Bài xác định hàm lượng đạm toàn phần có trong nước mắm | Công nghệ hóa học | Trường Đại học Công nghiệp TP.HCM

Bài xác định hàm lượng đạm toàn phần có trong nước mắm môn Công nghệ hóa học của Trường Đại học Công nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh. Hi vọng tài liệu này sẽ giúp các bạn học tốt, ôn tập hiệu quả, đạt kết quả cao trong các bài thi, bài kiểm tra sắp tới. Mời các bạn cùng tham khảo chi tiết bài viết dưới đây nhé.

Thông tin:
5 trang 1 tháng trước
Tác giả:
L
Lê Phương
docx.com.vn

Bình luận

Vui lòng đăng nhập hoặc đăng ký để gửi bình luận.

Bài xác định hàm lượng đạm toàn phần có trong nước mắm | Công nghệ hóa học | Trường Đại học Công nghiệp TP.HCM

Bài xác định hàm lượng đạm toàn phần có trong nước mắm môn Công nghệ hóa học của Trường Đại học Công nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh. Hi vọng tài liệu này sẽ giúp các bạn học tốt, ôn tập hiệu quả, đạt kết quả cao trong các bài thi, bài kiểm tra sắp tới. Mời các bạn cùng tham khảo chi tiết bài viết dưới đây nhé.

25 13 lượt tải Tải xuống

Môn: Công nghệ hóa học (ĐHCN) 15 tài liệu

Trường: Đại học Công nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh 386 tài liệu

Thông tin:

5 trang 1 tháng trước

Tác giả:

