dưới dạng muối trong dung dịch acid sẽ phản ứng với thuốc thử tạo kết tủa không
tan. Một số thuốc thử thường dùng là mayer, dragendoff, bouchardat
2. Kết tinh
Kết tinh quá trình tách chất rắn hòa tan trong dung dịch dưới dạng tinh thể, dựa trên độ tan
khác nhau của các chất của một hỗn hợp trong một dung môi hoặc hỗn hợp dung môi. Để một
chất kết tinh phải tạo ra dung dịch quá bão hòa của chất đó, bằng cách loại một phần dung môi,
thay đổi nhiệt độ, Ph hoặc dùng đối dung môi…Khi kết tinh với lượng dung môi thích hợp sẽ
thu được tinh thể sạch của chất ít tan, điều kiện cần là các chất đó phải có độ tan khác nhau.
3.Phương pháp hấp phụ
Hấp phụ sự tập trung của một hoặc một nhóm chất lên bmặt các vật liệu cấu trúc xốp.
Các vật liệu xốp gọi chất hấp phụ, các chất bị hút bám vào bề mặt các chất hấp phụ gọi
các chất bị hấp phụ. Yêu cầu trong tinh chế dịch chiết dược liệu: Cần có diện tích bề mặt riêng
lớn, số lượng đường kính mao quản đủ lớn để các phân tử chất bị hấp phụ có thể đến được
bề mặt, nhưng cần đủ nhỏ để tạo tính chọn lọc cao, có thể hoàn nguyên dễ dàng bằng các dung
môi an toàn, đủ bền với các va chạm cơ học dễ thực hiện quá trình tinh chế quy mô lớn.
Chất hấp thụ được ứng dụng nhiều than hoạt, silica, nhựa hấp phụ macroporous các khoáng
sét tự nhiên
4.Phương pháp sắc kí
lOMoARcPSD| 58490434
Kỹ thuật sắc ký để phân tách các thành phần trong một hỗn hợp dựa trên nhiều chế khác
nhau như hấp phụ, phân bố, trao đổi ion, lọc gel
Các kĩ thuật sắc ký thường dùng là: sắc kí cột, sắc ký lớp mỏng, sắc ký lỏng hiệu năng cao Ưu
điểm
+ Độ tinh khiết rất cao, phân lập được từng alc riêng biệt
+Có thể tách alc có cấu trúc gần giống nhau
Nhược điểm
+ Cần thiết bị, dung môi đặc biệt
+ chi phí cao
5. thăng hoa
6. cất kéo hơi nước
7. giải phóng phân đoạn
8.trao đổi ion
lOMoARcPSD| 58490434
- Chiết xuất strychnin sulfat từ hạt Mã tiền: Vẽ sơ đồ QT chiết xuất; Giải thích các giai đoạn
của quá trình chiết xuất.
Giải thích
B1 Chuẩn bị nguyên liệu
-Hạt mã Tiền sau khi chọn được loại tốt, sấy khô ở 60-80
o
, xay thành bột thô=>mục đích nhằm
loại bỏ bớt độ ẩm trong hạt tăng diện tích tiếp xúc giữa dược liệu dung môi bằng cách
xay thành bột thô
-Bột mã tiền được trộn đều với dung dịch nước sữa vôi, đảo kĩ cho đến khi thành bột nhão. ủ
lOMoARcPSD| 58490434
ẩm khoảng 24h, sau đó làm tơi và hong khô=> Kiềm hóa dược liệu
B2 Chiết xuất
Chiết bằng dung môi dầu hỏa nóng, phương pháp ngược dòng gián đoạn, tiến hành chiết nóng,
trong quá trình chiết đảm bảo nhiệt độ chiết 90-100
o
C.Thu được dịch chiết chứa alc
(dạng base) và loại bỏ bã dược liệu
Do trong hạt mã tiền chứa một lượng đáng kể chất béo và nhựa thực vật vì vậy việc chiết nóng
bằng dầu hỏa nhằm hòa tan loại bỏ chất béo, nhựa giúp cho quá trình phân lập alc dễ dàng
hơn
B3 Phân lập alc toàn phần
Lắc dịch chiết vừa thu được với H2SO4 1%, tiến hành gạn, lọc ta thu được dịch chiết acid chứa
các alc dưới dạng muối sulfat=> bước này nhằm loại bỏ tạp tan trong dầu (chất béo, nhựa thực
vật)
Thêm Na2CO3 bão hòa đến pH 10-11, chuyển từ muối alc thành alc base (không tan). Các alc
sẽ kết tủa ở dạng base, lọc và rửa sạch tủa bằng nước ta thu được alc toàn phần
B4 Phân lập strychnin
Alc toàn phần trong hạt tiền chủ yếu gồm strychnin brucin. Muối strychnin nitrat ít
tan trong nước, brucin nitrat dễ tan trong nước không kết tinh. Do đó thể phân lập
strychnin từ alc toàn phần bằng phương pháp kết tinh dạng muối nitra trong dung môi nước
Tiến hành: Hòa tan alc toàn phần vào trong nước, đun nóng cho hòa tan hoàn toàn, thêm HNO3
3% đến pH 4-4,5 ,để kết tinh và lọc ta thu được tinh thể strychnin nitrat
Để kiểm tra còn brucin hay không ta nhỏ vài giọt HNO3 đặc vào tinh thể vừa thu được, nếu
xuất hiện màu hồng thì là còn brucin
B5 Tẩy màu và kết tinh lại
Tẩy màu bằng than hoạt nhằm loại bỏ màu hồng của brucin khi cho phản ứng với HNO3 đặc
Kết tinh lại bằng cách thêm vào dịch lọc strychnin nitrat dung dịch Na2CO3 bão hòa, chuyển
từ dạng muối nitrat sang dạng base
Chuyển từ dạng base sang dạng muối sulfat bằng cách cho H2SO4 3% vào dung dịch strychnin
base đến pH4-4,5. Để kết tinh, lọc và sấy thu được strychnin sulfat tinh khiết
- Chiết xuất rutin từ nHoa hòe: Vẽ đồ QT chiết xuất; Giải thích các giai đoạn của quá
trình chiết xuất.
