2 trang 14 lượt tải

Bài 7: Tóm tắt tổng hợp Naphtol da cam | Thí nghiệm hóa hữu cơ

28

Hòa tan 2,5 gam axit sunfanilic trong 6,25 ml dung dicḥ NaOH 2N trong cốc 250 ml (nếu khó tan có thể đun nhẹ và khuấy) rồi thêm vào đó dung dịch gồm 1 gam NaNỌ 2 đươc hoà tan trong 12,5 ml nước cất. Làm lạnh dung dịch này bằng hỗn hơp nước đá và muối ăn đến 0 độ C. Tài liệu giúp bạn tham khảo, ôn tập và đạt kết quả cao. Mời đọc đón xem!

Môn: Hóa học hữu cơ 10 tài liệu

Trường: Đại học Y khoa Phạm Ngọc Thạch 110 tài liệu

Tác giả:

Profile

Mỹ Châu

1 ngày trước
Danh sách Quiz
/2
ĐIU CH NAPHTOL DA CAM
HO
3
S C
6
H
4
NH
2
+ NaOHNaO
3
S C
6
H
4
NH
2
+ H
2
O NH
2
2
SO
3
Na
Hóa chất: Dụng cụ:
β-Naphtol : 2 gam; Axit
sunfanilic. 2H
2
O: 2 gam;
NaNO
2
: 1 gam;
CH
3
COONa: 1,75 gam;
Dung dịch NaOH 2N: 6,5 ml;
Dung dịch NaOH 2%: 35 ml;
Dung dịch HCl 2N: 12,5 ml;
Giy chı th : công gô đ.
Nưc đ, mui ăn.
Bình tam gic 50ml
Cc 250 ml
Cc 100 ml
Nhiệt kế 100
o
C
Bô lc gim p
Đıa thy tinh
Đa khuy
Ống đong, giy loc
.
: 3 ci
: 1 ci
: 2 ci
: 1 ci
: 1 bộ
: 1 ci
: 2 ci
Phương pháp tiến hành:
Ha tan 2,5 gam axit sunfanilic trong 6,25 ml dung dic NaOH 2N trong cc 250 ml (nu kh tan
c th đun nhe v  khuy) ri thêm vo đ dung dich gm 1 gam NaN
2
đươc h a tan trong 12,5 ml
nưc ct. Lm lanh ung dịch ny bng hn hơp nư c đ v mui ăn đến 0
0
C. Trong khi đ cng lm
lanh 12,5  ml HCl 2N đến 0
0
C, khuy manh hn h p trên cho t t tng lương nh  dung dịch HCl
2N trên vo. Qu trınh thưc
hiê ph n ng điazo ha, phi duy trı nhiêt
đô phn ng  0
0
C. Khi cho hết
khong 12,5 ml dung dịch HCl 2N, tiến hnh kim tra môi trưng bng giy chı
thi công gô đ  (môi
trưng ca phn ng coi như đat yêu cu  nu mu ca giy chı th chuy n sang mu xanh). Trong
trưng hơp chưa đ t,  cn điu chı
nh môi trưng bng dung dịch HCl lanh, khi đ  mui điazosunfonat
(mui diazonium nôi  phân t ca axit sunfanilic) kết ta xung v đươc gi   nhiêt độ 0
0
C.
Trưc đ chun bi dung ịch β-naphtolat bng cch ha tan 2 gam β-naphtol trong dung dịch NaOH
2% dư (ht khong 35ml dung dịch NaOH 2%). Nếu β-naphtol kh tan, c th đun nng nhe ri l m
lanh,  đươc dung dị ch 1.
Tiến hnh phn ng hơp azo bng c ch cho dung dic CH
3
COONa (1,75 gam trong 2 ml nưc) vo
dung dich mui điazosunfonat   trên v lm lanh, đư c dung dị ch 2. Sau đ  va khuy va cho dung
dich  1 vo dung dich  2, nhiêt độ ph n ng không đươc vư t qu  5
o
C. Hn hơp thu đư c c  mu vng
da cam, mu sc tươi, sng.
Tinh chế cht mu bng cch: đun cch thy (nhiêt đ 60
o
C) hn hơp đ  đ cht mu ha tan hết,
ri đem loc n ng. Cho vo dung dich n ng trên mui NaCl (khong 12-15gam mui NaCl tı
nh cho
100ml dung dic ) v khuy đu ri đ yên. Sau 1 gi loc  hoăc ly tâm đệ  ly cht kết ta mu. Cho cht
mu vo đıa th y tinh v phơi khô ngoi không khı.
Khi lương cht mu thu đươc: 6g.