Profile Lê Phương
lOMoARcPSD|40651217
BÀI: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐẠM TOÀN PHẦN CÓ
TRONG NƯỚC MẮM
II. Nguyên tắc
Nguyên tắc của quá trình là dựa trên cơ sở phương pháp Kjeldahl đế xác định hàm
lượng đạm toàn phần trong mẫu. Mẫu được vô cơ hoá trong môi trường H
2
SO
4
đậm
đặc, có mặt chất xúc tác, để chuyển toàn bộ các dạng nitơ hữu cơ về dạng muối
ammonium.
Dùng NaOH đẩy ra một lượng NH
3
tương đương; lượng NH3 này được hấp thu vào
lượng dư chính xác dung dịch chuẩn H
2
SO
4
. Chuẩn độ lượng H
2
SO
4
dư bằng dung dịch
chuẩn NaOH với chỉ thị Tashiro.
H
2
SO
4
đđ NaOH 40%
Protid (NH
4
)
2
SO
4
NH
3
Xúc tác
Phản ứng hấp thụ: NH
3
+ H
2
SO
4
dư → (NH
4
)
2
SO
4
Phản ứng chuẩn độ: H
2
SO
4
+ NaOH → Na
2
SO
4
+ H
2
O
III. Dụng cụ, thiết bị và hoá chất
3.2. Hóa chất
HÓA CHẤT CÁCH PHA VAI TRÒ
H
2
SO
4
đậm đặc và
H
2
SO
4
0.1N
Pha 100mL H
2
SO
4
0.1N từ H
2
SO
4
đậm
đặc.
có C% = 96%, d = 1.84 g/mL
- H
2
SO
4
đậm đặc:
Phá
mẫu
- H
2
SO
4
0.1N:
Dung dịch hấp thụ NH
3
lOMoARcPSD|40651217
C ×V×Đ×100 C ×V×M
V= N= N
C%×d×1000 C%×d×10×z
NaOH 0.1N Pha dung dịch NaOH 0.1N có M
NaOH
=
40, z = 1, p = 96%
C
N
×V
mL
×Đ×100 C
N
×V
mL
×M
mcân(g)= 1000×p
= 10×p×z
Chất chuẩn
Hỗn hợp xúc
tác CuSO
4
+
K
2
SO
4
theo tỉ lệ
khối lượng
1/10
Cân 10 g CuSO
4
và 100 g K
2
SO
4
cho
vào cối sứ, nghiền và trộn đều, cho vào
chai thủy tinh để sử dụng dần
Xúc tác cho phản ứng
chuyển nito về dạng
amoni sunfat, làm
tăng điểm sôi
H
2
C
2
O
4
0.1N Pha 100mL H
2
C
2
O
4
0.1N từ dung dịch
H
2
C
2
O
4
.2H
2
O, có P = 99.5%, z = 2.
C
N
×V
mL
×Đ×100 C
N
×V
mL
×M
mcân(g)= 1000×p
= 10×p×z
Chất chuẩn gốc chuẩn
lại NaOH
NaOH 40%
C % ×V m
ct
=
p (g)
Dung dịch phải phóng
NH
4
+
thành NH
3
Chỉ thị Tashiro 0.2 g MR + 0.1gam Metylen xanh hòa
tan trong 200mL ethanol.
Chỉ thị
IV. Quy trình thực nghiệm
4.1. Chuẩn độ lại nồng độ NaOH bằng dung dịch chuẩn gốc H
2
C
2
O
4
¨ Phản ứng chuẩn độ:
lOMoARcPSD|40651217
H2C2O4 + 2OH- = C2O−4¿¿+ 2H2O
4.2. Giai đoạn vô cơ hóa mẫu
- Hút 10mL nước mắm định mức 250ml, lấy 10ml cho vào ống kendan
- Thêm 5g xúc tác. 10mL sunfuric đậm đặc
- chương trình nhiêt: H=60% trong 20ph, H=80% trong 40ph đến khi dung dịch
xanhtrong suốt.
4.3. Chưng cất và chuẩn độ
- Erlen: 25ml sunfuric 0.1N, vài giọt Tashiro hấp thu đến khi hết NH3 ( giấy quỳkhông
còn màu xanh) thì dừng
- chuẩn độ bằng NaOH 0.1N từ màu tím sang xanh lục.
V. Tính toán kết quả
5.2. Công thức tính hàm lượng đạm toàn phần trong mẫu theo gN/L
gN/L=¿¿
Công thức tính hàm lượng đạm toàn phần trong mẫu theo %N
%N=¿¿
Trong đó:
V
bđm
: Thể tích bình định mức
V
h
: Thể tích mẫu hút cho vào ống Kjeldahl
V
m
: Thể tích mẫu ban đầu
D
N
: Đương lượng gram của nito
d: Tỷ trọng của mẫu trong nước mắm
lOMoARcPSD|40651217
VI. Trả lời câu hỏi
6.1. Cho biết thành phần và cách pha chỉ thị Tashiro?
- Chỉ thị Tashiro gồm hỗn hợp Methyl đỏ (MR) và Methyl xanh (MX) có pT =
5,4 vàkhoảng không đổi màu rất hẹp 5,2 - 5,6.
+ Khi pH ≤4,4: “chàm lục” + “đỏ” → Tím
+ Khi pH ≥6,2: “chàm lục” + “vàng” → Lục
- Cách pha: Trộn hai thể tích bằng nhau của dung dịch MR 0,2% trong rượu và
Methylxanh 0,1% trong rượu.
+ Khi 4,4 < pH < 6,2: “chàm lục” + “ cam” → Không màu
+ Từ Tím→ Lục, có độ tương phản cao nên rất rõ ràng.
6.2. Công thức tính hàm lượng đạm toàn phần trong mẫu theo gN/L
gN mN nN' ×ĐN CN ×V L ×ĐN
= L = mL −3=
mL −3
L V
mẫu
V
mẫu
×10 V
mẫu
×10
¿¿¿
¿¿¿
mN nN' ×Đ N CN ×V L ×Đ N
%N= ×100= ×100= ×100 mmẫu mmẫu mmẫu
¿¿¿
6.3. Ngoài phương pháp trên còn có phương pháp hấp thu NH
3
bằng H
3
BO
3
(Chuẩn độ trực tiếp)
Nguyên tắc:
+ NH3 được hấp phụ vào dung dịch H
3
BO
3
bão hõa. Sau đó dung dịch H
2
BO
3
được
chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn H
2
SO
4
đến pH = 5,4 với chỉ thị thích hợp.
lOMoARcPSD|40651217
+ H
3
BO
3
là acid rất yếu (Ka = 5,8.10-10), dung dịch H
3
BO
3
bão hòa (0,65M) có pH
= 4,7. Khi hòa hết 20% H+ bằng NH3 thì pH tăng lên 8,6. Với 25 mL dung dịch có thể
tương ứng 48 mgN.
| 1/5

Tài liệu khác của Đại học Công nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh

Preview text:

BÀI: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐẠM TOÀN PHẦN CÓ TRONG NƯỚC MẮM

II. Nguyên tắc

Nguyên tắc của quá trình là dựa trên cơ sở phương pháp Kjeldahl đế xác định hàm

lượng đạm toàn phần trong mẫu. Mẫu được vô cơ hoá trong môi trường H2SO4 đậm đặc, có mặt chất xúc tác, để chuyển toàn bộ các dạng nitơ hữu cơ về dạng muối ammonium.

Dùng NaOH đẩy ra một lượng NH3 tương đương; lượng NH3 này được hấp thu vào lượng dư chính xác dung dịch chuẩn H2SO4. Chuẩn độ lượng H2SO4 dư bằng dung dịch chuẩn NaOH với chỉ thị Tashiro.

H2SO4 đđ NaOH 40%

Protid (NH4)2SO4 NH3

Xúc tác

Phản ứng hấp thụ: NH3 + H2SO4 dư → (NH4)2SO4

Phản ứng chuẩn độ: H2SO4 + NaOH → Na2SO4 + H2O

III. Dụng cụ, thiết bị và hoá chất

3.2. Hóa chất

HÓA CHẤT

CÁCH PHA

VAI TRÒ

H2SO4 đậm đặc và

H2SO4 0.1N

Pha 100mL H2SO4 0.1N từ H2SO4 đậm đặc.

có C% = 96%, d = 1.84 g/mL

  • H2SO4 đậm đặc: Phá

mẫu

  • H2SO4 0.1N: Dung dịch hấp thụ NH3

C ×V×Đ×100 C ×V×M

V= N = N

C%×d×1000 C%×d×10×

z

NaOH 0.1N

Pha dung dịch NaOH 0.1N có MNaOH =

40, z = 1, p = 96%

CN ×V mL ×Đ×100 CN ×V mL ×M mcân(g)= 1000×p = 10×p×z

Chất chuẩn

Hỗn hợp xúc tác CuSO4 + K2SO4 theo tỉ lệ khối lượng 1/10

Cân 10 g CuSO4 và 100 g K2SO4 cho vào cối sứ, nghiền và trộn đều, cho vào chai thủy tinh để sử dụng dần

Xúc tác cho phản ứng chuyển nito về dạng

amoni sunfat, làm tăng điểm sôi

H2C2O4 0.1N

Pha 100mL H2C2O4 0.1N từ dung dịch H2C2O4.2H2O, có P = 99.5%, z = 2.

CN ×V mL ×Đ×100 CN ×V mL ×M mcân(g)= 1000×p = 10×p×z

Chất chuẩn gốc chuẩn lại NaOH

NaOH 40%

C%×V mct= p (g)

Dung dịch phải phóng

NH4+ thành NH3

Chỉ thị Tashiro

0.2 g MR + 0.1gam Metylen xanh hòa tan trong 200mL ethanol.

Chỉ thị

IV. Quy trình thực nghiệm

4.1. Chuẩn độ lại nồng độ NaOH bằng dung dịch chuẩn gốc H2C2O4

¨ Phản ứng chuẩn độ:

H2C2O4 + 2OH- = C2O−4¿¿+ 2H2O

4.2. Giai đoạn vô cơ hóa mẫu

  • Hút 10mL nước mắm định mức 250ml, lấy 10ml cho vào ống kendan
  • Thêm 5g xúc tác. 10mL sunfuric đậm đặc
  • chương trình nhiêt: H=60% trong 20ph, H=80% trong 40ph đến khi dung dịch xanhtrong suốt.

4.3. Chưng cất và chuẩn độ

  • Erlen: 25ml sunfuric 0.1N, vài giọt Tashiro hấp thu đến khi hết NH3 ( giấy quỳkhông còn màu xanh) thì dừng
  • chuẩn độ bằng NaOH 0.1N từ màu tím sang xanh lục.

V. Tính toán kết quả

5.2. Công thức tính hàm lượng đạm toàn phần trong mẫu theo gN/L

gN/L=¿¿

Công thức tính hàm lượng đạm toàn phần trong mẫu theo %N

%N=¿¿

Trong đó:

Vbđm: Thể tích bình định mức

Vh: Thể tích mẫu hút cho vào ống Kjeldahl

Vm: Thể tích mẫu ban đầu

DN: Đương lượng gram của nito

d: Tỷ trọng của mẫu trong nước mắm

VI. Trả lời câu hỏi

6.1. Cho biết thành phần và cách pha chỉ thị Tashiro?

  • Chỉ thị Tashiro gồm hỗn hợp Methyl đỏ (MR) và Methyl xanh (MX) có pT = 5,4 vàkhoảng không đổi màu rất hẹp 5,2 - 5,6.

+ Khi pH ≤4,4: “chàm lục” + “đỏ” → Tím

+ Khi pH ≥6,2: “chàm lục” + “vàng” → Lục

  • Cách pha: Trộn hai thể tích bằng nhau của dung dịch MR 0,2% trong rượu và Methylxanh 0,1% trong rượu.

+ Khi 4,4 < pH < 6,2: “chàm lục” + “ cam” → Không màu

+ Từ Tím→ Lục, có độ tương phản cao nên rất rõ ràng.

6.2. Công thức tính hàm lượng đạm toàn phần trong mẫu theo gN/L

gN mN nN' ×ĐN CN ×V L ×ĐN

= L = mL −3= mL −3

L V mẫu V mẫu ×10 V mẫu×10

¿¿¿

¿¿¿

mN nN' ×Đ N CN ×V L ×Đ N

%N=×100= ×100=×100 mmẫu mmẫu mmẫu

¿¿¿

6.3. Ngoài phương pháp trên còn có phương pháp hấp thu NH3 bằng H3BO3 (Chuẩn độ trực tiếp)

Nguyên tắc:

+ NH3 được hấp phụ vào dung dịch H3BO3 bão hõa. Sau đó dung dịch H2BO3được chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn H2SO4 đến pH = 5,4 với chỉ thị thích hợp.

+ H3BO3 là acid rất yếu (Ka = 5,8.10-10), dung dịch H3BO3 bão hòa (0,65M) có pH = 4,7. Khi hòa hết 20% H+ bằng NH3 thì pH tăng lên 8,6. Với 25 mL dung dịch có thể tương ứng 48 mgN.