lOMoARcPSD| 58490434
B1 chuẩn bị dược liệu
Do rutin dễ bị thủy phân bởi enzym do đó Nụ hóa hòe được hấp hơi nước để diệt enzym sau đó
nghiền thành bột để tăng diện tích tiếp xúc giữa dược liệu và dung môi
B2 chiết xuất
Do rutin dễ bị phân hủy bởi nhiệt độ cao nên tiến hành chiết bằng phương pháp ngâm lạnh.
Thêm Na2b4o7 để làm tăng độ tan của rutin trong nước (do Na2b4o7 tạo phức với nhóm oh
của flavonoid)
B3 kết tủa rutin từ dịch chiết
Trong dịch chiết có chứa rutin dạng phức với Na B O , rutin tan tốt.₄ ₇
Khi thêm HCl loãng, pH giảm → phá vỡ phức borat–flavonoid.
Đồng thời, rutin độ tan thấp trong môi trường acid kết tủa ra khỏi dung dịch, tiến hành
lọc, rửa, sấy khô thu được rutin thô
B4 Tẩy màu và kết tinh lại
Hòa tan nóng rutin thô bằng ethanol 96% (tỷ lệ 1 phần tủa:25 phần cồn), sử dụng than hoạt để
tẩy màu nhằm loại bỏ tạp chất màu hòa tan cùng rutin, sau đó tiến hành lọc nóng để loại bỏ bã
than thu được dịch lọc, cất thu hồi dung môi đến khi còn 1/3 thể tích, thêm đồng lượn nước rồi
để tủa ở nhiệt độ phòng. Lọc, rửa, sấy tủa ở 60độ thu được rutin tinh khiết
- Chiết xuất artemisinin từ Thanh hao hoa vàng: Vẽ đồ QT chiết xuất; Giải thích các
giai đoạn của quá trình chiết xuất.
lOMoARcPSD| 58490434
B1 chuẩn bị nguyên liệu
Lá thanh cao hoa vàng được thu hái vào giai đoạn cây đang ra hoa rồi phơi khô, xay thành bột
thô => việc chia nhỏ dược liệu mục đich chính nhắm tăng tỉ trọng của nguyên liệu qua đó tăng
được khối lượng mẻ chiết tiết kiệm dung môi đồng thời làm tăng diện ch tiếp xúc giữa
dược liệu và dung môi
B2 Chiết xuất
Chiết bằng phương pháp ngâm phân đoạn ngược dòng hoặc phương pháp soxhlet với dung môi
là xăng công nghiệp hoặc n-hexan thu được dịch chiết chứa artemisinin
B3 Phân lập artemisin thô
Cất thu hồi n-hexan nhằm loại bỏ dung môi hữu cơ, thu dịch đặc chứa artemisinin, để kết tinh
thu được artemisinin và sáp
Rửa tinh thể bằng xăng nóng để loại bỏ sáp thu được artemisinin thô
B4 Tinh chế artemisinin thô
Artemisinin thô có màu vàng nhạt và còn lẫn một số tạp chất khác, vì vậy tinh chế artemisinin
bằng cách sử dụng than hoạt để tẩy màu loại bỏ một số tạp chất hữu khác, sử dụng ethanol
96% để hòa tan artemisinin thu được dịch lọc chứa artemisinin tinh khiết, để kết tinh ở nhiệt độ
phòng, lọc và sấy thu được artemisinin tinh khiết
lOMoARcPSD| 58490434
- Chiết xuất rotundin từ củ bình vôi: Vẽ sơ đồ QT chiết xuất; Giải thích các giai đoạn của quá
trình chiết xuất.
C1 Chiết rotudin dạng muối bằng nước acid
B1 Chuẩn bị nguyên liệu
Củ bình vôi tươi được bào lát mỏng giúp dm dtiếp xúc tăng khả năng khuếch tán vào tế bào
B2 chiết xuất
lOMoARcPSD| 58490434
Do rotudin là alc ở dạng base nên dễ tan trong mt acid và trong củ bình vôi có chứa nhiều tinh
bột dễ bị phân hủy bởi nhiệt độ nên ta chiết bằng dung dịch acid H2SO4 3% và chiết bằng
phương pháp ngâm lạnh thu được dịch chiết chứa alc ở dạng muối
B3 Phân lập alc toàn phần
Kiềm hóa dịch chiết bằng Ca(OH)2, chuyển alc tdạng muối sang dạng base thu được tủa
rotudin thô (dạng base ít tan trong nước)
B4 Phân lập rotudin
Tủa rotudin thô được a tan nóng trong ethanol 96 đồng thời loại tạp u chất béo bằng
than hoạt ,để kết tinh lại, lọc và sấy thu được tinh thể rotudin tinh khiết
Cách 2 Chiết rotudin bằng dung môi hữu cơ
lOMoARcPSD| 58490434
-
Chiết xuất berberin từ thân, rễ vàng đắng: Vẽ sơ đồ QT chiết xuất; Giải thích các giai đoạn
của quá trình chiết xuất.
B1 Chuẩn bị nguyên liệu
Thân rễ vàng đằng chặt thành lát mỏng, phơi khô, xay thành bột để tăng diện tích tiếp xúc với
dung môi, giúp dung môi thấm tốt=> tạo điều kiện thuận lợi để chiết xuất
B2 Chiết xuất
Sử dụng phương pháp ngâm lạnh với dung môi thích hợp có thể là dung dịch acid hcl 5%
Việc ngâm này nhằm mục đích hòa tan berberin vào trong dịch ngâm, lọc lấy dịch chiết ta thu
được dịch chiết chứa berberin ở dạng muối clorid
B3 kết tủa berberin clorid
Mục đích: Làm kết tinh berberin dưới dạng berberin clorid (muối màu vàng).
chế: Thêm muối NaCl làm giảm độ tan của berberin trong nước (hiệu ứng ion chung)
→ berberin kết tinh.
Thu được berberin clorid thô
B4 Tẩy màu và kết tinh lại
Hòa tan tủa berberin clorid bằng ethanol 96% và tẩy màu bằng than hoạt, loại bỏ than hoạt, để
kết tinh lại, vẩy ly tâm, rửa tinh thể bằng ethanol 96%
Mục đích bước này nhằm nâng cao độ tinh khiết của berberin clorid
lOMoARcPSD| 58490434
-
B5 Sấy khô, đóng gói
Mục đích cho bay hơi hết ethanol còn bám trên tinh thể, sấy ở nhiệt độ 60 độ
Chiết xuất palmatin từ thân, rễ hoàng đằng: Vẽ đồ QT chiết xuất; Giải thích các giai
đoạn của quá trình chiết xuất.
B1 chuẩn bị dược liệu
B2 Chiết xuất
B3 tạo tủa palmatin
B4 tinh chế
lOMoARcPSD| 58490434
-
B5 sấy , đóng gói
Chiết xuất quinin từ vỏ cây canhkina: Vẽ sơ đồ QT chiết xuất; Giải thích các giai đoạn của
quá trình chiết xuất.
Tự giải thích giống phần trên
lOMoARcPSD| 58490434
-
p/s : Tìm được lỗi sai => 10đ hoặc rất nhiều vàng

Preview text:

lOMoAR cPSD| 58490434
TRƯỜNG ĐH Y DƯỢC TN BỘ
CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
MÔN BÀO CHẾ - CN DƯỢC
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc
Thái Nguyên, ngày tháng năm 2025
NỘI DUNG ÔN THI KẾT THÚC HỌC PHẦN
- Tính chất lý hóa của các alcaloid vận dụng trong chiết xuất nguyên liệu làm thuốc. Tính chất lí hóa +tính chất lí học -Thể chất
Phần lớn alcaloid trong thiên nhiên có oxy trong cấu trúc, là các chất rắn ở
nhiệt độ thường, dễ kết tinh và có điểm chảy xác định
Các alcaloid thành phần không có oxy thườn ở thể lỏng (nicotin,
spartein) .Alc lỏng thường bay hơi được và khá bền với nhiệt Tuy nhiên
một số alc có oxy trong phân tử nhưng vẫn ở thể lỏng như pilocarpin, arecolin
nột số alc không có oxy nhưng vẫn ở thể rắn như conexin -màu sắc, mùi vị
Đa số các alc thường không màu, một số có màu vàng
Alc thường có vị đắng, một số ít có vị cay (capsaicin, piperin) -năng suất quay cực
Phần lớn alc có chứa cacbon bất đối nên có tác dụng vào ánh sáng phân cực,
thường tả tuyền. một số nhỏ hữu tuyền (aconitin, quinidin). Một số không có
tác dụng với ánh sáng phân cực (piperin, papaverin). Một số alc tồn tại trong
thực vật dưới dạng đồng lượng các đồng phân tả và hữu -Độ tan
Alc base thường không tan trong nước, trừ một số ở trạng thái lỏng như
nicotin dễ tan trong nước. ALC base tan tốt trong các dung môi hữu cơ như ethanol, benzen
Ngược lại, ALC dạng muối với các acid hữu cơ và vô cơ thì dễ tan trong
nước và hầu như không tan trong các dung môi hữu cơ phân cực. Các dung
môi alcol như ethanol và methanol thường hòa tan cả alc dạng muối và dạng base Tính chất hóa học
Alc là các base yếu nên chúng dễ bị các base trung bình và mạnh đẩy khỏi
dạng muối để tạo alc base. lOMoAR cPSD| 58490434
Vì là các base yếu nên chúng làm đổi màu quỳ tím trừ nicotin
Các muối alc thường vững bền hơn alc base
- Ảnh hưởng của yếu tố màng tế bào dược liệu, màng nguyên sinh chất đến quá trình chiết xuất. Màng tế bào
Màng tế bào cấu tạo từ một số lớp cellulose, hemicellulose và protopectin. Màng có tính bền
cơ học và có tính chất của màng thẩm tích
Ảnh hưởng của màng tế bào tới quá trình chiết xuất: gây cản trở sự thấm và quá trình khuếch tán của dung môi
VD như dược liệu còn non hoặc mỏng manh như hoa, lá, màng tế bào mỏng và chứ nhiều nước,
thành phần chủ yếu là cellulose nên dung môi dễ thấm vào dược liệu. Còn dược liệu già, màng
tế bào dày, dung môi khó thấm qua. Màng có thể hóa bần, hóa gỗ, hóa cutin, hóa khoáng, trở
nên rắn chắc gây cản trở sự thấm và khuếch tán của dung môi Chất nguyên sinh
Chất nguyên sinh trong tế bào là hệ keo nhiều pha, có thành phần hóa học phức tạp. Chất nguyên
sinh có tính bán thấm(chỉ thấm dung môi mà không cho chất tan đi qua). Vì vậy khi dược liệu
còn tươi, khó chiết xuất được chất tan trong tế bào, do đó khi chiết xuất thường dùng dược liệu
khô. Chiết bằng dược liệu tươi cần phá hủy chất nguyên sinh bằng nhiệt hoặc cồn.