Tài liệu khác của Đại học Y khoa Phạm Ngọc Thạch

Preview text:

ĐIỀU CHẾ NAPHTOL DA CAM
HO3S   C6H4   NH2 + NaOHNaO3S   C6H4   NH2 + H2O NH2 2 SO3Na Hóa chất: Dụng cụ: β-Naphtol : 2 gam; Axit Bình tam giác 50ml : 3 cái sunfanilic. 2H2O: 2 gam; Cốc 250 ml : 1 cái NaNO2: 1 gam; Cốc 100 ml : 2 cái CH3COONa: 1,75 gam; Nhiệt kế 100oC : 1 cái Dung dịch NaOH 2N: 6,5 ml; Bô lọc giạ̉m áp : 1 bộ Dung dịch NaOH 2%: 35 ml; Đıa thũ̉y tinh : 1 cái Dung dịch HCl 2N: 12,5 ml; Đũa khuấy : 2 cái Giấy chı thỉ :̣ công gô đỏ.
Ống đong, giấy loc ̣ . Nước đá, muối ăn.
Phương pháp tiến hành:
Hòa tan 2,5 gam axit sunfanilic trong 6,25 ml dung dicḥ NaOH 2N trong cốc 250 ml (nếu khó tan
có thể đun nhe vạ ̀ khuấy) rồi thêm vào đó dung dich gồm 1 gam NaNỌ 2 đươc họ ̀a tan trong 12,5 ml
nước cất. Làm lanh ḍ ung dịch này bằng hỗn hơp nượ ́c đá và muối ăn đến 00C. Trong khi đó cũng làm
lanh 12,5 ̣ ml HCl 2N đến 00C, khuấy manh hỗn hợ p trên ṿ à cho từ từ từng lương nhọ ̉ dung dịch HCl
2N trên vào. Quá trınh thưc ̣ hiêṇ phà ̉n ứng điazo hóa, phải duy trı nhiêt̀ ̣đô ̣phản ứng ở 00C. Khi cho hết
khoảng 12,5 ml dung dịch HCl 2N, tiến hành kiểm tra môi trường bằng giấy chı̉ thi công gô đọ ̉ (môi
trường của phản ứ ng coi như đat yêu cầu ̣ nếu màu của giấy chı thỉ chuyệ ̉n sang màu xanh). Trong
trường hơp chưa đạ t, ̣ cần điều chı̉nh môi trường bằng dung dịch HCl lanh, khi đọ ́ muối điazosunfonat
(muối diazonium nôi ̣ phân tử của axit sunfanilic) kết tủa xuống và đươc giự ̃ ở nhiêt độ 0̣ 0C.
Trước đó chuẩn bi dung ḍ ịch β-naphtolat bằng cách hòa tan 2 gam β-naphtol trong dung dịch NaOH
2% dư (hết khoảng 35ml dung dịch NaOH 2%). Nếu β-naphtol khó tan, có thể đun nóng nhe rồi lạ ̀m
lanh, ̣ đươc dung dị ch 1.̣
Tiến hành phản ứng hơp azo bằng cạ ́ch cho dung dicḥ CH3COONa (1,75 gam trong 2 ml nước) vào
dung dich muối điazosunfonat ợ ̉ trên và làm lanh, đượ c dung dị ch 2. Sau đọ ́ vừa khuấy vừa cho dung
dich ̣ 1 vào dung dich ̣ 2, nhiêt độ phạ ̉n ứng không đươc vượ t quạ ́ 5oC. Hỗn hơp thu đượ c cọ ́ màu vàng
da cam, màu sắc tươi, sáng.
Tinh chế chất màu bằng cách: đun cách thủy (nhiêt độ 60̣ oC) hỗn hơp đọ ́ để chất màu hòa tan hết,
rồi đem loc nọ ́ng. Cho vào dung dich nọ ́ng trên muối NaCl (khoảng 12-15gam muối NaCl tı́nh cho
100ml dung dicḥ ) và khuấy đều rồi để yên. Sau 1 giờ loc ̣ hoăc ly tâm đệ ̉ lấy chất kết tủa màu. Cho chất
màu vào đıa thũ ̉y tinh và phơi khô ngoài không khı.́
Khối lương chất mạ̀u thu đươc: 6g.̣

Tài liệu liên quan: