Bài báo cáo môn Thí nghiệm hóa hữu cơ | Đại học Sư phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh

lOMoARcPSD| 37054152
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC & THỰC PHẨM ******************* MẪU BÁO CÁO
THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ
THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH - 2020
TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM lOMoARcPSD| 37054152
A. CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM
(Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thí nghiệm)
1. Mục tiêu thí nghiệm:
a) Lựa chọn dung môi để kết tinh: -
Các dung môi không phân cực sẽ hòa tan tốt hơn các hợp chất
không phân cực, các dung môi phân cực sẽ hòa tan tốt các hợp chất phân cực. -
Có thể chọn dung môi kết tinh dựa vào cuốn sách cẩm nang hóa học. -
Kiểm tra khả năng hòa tan của benzoic acid trong các dung môi
đã cholà nước, ethanol, acetone, hexane
b) Kỹ thuật kết tinh: tinh chế chất rắn ra khỏi hỗn hợp
+ Tinh chế benzoic acid bằng dung môi đã được chọn ở thí nghiệm lựa
chọn dung môi để kết tinh.
+ Nắm rõ và thực hành thành thục các bước của kỹ thuật kết tinh.
+ Biết cách áp dụng để tinh chế được các chất khác có thể bằng kỹ thuật kết tinh
c) Kỹ thuật thăng hoa: -
Tinh chế naphthalene bằng kỹ thuật thăng hoa. -
Nắm rõ và thực hành thành thục các bước của kỹ thuật thăng hoa. -
Biết cách áp dụng để tinh chế được các chất khác có thể bằng kỹ thuật thăng hoa.
d) Kỹ thuật xác định điểm nóng chảy: -
Xác định được điểm nóng chảy, khoảng nóng chảy của mẫu -
Từ đó có thể so sánh nhiệt độ nóng chảy thực nghiệm với lý
thuyết để có thể kết luận độ tinh khiết của mẫu. lOMoARcPSD| 37054152 -
Nắm rõ và thực hành thành thục các bước của kỹ thuật xác định điểm nóng chảy lOMoARcPSD| 37054152
2. Tính chất vật lý và tính an toàn của các hoá chất lOMoARcPSD| 37054152 Tên Cấu trúc MW mp bp Tỷ trọng Tính hợp chất (oC) (oC) an toàn Benzoic 122, 122,3 249, 1,27 - Gây acid kích ứngda. 12 2 g/cm3 - Gây tổn g/mo thương l nghiêm trọng đến mắt - Gây tổn hại cho cơ quan hô hấp nếu tiếp xúc. - Có khả nănggây ăn mòn Naphthalen 128, 80,2
217, 1,16g/cm3 - Có hại nếu e 17 g/ 9 nuốt phải - mol Có thể gây ung thư - Gây độc cho môi trường nước và có tác động dài hạn. - Gây kích ứng Acetone 58,0 -95,35 56 0,79g/cm3 - Dễ cháy, gây 8 kích ứng g/mo l Hexane 86,1 -95,35 69 0,66g/cm3 - Dễ cháy, kích 8 ứng da g/mo l lOMoARcPSD| 37054152 Glycerol 92,0 18-20 290 0,65- - Không độc 9 0,75g/cm3 hại g/mo l lOMoARcPSD| 37054152 Nước cất 18 0 100 1,0g/cm3 - An toàn g/mo l Than hoạt 12 4,5
3,82 0,66g/cm3 - Không đọc tính g/mo hại l Ethanol 46,0 -114,1 78,2 0,7893 - Dung dịch 7 g/cm3 dễ bắt lửa - g/mo Uống dễ say l 3.