- Ảnh hưởng của yếu tố nhiệt độ chiết và thời gian chiết đến quá trình chiết xuất.
*Ảnh hưởng của nhiệt độ
Tăng nhiệt độ chiết xuất làm giảm độ nhớt và sức căng bề mặt dung môi, tăng độ tan và tốc độ
khuếch tán hoạt chất. Do đó quá trình chiết sẽ nhanh hơn và tăng hiệu suất chiết, tuy nhiên tăng nhiệt độ có thể:
+ Gây phá hủy các hoạt chất kém bền với nhiệt.
+Làm tăng độ tan của tạp chất, dịch chiết lần nhiều tạp
+Nhiệt độ cao làm tinh bột bị hồ hóa, gây cản trở quá trình chiết xuất và ảnh hưởng đến chất lượng dịch chiết
+ Làm tăng tốc độ bay hơi của dung môi, dễ gây hao hụt dung môi
*Ảnh hưởng của thời gian
Nếu thời gian chiết ngắn sẽ không chiết kiệt được hoạt chất. Nếu thời gian chiết quá lâu, tỷ lệ
hoạt chất trong dịch chiết không tăng nhưng tạp chất sẽ tiếp tục tăng lên. Vì vậy thời gian chiết
ảnh hưởng đến hiệu suất chiết và chất lượng dịch chiết.
- Ảnh hưởng của yếu tố độ mịn dược liệu và khuấy trộn đến quá trình chiết xuất. Mục
đích chia nhỏ dược liệu:
+ làm tăng bề mặt tiếp xúc pha
+ Giảm quãng đường khuếch tán
+ Giúp dung môi thấm vào dược liệu nhanh hơn và chất tan khuếch tán vào dung môi cũng nhanh hơn
Do các chất hòa tan từ tế bào bị phá vỡ nhanh hơn từ tế bào nguyên vẹn nên dược liệu càng
được chia nhỏ, tỉ lệ tế bào bị phá vỡ càng lớn, tốc độ thiết lập cân bằng chiết càng nhanh.
Ngoài ra việc chia nhỏ còn làm tăng tỉ trọng của dược liệu, dẫn đến tăng khối lượng mẻ chiết
và tiết kiệm được dung môi
Tuy nhiên dược liệu quá mịn sẽ gây một số bất lợi sau:
+ Dược liệu quá mịn dễ dính bết và vón cục, dẫn đến khó khuấy trộn và khó rút dịch chiết. Khối
dược liệu vón cục thường khó thấm dung môi và ảnh hưởng đến tốc độ và hiệu suất chiết lOMoAR cPSD| 58490434
+Bột dược liệu quá mịn, nhiều tế bào bị phá vỡ, dịch chiết lẫn nhiều tạp chất
Tùy theo cấu trúc, thành phần hóa học , dung môi và phương pháp chiết xuất mà phân chia
dược liệu ở các mức độ khác nhau
+Dược liệu mỏng manh như hoa, lá, cây cỏ chia thô hơn dược liệu già và rắn chắc
+ Dược liệu chứa nhiều gôm, chất nhầy, pectin và với dung môi chiết là nước, ethanol loãng thì không chia quá nhỏ
Chiết xuất ở nhiệt độ cao hoặc dung môi dễ hòa tan tạp chất cũng nên tránh xay dược liệu mịn.
Nếu dung môi là ethanol cao độ, dung môi hữu cơ dược liệu cần được chia nhỏ để tăng tốc độ chiết xuất
Trong phương pháp ngâm, dược liệu thường được thái lát mỏng hoặc xay thô để đảm bảo chất
lượng dịch chiết, nhưng trong ngấm kiệt dược liệu cần được xay mịn hơn để đảm bảo hiệu quả
chiết xuất. Ngoài ra cần lựa chọn loại máy xay thích hợp, tránh làm vỡ nát tế bào và hạn chế tỉ lệ bột quá mịn
- Các yếu tố thuộc về dung môi và một số tạp chất có thể có trong dược liệu ảnh hưởng đến quá
trình chiết xuất. *Tỉ lệ dược liệu và dung môi
Thông thường, hiệu suất chiết tăng lên nếu tăng tỉ lệ dung môi
Nếu dùng ít dung môi có thể không chiết hết được hoạt chất nhưng nếu dùng quá nhiều dung
môi có thể làm tăng lượng tạp chất
Tùy theo dược liệu, dung môi, mục đích và phương pháp chiết xuất, tỉ lệ dược liệu và
dung môi được lựa chọn thích hợp
*Quá trình làm ẩm dược liệu
Quá trình làm ẩm dược liệu bằng dung môi thân nước để dược liệu trương nở và làm rộng khe
tế bào, tăng tốc độ khuếch tán. Tuy nhiên, nếu dược liệu chứa lượng lớn chất nhầy, quá trình
làm trương nở chỉ nên ở mức độ vừa phải để thúc đẩy sự khuếch tán chất tan mà không cản trở việc chiết xuất * pH dung môi
Trường hợp dung môi nước, pH của dung môi ảnh hưởng đến độ tan và tính chọn lọc, liên quan
đến hiệu suất chiết cũng như loại và lượng tạp chất. Khi chiết xuất các dược liệu chứa alc tỷ lệ
hoạt chất trong dịch chiết tăng lên nếu dung môi được acid hóa. Dung môi dùng cho mỗi loại
dược liệu cần được acid hóa bằng một loại acid thích hợp để tạo muối dễ tan.
* Tương tác chất tan-bã dược liệu
Thực tế với sự lựa chọn tối ưu một dung môi về tính chọn lọc và hòa tan tốt hoạt chất, vẫn tồn
tại khả năng hấp phụ hoặc hấp phụ các chất đã hòa tan vào phần không tan của dược liệu, làm
giảm hiệu suất chiết. Hoạt chất không chỉ bị hấp phụ bởi chính dược liệu chứa nó, mà còn bởi
cả những dược liệu khác. Hiện tượng này cần tính đến khi chiết đồng thời nhiều dược liệu khác nhau. -
Phân biệt hai phương pháp chiết xuất alcaloid: chiết bằng dung môi nước và chiết bằng
dung môi hữu cơ (ưu- nhược điểm, cách tiến hành, áp dụng). Tiêu chí
Chiết bằng dung môi hữu cơ
Chiết bằng dung môi nước lOMoAR cPSD| 58490434 1.Chuẩn bị nguyên liệu
Chia nhỏ dược liệu nhằm làm tăng bề mặt tiếp 1.Chuẩn bị dược liệu
xúc giữa 2 pha rắn và lỏng, đẩy nhanh quá
Chia nhỏ dược liệu và làm ẩm trình khuếch tán
cho trưởng nở bằng nước hoặc
Kiềm hóa và làm trương nở dược liệu bằng acid
dung dịch kiềm để chuyển alc trong nguyên 2. Chiết xuất liệu sang dạng base
Tùy vào bước làm ẩm dược liệu
bằng dung môi nào thì lựa chọn Cách tiến 2. Chiết xuất
dung môi acid hoặc dung môi hành cơ
Sư dụng dung môi chiết là các dung môi hữu
cơ ít phân cực (benzen, cloroform,..) nước để chiết xuất bản 3. Tinh chế 3.Tinh chế
Dịch chiết thu được chứa alc dạng base cùng Alc base được giải phóng từ dịch với tạp chất khác
chiết bằng cách thêm kiềm rồi
Để loại bỏ tạp, lắc dịch chiết với acid loãng
chiết bằng một dung môi hữu cơ
thu được alc dạng muối (pha nước), gạn lấy không trộn lẫn với nước, cất thu
pha nước và kết tủa alc bằng kiềm, lọc thu
hồi dung môi thu được alc kết được alc toàn phần tinh ở dạng base Hiệu suất cao. Ưu điểm là dung môi chọn lọc
- Dung môi rẻ tiền, ít độc - thiết bị đơn giản
- dung môi không chọn lọc, nhiều
tạp, khó tinh chế, hiệu suất thấp Nhược điểm
Khó khăn với dược liệu chứa Dung môi đắt tiền nhiều chất nhày Thiết bị chuyên dụng
Giai đoạn đầu chiết xuất (ví dụ
Tách riêng alcaloid dạng base.
chiết bằng acid để thu dịch chiết Áp dụng
- Phù hợp với alcaloid không phân cực. thô).
- Tinh chế alcaloid sau khi chiết thô.
- Dùng với dược liệu chứa alcaloid ở dạng muối. -
Phân biệt 2 phương pháp chiết xuất gián đoạn và bán liên tục về: nguyên tắc, tiến hành,
ưuđiểm, nhược điểm, ứng dụng. Tiêu chí
Chiết xuất gián đoạn
Chiết xuất bán liên tục Nguyên
Toàn bộ dung môi được tiếp xúc với Dung môi được cấp vào nhiều lần, luân tắc
dược liệu trong một lần duy nhất. phiên (chia nhiều mẻ), có thể hồi lưu. - Chuẩn bị dược liệu
Dược liệu phải khô và chia nhỏ đến độ mịn thích hợp -Làm ẩm dược liệu -
Chia dung môi thành nhiều phần.
Mục đích nhằm để dược liệu khô hút -
Dược liệu được chia thành nhiều
ngăn dung môi và trương nở hoàn toàn trước hoặc tầng trong hệ thống chiết xuất.
khi được chuyển vào bình chiết -
Dung môi di chuyển theo hướng ngược-Ngâm trung gian Cách tiến
lại với dòng dược liệu.
Cho từ từ bột dược liệu đã làm ẩm vào lOMoAR cPSD| 58490434 hành
- Dung môi mới tiếp xúc với dược liệu
bình từng lớp một, nén nhẹ nhàng và san đã chiết gần hết hoạt chất, còn dung môi
bằng trên khối bột đã bão hòa tiếp xúc với dược liệu mới -Rút dịch chiết -
Có thể hồi lưu hoặc thay dung môi
Mở khóa cho dịch chiết chảy từng giọt liên tục.
vào bình. Tốc độ rút dịch chiết phụ thuộc vào khối
lượng và tính chất dược liệu sử dụng -
Hiệu suất chiết cao hơn. -
Đơn giản, dễ thực hiện hơn - Sử
dụng dung môi hiệu quả hơn. Ưu điểm
- Phù hợp quy mô nhỏ, phòng thí nghiệm. - Dễ tối ưu hóa quy trình (nhiệt độ, dòng chảy...).
- Hiệu suất thấp hơn.Nhược -
Thiết bị phức tạp hơn, cần - Có thể lãng phí dung
người có chuyên môn kĩ thuật cao môi.điểm
vận hành. - Khó điều chỉnh khi thay
- Mất thời gian nếu cần chiết đổi nguyên liệu. nhiều lần. - Tốn năng lượng hơn.
- Nghiên cứu, phòng thí nghiệm.
- Chiết xuất trong công nghiệp.
Ứng dụng - Chiết sơ bộ.
- Khi cần thu hồi tối đa hoạt chất. - Quy mô nhỏ.
- Áp dụng trong sản xuất dược phẩm, tinh dầu, alcaloid...
- Các phương pháp tách alcaloid dưới dạng tinh khiết.
1. Tạo tủa với thuốc thử đặc hiệu
Alcaloid dưới dạng muối trong dung dịch acid sẽ phản ứng với thuốc thử → tạo kết tủa không
tan. Một số thuốc thử thường dùng là mayer, dragendoff, bouchardat 2. Kết tinh
Kết tinh là quá trình tách chất rắn hòa tan trong dung dịch dưới dạng tinh thể, dựa trên độ tan
khác nhau của các chất của một hỗn hợp trong một dung môi hoặc hỗn hợp dung môi. Để một
chất kết tinh phải tạo ra dung dịch quá bão hòa của chất đó, bằng cách loại một phần dung môi,
thay đổi nhiệt độ, Ph hoặc dùng đối dung môi…Khi kết tinh với lượng dung môi thích hợp sẽ
thu được tinh thể sạch của chất ít tan, điều kiện cần là các chất đó phải có độ tan khác nhau. 3.Phương pháp hấp phụ
Hấp phụ là sự tập trung của một hoặc một nhóm chất lên bề mặt các vật liệu có cấu trúc xốp.
Các vật liệu xốp gọi là chất hấp phụ, các chất bị hút bám vào bề mặt các chất hấp phụ gọi là
các chất bị hấp phụ. Yêu cầu trong tinh chế dịch chiết dược liệu: Cần có diện tích bề mặt riêng
lớn, số lượng và đường kính mao quản đủ lớn để các phân tử chất bị hấp phụ có thể đến được
bề mặt, nhưng cần đủ nhỏ để tạo tính chọn lọc cao, có thể hoàn nguyên dễ dàng bằng các dung
môi an toàn, đủ bền với các va chạm cơ học và dễ thực hiện quá trình tinh chế ở quy mô lớn.
