Họ Và Tên: Lê Tấn Thịnh MSSV: 2253030091 Lớp: Dược K48 A Nhóm: B1; Tiểu Nhóm: 01 BÀI PHÚC TRÌNH
PHẢN ỨNG ALDOL HÓA +
PHẢN ỨNG XÀ PHÒNG HÓA PHẢN ỨNG ALDOL HÓA I. NGUYÊN TẮC
Trong môi trường base, benzaldehyd súc hợp với acetophenon theo phản ứng aldo hóa tạo
thành benzalacetophenon, còn được gọi là chalcon
C6H5CHO + C6H5COCH3 C6H5CH=CHCOC6H5
Sản phẩm thô được rửa và kết tinh lại bằng ethanol. Benzalacetophenon tinh khiết màu
vàng, nóng chảy ở 56-57 ° C II. THỰC HÀNH
Trong erlen 100ml, hòa tan 1,0 g NaOH + 5ml nước. Làm nguội dung dịch rồi cho vào 6 ml etanol và 3 ml acetophenon.
Lắc kỹ hỗn hợp và thêm vào từng lượng nhỏ (vừa thêm vừa lắc) benzaldehyd cho đến hết 3
ml. Tiếp tục lắc đều hỗn hợp trong 30 phút.
Để yên và làm lạnh erlen trong chậu nước đá khoảng 15 phút (nếu chất dầu không kết tinh
thì cọ thành erlen bằng đũa thủy tinh để chất dầu kết tinh hoàn toàn).
Lấy cốc 250 ml ngâm khoảng 150 ml nước để làm nước rửa.
Lọc và rửa sản phẩm trên phễu Bucher với nước lạnh cho đến khi nước qua lọc không làm đổi màu giấy thảo lam.
Sau cùng rửa với khoảng 5 ml etanol đã ngâm lạnh và nén thật khô trên phễu
Kết tinh lại benzalacetophenon
Cho benzalacetophenon vào cốc 100 ml, đun cách thủy cho nóng chảy, để nguội, ngâm
lạnh cho sản phẩm đóng rắn. Dùng đũa thủy tinh kiểm tra tinh thể nóng chảy đông đặc.
Đun cách thủy và cho từng lượng nhỏ ethanol vào cốc đến khi benzalacetophenon tan hết,
để nguội, ngâm lạnh cho sản phẩm kết tinh. Lọc khô sản phẩm và cân
III. Trả lời câu hỏi
1. Tại sao phải cho acetophenon vào dd NaOH lắc kỹ rồi sau đó mới cho dd benzaldehyde vào?
Để OH- có thời gian để deproton (lấy Hα) acetophenon.
2. Sản phẩm phụ có thể thu được.
+Tự súc hợp andol của acetophenon
+Phản ứng Cannizzaro của benzaldehyde 3. Công dụng của etanol.
Làm dung môi hòa tan NaOH và acetophenon với nhau.
4.Tại sao phản ứng khử nước của sản phẩm andol hóa này lại không dùng xúc tác acid?
Có phải NaOH sử dụng ở đây là chất xúc tác khử nước không?
NaOH là tác nhân deproton hóa. Sản phẩm tạo thành có nối đôi C=C tiếp cách nhân thơm
bền nên không cần dùng xúc tác acid thì quá trình tách nước cũng tự diễn ra được.
5. So sánh giữa tinh thể kết tinh và tinh thể đông đặc.
- Tinh thể kết tinh: tinh thể hình kim, óng ánh.
- Tinh thể đông đặc: tinh thể dạng khối.
PHẢN ỨNG XÀ PHÒNG HÓA I. NGUYÊN TẮC
Ester của glycerin với acid béo bị thủy phân trong môi trường kiềm cho sản phẩm là glycerin và xà phòng. Phương trình phản ứng: II. THỰC HÀNH
Cho 15 g dầu ăn ( -17 mL) vào 1 erlen 250 ml. Sau đó thêm vào 25 ml etanol, lắc đều cho dầu tan hoàn toàn.
Thêm vào đó 20 ml dung dịch NaOH 20 %. Lắc đều và đem đun hoàn lưu nhẹ khoảng 30 phút
đến khi dung dịch hoàn toàn trong suốt.
Đổ hỗn hợp phản ứng còn nóng vào một becher chứa 100 ml dung dịch NaCl bão hòa, đun sôi
nhẹ để đuổi hết etanol rồi để nguội.
Lọc lây xà phòng thô trên phễu buchner.
Kết tinh lại xà phòng thô bằng 300 ml nước, đun cho tan rồi thêm khoảng 30 g muối, khuấy đều
cho tan, để nguội, xà phòng sẽ kết tinh. Lọc khô bằng phễu buchner. III. Trả lời câu hỏi
1. Cho biết công dụng của ethanol.
Ethanol là dung môi phản ứng, hòa tan dầu ăn và NaOH.
2. Cho biết công dụng của 100 ml dung dịch NaCl bão hòa.
NaCl bão hòa làm kết tinh xà phòng. Do cho dung dịch NaCl làm thay đổi môi trường điện li, độ
điện li muối natri của acid béo (thành phần chủ yếu của xà phòng) giảm, hòa tan rất ít trong
dung dịch và nổi lên trên.
3. Cho biết sự khác biệt giữa xà phòng thô và xà phòng kết tinh lại.
Điểm khác nhau chủ yếu của xà phòng thô và xà phòng kết tinh lại là:
Xà phòng thô: Ngoài muối natri của acid béo còn có lẫn tạp chất như chất béo dư, NaOH dư, …
Xà phòng tinh khiết: Tạp chất ít hơn. Độ tinh khiết cao hơn.
4. Tại sao phản ứng thủy phân ester với xúc tác acid là phản ứng thuận nghịch, còn phản ứng
xavon hóa bằng dung dịch NaOH lại là phản ứng không thuận nghịch?
Phản ứng thủy phân ester là phản ứng thuận nghịch:
Trong môi trường base thì xảy ra phản ứng trung hòa:
Phản ứng trung hòa làm giảm nồng độ acid carbocylic làm cho phản ứng ester hóa diễn ra
theo chiều sinh ra acid carbocylic và ancol (chiều thuận), nên phản ứng thủy phân ester trong
môi trường base chỉ diễn ra theo một chiều.
Trong môi trường acid thì phản ứng trung hòa không diễn ra nên phản ứng thủy phân ester
vẫn là phản ứng thuận nghịch.