3. Quy trình tiến hành thí nghiệm
(Sinh viên trình bày bằng hình vẽ hoặc sơ đồ mô tả lại các bước tiến hành thí nghiệm)
a) Lựa chọn dung môi kết tinh :
- Hòa tan tốt chất rắn cần tinh chế ở nhiệt độ cao và ít hoà tan ở nhiệt độ thấp 
- Không phản ứng hóa học với chất cần tinh chế 
-Không hòa tan với tạp chất (lọc nóng) hoặc tan rất tốt (lọc lạnh) Bp của
dung môi phải thấp hơn bp của chất rắn tinh chế 
- Không bám chặt vào bề mặt chất rắn tinh chế hay dễ bay hơi dung mô lOMoARcPSD| 37054152
B)Kỹ thuật kết tinh:
C)Kỹ thuật thăng hoa: lOMoARcPSD| 37054152
Tinh chế chất rắn mà chất rắn chuyển trạng thái trực tiếp thành thể hơi -Điều kiện:Hợp chất cần
tinh chế phải có áp suất hơi tương đối cao trong khi tạp chất có áp suất thấp hơn
*Lưu ý: -Nghiền mịn trước khi cân để tránh việc thất thoát
-Khi đun xong nhấc nhẹ dụng cụ ra lOMoARcPSD| 37054152
D) Kỹ thuật đo nhiệt độ nóng chảy *Lưu ý:
- Cọng thun nằm trên mực của glycerol
Bước 1: Lắp đặt dụng cụ đo nhiệt độ nóng chảy
Sử dụng dụng cụ đo nhiệt độ nóng chảy như Hình 2.1.3.
Đặt glycerol vào ống Thiele để sử dụng như môi chất dẫn nhiệt. Bước 2: Chuẩn bị mẫu
Làm khô và nghiền mịn mẫu cần đo.
Cho mẫu vào ống vi quản sao cho độ cao của mẫu khoảng 1 – 2 mm.
Bước 3: Lắp đặt ống vi quản và nhiệt kế lOMoARcPSD| 37054152
Cột chặt ống vi quản vào nhiệt kế bằng cọng thun.
Đảm bảo phần ống vi quản chứa mẫu nằm ngang với bầu nhiệt kế. Bước 4: Gia nhiệt
Đun nóng từ từ nhánh ống Thiele với tốc độ gia nhiệt khoảng 2°C/phút.
Bước 5: Ghi nhận nhiệt độ nóng chảy
Ghi nhận nhiệt độ bắt đầu nóng chảy khi nhìn thấy giọt chất lỏng đầu tiên xuất hiện trong ống vi quản.
Tiếp tục đun đến khi toàn bộ khối chất rắn chuyển hoàn toàn thành chất lỏng và ghi nhận nhiệt độ này.
Bước 6: So sánh nhiệt độ nóng chảy
Tra cứu tài liệu tham khảo để so sánh nhiệt độ nóng chảy thực nghiệm và lý thuyết. Bước 7: Kết luận
Từ kết quả so sánh, rút ra kết luận về tính chất nhiệt độ nóng chảy của mẫu.
- Nhiệt độ nóng chảy là nhiệt độ mà tại đó chất rắn từ rắn chuyển sang lỏng
-Dựa vào kĩ thuật xác định điểm nóng chảy mà biết được chất đó có tinh khiết hay
không.Chất kém tinh khiết có bp thấp và khoảng nhiệt độ nóng chảy rộng hơn so với chất tinh khiết
-Ghi nhận 2 giá trị: nhiệt độ chất lỏng đầu tiên được hình thành và nhiệt độ toàn bộ chất
chuyển thành thể lỏng khoảng nhiệt độ nóng chảy.
B . BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM
(Sinh viên hoàn thành phần này theo từng nhóm thí nghiệm)
1.Thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh
a) Mô tả hiện tượng xảy ra khi thực hiện thí nghiệm lựa chọn
dungmôi kết tinh lOMoARcPSD| 37054152
......................................................................................................................
......................................................................................................................
b) Kết quả thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh
......................................................................................................................
......................................................................................................................
c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh
......................................................................................................................
......................................................................................................................
2.Thí nghiệm quá trình kết tinh
a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thực hiện thí nghiệm kếttinh
......................................................................................................................
......................................................................................................................
b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm và tính hiệu suất quá
trìnhkết tinh
......................................................................................................................