Chất hấp thụ được ứng dụng nhiều là than hoạt, silica, nhựa hấp phụ macroporous và các khoáng sét tự nhiên 4.Phương pháp sắc kí lOMoAR cPSD| 58490434
Kỹ thuật sắc ký để phân tách các thành phần trong một hỗn hợp dựa trên nhiều cơ chế khác
nhau như hấp phụ, phân bố, trao đổi ion, lọc gel
Các kĩ thuật sắc ký thường dùng là: sắc kí cột, sắc ký lớp mỏng, sắc ký lỏng hiệu năng cao Ưu điểm
+ Độ tinh khiết rất cao, phân lập được từng alc riêng biệt
+Có thể tách alc có cấu trúc gần giống nhau Nhược điểm
+ Cần thiết bị, dung môi đặc biệt + chi phí cao 5. thăng hoa 6. cất kéo hơi nước
7. giải phóng phân đoạn 8.trao đổi ion lOMoAR cPSD| 58490434
- Chiết xuất strychnin sulfat từ hạt Mã tiền: Vẽ sơ đồ QT chiết xuất; Giải thích các giai đoạn
của quá trình chiết xuất. Giải thích
B1 Chuẩn bị nguyên liệu
-Hạt mã Tiền sau khi chọn được loại tốt, sấy khô ở 60-80o, xay thành bột thô=>mục đích nhằm
loại bỏ bớt độ ẩm trong hạt và tăng diện tích tiếp xúc giữa dược liệu và dung môi bằng cách xay thành bột thô
-Bột mã tiền được trộn đều với dung dịch nước sữa vôi, đảo kĩ cho đến khi thành bột nhão. ủ lOMoAR cPSD| 58490434
ẩm khoảng 24h, sau đó làm tơi và hong khô=> Kiềm hóa dược liệu B2 Chiết xuất
Chiết bằng dung môi dầu hỏa nóng, phương pháp ngược dòng gián đoạn, tiến hành chiết nóng,
trong quá trình chiết đảm bảo nhiệt độ chiết 90-100oC.Thu được dịch chiết chứa alc
(dạng base) và loại bỏ bã dược liệu
Do trong hạt mã tiền chứa một lượng đáng kể chất béo và nhựa thực vật vì vậy việc chiết nóng
bằng dầu hỏa nhằm hòa tan và loại bỏ chất béo, nhựa giúp cho quá trình phân lập alc dễ dàng hơn
B3 Phân lập alc toàn phần
Lắc dịch chiết vừa thu được với H2SO4 1%, tiến hành gạn, lọc ta thu được dịch chiết acid chứa
các alc dưới dạng muối sulfat=> bước này nhằm loại bỏ tạp tan trong dầu (chất béo, nhựa thực vật)
Thêm Na2CO3 bão hòa đến pH 10-11, chuyển từ muối alc thành alc base (không tan). Các alc
sẽ kết tủa ở dạng base, lọc và rửa sạch tủa bằng nước ta thu được alc toàn phần B4 Phân lập strychnin
Alc toàn phần có trong hạt mã tiền chủ yếu gồm strychnin và brucin. Muối strychnin nitrat ít
tan trong nước, brucin nitrat dễ tan trong nước và không kết tinh. Do đó có thể phân lập
strychnin từ alc toàn phần bằng phương pháp kết tinh ở dạng muối nitra trong dung môi nước
Tiến hành: Hòa tan alc toàn phần vào trong nước, đun nóng cho hòa tan hoàn toàn, thêm HNO3
3% đến pH 4-4,5 ,để kết tinh và lọc ta thu được tinh thể strychnin nitrat
Để kiểm tra còn brucin hay không ta nhỏ vài giọt HNO3 đặc vào tinh thể vừa thu được, nếu
xuất hiện màu hồng thì là còn brucin
B5 Tẩy màu và kết tinh lại
Tẩy màu bằng than hoạt nhằm loại bỏ màu hồng của brucin khi cho phản ứng với HNO3 đặc
Kết tinh lại bằng cách thêm vào dịch lọc strychnin nitrat dung dịch Na2CO3 bão hòa, chuyển
từ dạng muối nitrat sang dạng base
Chuyển từ dạng base sang dạng muối sulfat bằng cách cho H2SO4 3% vào dung dịch strychnin
base đến pH4-4,5. Để kết tinh, lọc và sấy thu được strychnin sulfat tinh khiết
- Chiết xuất rutin từ nụ Hoa hòe: Vẽ sơ đồ QT chiết xuất; Giải thích các giai đoạn của quá trình chiết xuất. lOMoAR cPSD| 58490434
B1 chuẩn bị dược liệu
Do rutin dễ bị thủy phân bởi enzym do đó Nụ hóa hòe được hấp hơi nước để diệt enzym sau đó
nghiền thành bột để tăng diện tích tiếp xúc giữa dược liệu và dung môi B2 chiết xuất
Do rutin dễ bị phân hủy bởi nhiệt độ cao nên tiến hành chiết bằng phương pháp ngâm lạnh.
Thêm Na2b4o7 để làm tăng độ tan của rutin trong nước (do Na2b4o7 tạo phức với nhóm oh của flavonoid)
B3 kết tủa rutin từ dịch chiết
Trong dịch chiết có chứa rutin ở dạng phức với Na B O , rutin tan tốt.₂ ₄ ₇
Khi thêm HCl loãng, pH giảm → phá vỡ phức borat–flavonoid.
Đồng thời, rutin có độ tan thấp trong môi trường acid → kết tủa ra khỏi dung dịch, tiến hành
lọc, rửa, sấy khô thu được rutin thô
B4 Tẩy màu và kết tinh lại
Hòa tan nóng rutin thô bằng ethanol 96% (tỷ lệ 1 phần tủa:25 phần cồn), sử dụng than hoạt để
tẩy màu nhằm loại bỏ tạp chất màu hòa tan cùng rutin, sau đó tiến hành lọc nóng để loại bỏ bã
than thu được dịch lọc, cất thu hồi dung môi đến khi còn 1/3 thể tích, thêm đồng lượn nước rồi
để tủa ở nhiệt độ phòng. Lọc, rửa, sấy tủa ở 60độ thu được rutin tinh khiết
- Chiết xuất artemisinin từ lá Thanh hao hoa vàng: Vẽ sơ đồ QT chiết xuất; Giải thích các
giai đoạn của quá trình chiết xuất. lOMoAR cPSD| 58490434
B1 chuẩn bị nguyên liệu
Lá thanh cao hoa vàng được thu hái vào giai đoạn cây đang ra hoa rồi phơi khô, xay thành bột
thô => việc chia nhỏ dược liệu mục đich chính nhắm tăng tỉ trọng của nguyên liệu qua đó tăng
được khối lượng mẻ chiết và tiết kiệm dung môi đồng thời làm tăng diện tích tiếp xúc giữa dược liệu và dung môi B2 Chiết xuất
Chiết bằng phương pháp ngâm phân đoạn ngược dòng hoặc phương pháp soxhlet với dung môi
là xăng công nghiệp hoặc n-hexan thu được dịch chiết chứa artemisinin
B3 Phân lập artemisin thô
Cất thu hồi n-hexan nhằm loại bỏ dung môi hữu cơ, thu dịch đặc chứa artemisinin, để kết tinh
thu được artemisinin và sáp
Rửa tinh thể bằng xăng nóng để loại bỏ sáp thu được artemisinin thô
B4 Tinh chế artemisinin thô
Artemisinin thô có màu vàng nhạt và còn lẫn một số tạp chất khác, vì vậy tinh chế artemisinin
bằng cách sử dụng than hoạt để tẩy màu và loại bỏ một số tạp chất hữu cơ khác, sử dụng ethanol
96% để hòa tan artemisinin thu được dịch lọc chứa artemisinin tinh khiết, để kết tinh ở nhiệt độ
phòng, lọc và sấy thu được artemisinin tinh khiết lOMoAR cPSD| 58490434
- Chiết xuất rotundin từ củ bình vôi: Vẽ sơ đồ QT chiết xuất; Giải thích các giai đoạn của quá trình chiết xuất.
C1 Chiết rotudin dạng muối bằng nước acid
B1 Chuẩn bị nguyên liệu
Củ bình vôi tươi được bào lát mỏng giúp dm dễ tiếp xúc tăng khả năng khuếch tán vào tế bào B2 chiết xuất lOMoAR cPSD| 58490434
Do rotudin là alc ở dạng base nên dễ tan trong mt acid và trong củ bình vôi có chứa nhiều tinh
bột dễ bị phân hủy bởi nhiệt độ nên ta chiết bằng dung dịch acid H2SO4 3% và chiết bằng
phương pháp ngâm lạnh thu được dịch chiết chứa alc ở dạng muối
B3 Phân lập alc toàn phần
Kiềm hóa dịch chiết bằng Ca(OH)2, chuyển alc từ dạng muối sang dạng base thu được tủa
rotudin thô (dạng base ít tan trong nước) B4 Phân lập rotudin
Tủa rotudin thô được hòa tan nóng trong ethanol 96 đồng thời loại tạp màu và chất béo bằng
than hoạt ,để kết tinh lại, lọc và sấy thu được tinh thể rotudin tinh khiết
Cách 2 Chiết rotudin bằng dung môi hữu cơ lOMoAR cPSD| 58490434 -
Chiết xuất berberin từ thân, rễ vàng đắng: Vẽ sơ đồ QT chiết xuất; Giải thích các giai đoạn
của quá trình chiết xuất.
B1 Chuẩn bị nguyên liệu
Thân rễ vàng đằng chặt thành lát mỏng, phơi khô, xay thành bột để tăng diện tích tiếp xúc với
dung môi, giúp dung môi thấm tốt=> tạo điều kiện thuận lợi để chiết xuất B2 Chiết xuất
Sử dụng phương pháp ngâm lạnh với dung môi thích hợp có thể là dung dịch acid hcl 5%
Việc ngâm này nhằm mục đích hòa tan berberin vào trong dịch ngâm, lọc lấy dịch chiết ta thu
được dịch chiết chứa berberin ở dạng muối clorid
B3 kết tủa berberin clorid
Mục đích: Làm kết tinh berberin dưới dạng berberin clorid (muối màu vàng).
Cơ chế: Thêm muối NaCl → làm giảm độ tan của berberin trong nước (hiệu ứng ion chung) → berberin kết tinh.
Thu được berberin clorid thô
B4 Tẩy màu và kết tinh lại
Hòa tan tủa berberin clorid bằng ethanol 96% và tẩy màu bằng than hoạt, loại bỏ than hoạt, để
kết tinh lại, vẩy ly tâm, rửa tinh thể bằng ethanol 96%
Mục đích bước này nhằm nâng cao độ tinh khiết của berberin clorid lOMoAR cPSD| 58490434 - B5 Sấy khô, đóng gói
Mục đích cho bay hơi hết ethanol còn bám trên tinh thể, sấy ở nhiệt độ 60 độ
Chiết xuất palmatin từ thân, rễ hoàng đằng: Vẽ sơ đồ QT chiết xuất; Giải thích các giai
đoạn của quá trình chiết xuất.
B1 chuẩn bị dược liệu B2 Chiết xuất B3 tạo tủa palmatin B4 tinh chế lOMoAR cPSD| 58490434 - B5 sấy , đóng gói
Chiết xuất quinin từ vỏ cây canhkina: Vẽ sơ đồ QT chiết xuất; Giải thích các giai đoạn của quá trình chiết xuất.
Tự giải thích giống phần trên lOMoAR cPSD| 58490434 -
p/s : Tìm được lỗi sai => 10đ hoặc rất nhiều vàng