Bài tập Kiểm nghiệm | Đại Học Quốc Tế Hồng Bàng

lOMoARcPSD|40613436 Kn - xxx
kiểm nghiệm (Đại Học Quốc Tế Hồng Bàng) Scan to open on Studeersnel
Studocu is not sponsored or endorsed by any college or university
Downloaded by Huy Hoài Lê (lehuyhoai1510@gmail.com) lOMoARcPSD|40613436
BÀI 1. KIỂM NGHIỆM NGUYÊN LIỆU CALCI CLORID DIHYDRAT 1. Định tính
Yêu cầu: phải cho những phản ứng đặc trưng của ion calci và clorid. Thực hiện:
- Ống 1: 5ml dung dịch S + 0,5ml amoni oxalat (NH4)2C2O4 → kết tủa → lắc mạnh
+ 1ml acid acetic (CH3COOH) → tủa ít tan, dung dịch vẫn đục.
- Ống 2: 5ml dung dịch S + vài giọt acid nitric (HNO3) + vài giọt bạc nitrat (4 - 5
giọt), có ion clorid tủa đục, lắc mạnh → trong hơn, có tủa vón, + 1ml NH4OH → tủa tan, dung dịch trong.
Kết luận: Đúng 2. Định lượng
Yêu cầu: hàm lượng CaCl2.2H2O từ 97,0 – 103,0%.
2.1. Chuẩn bị mẫu
- Cân mẫu: Cân chính xác khoảng 0,7350g CaCl2.2H2O cho vào bình định mức 100ml
- Hoà tan mẫu: Thêm ED → lắc → tan. Bổ sung ED đến vạch 100
- Bình mẫu: Cho vào bình nón 250ml 100ml ED, 10ml NaOH 2N, 1 ít Murexit → tím
- Lấy mẫu: Hút chính xác 10ml dung dịch mẫu cho vào bình nón 250ml, thêm 90ml
ED, 10ml NaOH 2N, 0,1g chỉ thị Murexit (khoảng 1 hạt đậu). Định lượng bằng dd
Trilon B 0,05M sẽ thấy màu hồng đỏ đến tím. Đọc V Trilon B 2.2. Tính toán
1ml dung dịch Trilon B 0,05M # 7,35mg CaCl2.2H2O
%𝐶𝑎𝐶𝑙2 = !"# %&'#() * +,+-. × 0,1-"2 × 3+!" × 100 × độ 𝑝ℎ𝑎 𝑙𝑜ã𝑛𝑔 (10 lần) 4# %&%'(.(*(+
Ghi thể tích Trilon B ghi 2 chữ số, nhớ đơn vị
Kết luận: Đạt/ Không đạt
Downloaded by Huy Hoài Lê (lehuyhoai1510@gmail.com) lOMoARcPSD|40613436
BÀI 2. KIỂM NGHIỆM THUỐC TIÊM CYANOCOBALAMIN (Thuốc tiêm Vitamin B12 1000𝝁g) 1. Định tính
Yêu cầu: phải có tín hiệu đặc trưng của Cyanocobalamin trên phổ UV-Vis. Tỷ số độ hấp
thu ở cực đại 361nm so với 547 – 559nm từ 3,25 đến 3,45. Tỷ số độ hấp thu ở cực đại
361nm so với 278nm từ 1,70 đến 1,90. Thực hiện:
- Mình cần pha dung dịch làm việc 20𝜇g/ml. Dung dịch trong ống thuốc tiêm 1000𝜇g/ml.
- Pha loãng: Lấy ống đong đong 2ml vitamin B12 cho vào bình định mức 100ml, cho
nước cất đến vạch. - Đo máy:
+ Chuẩn bị: Bình định mức mẫu vit B12 20𝜇g/ml Becher 250ml Bình định ED Giấy lau
- Đo mẫu: 1. Mở máy tính 2. Mở phần mềm UV-Probe 3. Mở máy quang phổ
4. Click - nghe tiếng – connect - Định tính:
1. Trên thanh File lướt tới Window chọn Spectrum
2. Chọn chữ M (Method), cài đặt thông số:
Wavelength: Start 800 end 250 3. Thay mẫu trắng ED
4. Chọn Autozero, chọn Baseline
5. Thay mẫu bên ngoài bằng mẫu Vit B12
6. Bấm Start cho máy chạy
7. Chọn Peak Pick để xem bước sóng hấp thu
Downloaded by Huy Hoài Lê (lehuyhoai1510@gmail.com) lOMoARcPSD|40613436 2. Định lượng
Yêu cầu: hàm lượng Cyanocobalamin từ 95,0 – 115,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn 2.1. Thực hành
1. Trên thanh File lướt tới Window chọn Photometric
2. Chọn Method, cài đặt bước sóng 361nm
3. Bấm next, chọn Raw data
4. Lắp mẫu trắng ED, đặt tên 5. Autozero, Baseline
6. Thay mẫu thử, Read. Chọn peak pick để đọc kết quả. 2.2. Tính toán 𝐴 100 𝑋(%) = % × 105 × 50 × 207 1000
BÀI 3. KIỂM NGHIỆM THUỐC BỘT ASPARTAM 1. Định tính
Yêu cầu: A. Đo phổ hấp thụ tử ngoại phải cho các cực đại hấp thu tại 247nm, 252nm, 258nm và 264nm
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng: Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử
phải tương ứng về vị trí và màu sắc với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Thực hiện:
A. Hoà tan 0,1g chế phẩm trong ethanol và pha loãng thành 100ml với cùng dung môi,
lắc đều, lọc. Đo phổ hấp phụ tử ngoại của dung dịch thu được trong khoảng bước
sóng từ 200 đến 300nm, phải cho các cực đại hấp thụ tại 247nm, 252nm, 258nm và
264nm. Mẫu trắng Ethanol 96. B. Phương pháp SKLM:
Dung môi khai triển: Nước – acid fomic – methanol – methylen clorid (2:4:30:64)
(0,4ml : 0,8ml : 6ml : 12,8ml)
Downloaded by Huy Hoài Lê (lehuyhoai1510@gmail.com) lOMoARcPSD|40613436
Dung dịch thử: Hoà tan một lượng bột chế phẩm tương ứng với 15mg aspartam
(15mg x mTB : 35mg) trong 2,5ml nước, thêm acid acetic vừa đủ 10ml.