......................................................................................................................
c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm kết
tinh........................................................................................................ ..............
......................................................................................................................
3.Thí nghiệm quá trình thăng hoa
a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thực hiện thí nghiệm thănghoa
......................................................................................................................
...................................................................................................................... lOMoARcPSD| 37054152
b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm và tính hiệu suất quá
trìnhthăng hoa
......................................................................................................................
......................................................................................................................
c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm kết tinh
......................................................................................................................
......................................................................................................................
4.Thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy
a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình đo nhiệt độ nóng chảy
......................................................................................................................
......................................................................................................................
b) Kết quả thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy - Nhiệt độ nóng chảy: - Khoảng nóng chảy:
c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy
......................................................................................................................
C. TRẢ LỜI CÂU HỎI
TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM
THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ
KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC
BÁO CÁO THÍ NGHIỆM
TÁCH CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ BẰNG BÀI 2 PHƯƠNG PHÁP CHIẾT ĐIỂM Ngày thí nghiệm: Lớp:23116A Nhóm: lOMoARcPSD| 37054152 Tên:Trần Doanh Doanh MSSV:23116140 Chữ ký GVHD Tên: MSSV: Tên: MSSV:
A. CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM
(Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thí
nghiệm) 1. Mục tiêu thí nghiệm
-Trình bày và áp dụng đươc kỹ thuật chiết để tách hợp chất có tính acid và base khác nhau.
-Áp dụng được kỹ thuật đo nhiệt độ nóng chảy để xác định mức độ tinh
sạch của hợp chất chiết tách được
2. Tính chất vật lý và tính an toàn của các hoá chất Tên hợp Cấu trúc M mp (oC) bp Tỷ Tính an chất W (oC) trọng toàn Aspirin 180 135 140 1,4 - An toàn ,15 8 -Naphthol 144 121-123 285 1,217 - Hại ,06 đường hô hấp - Ảnh hưởng xấu đến môi trường Sodium 39, 318 139 2,1 - Ăn mòn hydroxide 99 0 lOMoARcPSD| 37054152 Diethyl ether 74, -116,3 34, 0,713 - Bắt nhiệt tốt 12 6 4 dễ gây cháy -Gây kích ứng da Sodium 84 50 - 2,159 - An toàn bicarbonat Hydrochloric 36, -27,32 110 1,18 - Nguy hiểm. acid 46 Ăn mòn cao nên ảnh hưởng đến da -Gây ô nhiễm môi trường
3. Quy trình tiến hành thí nghiệm
a) Quy trình chiết tách aspirin, lOMoARcPSD| 37054152
* Quy trình chiết tách -naphthol và naphthalene lOMoARcPSD| 37054152
c) Xác định nhiệt độ nóng chảy lOMoARcPSD| 37054152
B. BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM
(Sinh viên hoàn thành phần này theo từng nhóm thí nghiệm) 1. Quá
trình tách hỗn hợp bằng phương pháp chiết
a) Mô tả và gỉai thích hiện tượng xảy ra trong quá trình tách aspirin
......................................................................................................................
......................................................................................................................
b) Mô tả và giải thích hiện tượng xảy ra trong quá trình tách naphthol
......................................................................................................................
......................................................................................................................
c) Mô tả và giải thích hiện tượng xảy ra trong quá trình táchnaphthalene
................................................................................................................. ..... lOMoARcPSD| 37054152
......................................................................................................................
2. Kết quả sản phẩm thu được sau quá trình chiết a) Aspirin
- Nhiệt độ nóng chảy (oC): - Khoảng nóng chảy (oC): - Khối lượng (g):
- Hiệu suất tách chiết (%): (ghi rõ cách tính toán) b) -Naphthol
- Nhiệt độ nóng chảy (oC): - Khoảng nóng chảy (oC): - Khối lượng (g):
- Hiệu suất tách chiết (%): (ghi rõ cách tính toán) c) Naphthalene
- Nhiệt độ nóng chảy (oC): - Khoảng nóng chảy (oC): - Khối lượng (g):
- Hiệu suất tách chiết (%): (ghi rõ cách tính toán)
C. TRẢ LỜI CÂU HỎI lOMoARcPSD| 37054152
TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM
THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ
KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC
BÁO CÁO THÍ NGHIỆM
TÁCH CÁC CHẤT LỎNG BẰNG PHƯƠNG BÀI 3 PHÁP CHƯNG CẤT ĐIỂM Ngày thí nghiệm: Lớp: Nhóm: Tên: MSSV: Chữ ký GVHD Tên: MSSV: Tên: MSSV:
A. CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM
(Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thí
nghiệm) 1. Mục tiêu thí nghiệm
-Trình bày và áp dụng được nguyên tắc kỹ thuật chưng cất đơn và phân đoạn
-Phân biệt được chưng cất đơn và phân đoạn
- Đánh giá được kết quả khi chưng cùng một hỗn hợp bằng hai phương pháp lOMoARcPSD| 37054152
2. Tính chất vật lý và tính an toàn của các hoá chất Tên Cấu trúc MW mp bp Tỷ Tính hợp chất (oC) (oC) trọng an toàn Ethanol 46 114,3 78,4 0,789 - Ảnh hưởng g/cm³ đến hệ thần kinh Nước cất g/mol 0 100 1,0 - An toàn g/mol
3. Quy trình tiến hành thí nghiệm
(Sinh viên trình bày bằng hình vẽ hoặc sơ đồ mô tả lại các bước tiến hành thí nghiệm)
a) Chưng cất đơn lOMoARcPSD| 37054152
d) Chưng cất phân đoạn:
B. BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM
(Sinh viên hoàn thành phần này theo từng nhóm thí nghiệm)
1. Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình chưng cất
a) Chưng cất đơn
......................................................................................................................
......................................................................................................................
b) Chưng cất phân đoạn
......................................................................................................................
......................................................................................................................
2. Kết quả thí nghiệm
a) Vẽ đồ thị nhiệt độ theo thể tích trong kỹ thuật chưng cất đơn
Nhận xét và giải thích kết quả:
......................................................................................................................
...................................................................................................................... lOMoARcPSD| 37054152
b) Vẽ đồ thị nhiệt độ theo thể tích trong kỹ thuật chưng cất đơn phânđoạn
Nhận xét và giải thích kết quả:
......................................................................................................................
......................................................................................................................
c) Bàn luận về kết quả chưng cất bằng hai phương pháp chưng cấtđơn
và chưng cất phân đoạn
(So sánh và giải thích sự khác biệt về kết quả chưng cất khi sử dụng hai
phương pháp chưng cất khác nhau)
......................................................................................................................
......................................................................................................................
C. TRẢ LỜI CÂU HỎI
TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM
THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ
KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC
BÁO CÁO THÍ NGHIỆM BÀI 4 SẮC KÝ LỚP MỎNG VÀ SẮC KÝ CỘT ĐIỂM Ngày thí nghiệm: Lớp: Nhóm: Tên: MSSV: lOMoARcPSD| 37054152 Chữ ký GVHD Tên: MSSV: Tên: MSSV:
A. CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM
(Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thí
nghiệm) 1. Mục tiêu thí nghiệm
-Trình bày và áp dụng được nguyên tắc tách các hợp chất bằng kỹ thuật
sắc kí cột và sắc kí mỏng
-Phân tích và đánh giá được mức độ sạch của mẫu
2.Tính chất vật lý và tính an toàn của các hoá chất: lOMoARcPSD| 37054152 Tên Cấu trúc MW mp bp Tỷ Tính an hợp chất (oC) (oC) trọng toàn n- Hexane 86,178 -95 69 0,6548 - Dễ cháy, g/mol g/mol -Ảnh hưởng môi trường Ethyl acetate 88,106 -83,6 77,1 0,902 - Ít nguy cơ g/mol g/mol gây độc -Tiếp xúc nhiều gây thích ứng Acetone 58,04 -95 đến 0,791 - Dễ cháy, gây g/mol đến - 57 g/mol kích ứng ,mẫn cảm 93 Methnol 32,04 -97,6 64,7 0,7918 - Hơi methnol g/mol g/mol dễ cháy, có thể gây tử vong Sodium 142,04 884 1429 2,664 - sufate( g/mol g/mol Khôn khan) g độc, bụi có thể gây kích ứng mắt Silica-gel 60,08 1710 2230 0,7 - g/mol g/mol Khôn g nguy hiểm khi sử dụng thông thường
3. Quy trình tiến hành thí nghiệm
a) Liệt kê các bước chính thực hiện TLC phân tích định tính: lOMoARcPSD| 37054152 1) Chuẩn bị vi quản 2) Chuẩn bị bảng TLC 3) Chuẩn bị dung môi 4)
Chấm mẫu chất lên bảng TLC 5) Triển khai bảng TLC 6)
Hiện hình vết trên bảng TLC 7) Tính toán Rf
B)Tiến trình thí nghiệm TLC phân tích định tính chi tiết:
*Chuẩn bị vi quản
*Chuẩn bị bảng TLC: lOMoARcPSD| 37054152 *Chuẩn bị dung môi
*Chấm mẫu chất lên TLC lOMoARcPSD| 37054152
* Triển khai bảng TLC
* Triển khai bảng TLC lOMoARcPSD| 37054152
* Hiện hình vết trên bảng TLC
* Tính toán Rf
c) Liệt kê các bước chính thực hiện TLC phân tích định lượng: 1) Chuẩn bị vi quản 2)
Chuẩn bị bảng sắc ký lớp mỏng điều chế (prep.TLC) lOMoARcPSD| 37054152 3) Chuẩn bị dung môi 4)
Chấm mẫu chất lên bảng prep.TLC
d) Tiến trình thí nghiệm TLC phân tích định lượng chi tiết:
e) Liệt kê các bước chính thực hiện sắc ký cột:
- Chuẩn bị các vật dụng cần thiết
- Chuẩn bị mẫu nạp cột
- Chọn hệ dung môi giải ly - Nhồi cột
- Nạp mẫu vào đầu cột - Giải ly sắc ký cột
- Kiểm tra bằng TLC và gộp các phân đoạn
f) Tiến trình thí nghiệm sắc ký cột chi tiết lOMoARcPSD| 37054152
Vẽ sơ đồ quá trình thí nghiệm sắc ký cột (gợi ý: dùng hình ảnh) lOMoARcPSD| 37054152
B. BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM (Sinh viên hoàn thành
phần này theo từng nhóm thí nghiệm) 1. TLC phân tích định tính lOMoARcPSD| 37054152
a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thí nghiệm TLC phân
tíchđịnh tính
......................................................................................................................
......................................................................................................................
b) Kết quả TLC phân tích định tínhDán hình TLC phân tích định tính
của mẫu Hệ dung môi giải ly:
c) Tính toán Rf
......................................................................................................................
...................................................................................................................... d) Nhận xét
......................................................................................................................
......................................................................................................................
2. Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thí nghiệm sắc ký cột
......................................................................................................................
......................................................................................................................
2. Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thí nghiệm sắc ký lớp
mỏng sản phẩm tách ra từ sắc ký cột
......................................................................................................................
......................................................................................................................
3. Kết quả sắc ký cột
a) Chất màu vàng - Thể tích (mL): - Màu sắc: - Rf:
b) Chất màu xanh - Thể tích (mL): lOMoARcPSD| 37054152 - Màu sắc: - Rf:
4. Kết quả sắc ký lớp mỏng trên sản phẩm thu được
Dán hình TLC của các mẫu: dịch chiết lá mồng tơi, chất màu vàng, chất màu xanh Hệ dung môi giải ly: d) Nhận xét
......................................................................................................................
......................................................................................................................
C. TRẢ LỜI CÂU HỎI