Cách tiến hành: Chấm 10-13 lần. Phát hiện bằng dd ninhydrin 2% (phun sương).
Rf = 6 (b đo từ tâm đến đường kẻ dưới, a đo từ đường kẻ trên đến đường kẻ dưới) 4 2. Định lượng
Yêu cầu: hàm lượng aspartam (C14H18N2O5) từ 90 – 110% so với lượng ghi trên nhãn.
2.1. Chuẩn bị mẫu
- Cân 20 đơn vị chế phẩm, tính mTB.
- Cân chính xác 40mg aspartam (mTB x 40/ 35) cho vào bình định mức 100ml, hoà
tan bằng HCl 2M, lắc đều.
- Lọc qua giấy lọc xếp nếp vào bình nón (bỏ dịch lọc đầu).
- Đo ở bước sóng 258nm, mẫu trắng là HCl 2M. 2.2. Tính toán 𝐴 𝑡ℎử 𝑚 𝑇𝐵 𝐻% =
× 𝐶 𝑐ℎ𝑢ẩ𝑛 (0,04) × 𝑘 (1,0095) ×
𝐴 𝑐ℎ𝑢ẩ𝑛 (0,295) 𝑚 𝑐â𝑛
× 𝐻à𝑚 𝑙ươ𝑛𝑔 𝑛ℎã𝑛 × 1071 × 100
BÀI 4. KIỂM NGHIỆM VIÊN NANG AMOXICILIN 500MG 1. Định tính
Yêu cầu: A. SKLM: vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử và dung dịch đối chiếu
phải giống nhau về màu sắc và giá trị Rf.
B. HPLC: thời gian lưu của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử trong
phần định lượng phải tương ứng với thời gian lưu của pic amoxicilin trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn. Thực hiện: A. SKLM
Dung môi khai triển: Aceton (CH3)2CO – nước – toluen (C6H5CH3) – acid acetic
băng (CH3COOH) (65:10:10:2,5)
Downloaded by Huy Hoài Lê (lehuyhoai1510@gmail.com) lOMoARcPSD|40613436
Dung dịch thử: Lắc mạnh 1-2p một lượng bột thuốc tương ứng 50mg amoxicilin
(mTB x 50 : 500) trong 10ml hỗn hợp gồm aceton – HCl (4:1), lọc.
Cách tiến hành: Chấm 10 lần/ vết, phun dd ninhydrin 0,3%, sấy 15p. 2. Định lượng
Yêu cầu: hàm lượng amoxicilin (C16H19N3O5S) từ 90,0 – 110,0% so với lượng ghi trên nhãn.
2.3. Chuẩn bị mẫu
- Dung dịch chuẩn: Pha amoxicilin trihydrat chuẩn trong dd A để có nồng độ
amoxicilin chính xác khoảng 1,2mg/ml.
- Dung dịch thử: Cân thuốc trong 20 nang, tính mTB, nghiền thành bột mịn. Cân
chính xác lượng bột tương ứng 0,1g (mTB x 100/ 500) amoxicilin, pha trong dd A
đến 2/3 bình định mức 100ml, lắc siêu âm 10p để hoà tan. Cho thêm dd A đến vạch,
đậy nút, lắc đều (10 – 20 lần) rồi lọc cho vào vial.
- Điều kiện sắc ký:
+ Hệ pha động: Dd A – Acetonitril (96:4)
+ Kích thước cột: 25cm x 4mm
+ Kích thước hạt pha tĩnh: 3𝜇m đến 10𝜇m
+ Tốc độ dòng: 1,5 ml/min
+ Thể tích tiêm mẫu: 10𝜇l + Bước sóng: 230nm
- Số đĩa lý thuyết không nhỏ hơn 1700, hệ số đối xứng không lớn hơn 2,5. 2.4. Tính toán 𝑆 𝑡ℎử 𝑋% =
× 𝐶 𝑐ℎ𝑢ẩ𝑛 (1,2) × 𝑃 (độ 𝑡𝑖𝑛ℎ 𝑘ℎ𝑖ế𝑡 = 86,8%) × 𝑉(100) 𝑆 𝑐ℎ𝑢ẩ𝑛 𝑚𝑇𝐵 × × 100 𝑚 𝑐â𝑛 × 500
Downloaded by Huy Hoài Lê (lehuyhoai1510@gmail.com)