Bài xác định hàm lượng oxy hòa tan (DO) trong mẫu nước | Công nghệ hóa học | Trường Đại học Công nghiệp TP.HCM

Bài xác định hàm lượng oxy hòa tan (DO) trong mẫu nước môn Công nghệ hóa học của Trường Đại học Công nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh. Hi vọng tài liệu này sẽ giúp các bạn học tốt, ôn tập hiệu quả, đạt kết quả cao trong các bài thi, bài kiểm tra sắp tới. Mời các bạn cùng tham khảo chi tiết bài viết dưới đây nhé.

Thông tin:
6 trang 2 tháng trước

Bình luận

Vui lòng đăng nhập hoặc đăng ký để gửi bình luận.

Bài xác định hàm lượng oxy hòa tan (DO) trong mẫu nước | Công nghệ hóa học | Trường Đại học Công nghiệp TP.HCM

Bài xác định hàm lượng oxy hòa tan (DO) trong mẫu nước môn Công nghệ hóa học của Trường Đại học Công nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh. Hi vọng tài liệu này sẽ giúp các bạn học tốt, ôn tập hiệu quả, đạt kết quả cao trong các bài thi, bài kiểm tra sắp tới. Mời các bạn cùng tham khảo chi tiết bài viết dưới đây nhé.

41 21 lượt tải Tải xuống
lOMoARcPSD|40651217
BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OXY HÒA TAN (DO) TRONG
MẪU NƯỚC
(TCVN 5499-1995 và ISO 5813:1983)
I. Nguyên tắc
- Phương pháp Winler cải tiến dựa trên sự oxi hóa Mn
2+¿¿
thành Mn
4+¿¿
bởi lượng
oxi hòa tan trong nước.
- Khi cho MnSO
4
dung dịch iodide kiềm (NaOH + NaI ) mẫu hai trường
hợp xảy ra:
+ Nếu không có oxi hiện diện, kết tủa Mn(OH)
2
có màu trắng
Mn
2+
+ 2OH
→ Mn(OH)
2
( tủa trắng)
+ Nếu mẫu có oxi, một phần Mn
2+
bị oxi hóa thành Mn
4+
, tủa có màu nâu.
Mn
2+
+ 2OH
+ 1/2O
2
→ MnO
2
+ H
2
O
- Mn
4+
khả năng khử I
thành I
2
tự do trong môi trường acid. Như vậy, lượng I
2
được giải phóng tương đương với lượng oxi hòa tan có trong nước. Lượng iod này
được xác định theo phương pháp chuẩn độ bằng Na
2
S
2
O
3
với chỉ thị hồ tinh bột. Điểm
tương đương chuyển từ màu xanh sang không màu. trong mẫu nước thải thường
Fe
3+
sẽ gây ra sai số dư, để hạn chế người ta dùng H
3
PO
4
để che. Sự mặt của NO
2−
cũng gây ra sai số dư, để hạn chế ảnh hưởng của ion nitrit cần thêm NaN
3
trước khi axit
hóa.
MnO
2
+ 2I
+ 4H
+
→ Mn
2+
+ I
2
+ H
2
O
2Na
2
S
2
O
3
+ I
2
→ Na
2
S
4
O
6
+ 2NaI ( không màu )
lOMoARcPSD|40651217
II. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị
3.1. Hóa chất
2
Dung dịch kiềm
Azur
Hòa tan 160 gam NaOH trong 150 mL
nước cất, làm lạnh. Hòa tan 300 gam
NaI (hoặc 286 gam KI) trong 200 mL
nước cất. Hòa tan 5 gam NaN
3
trong
mL nước cất. Trộn ba dung dịch50
này và thêm nước cất tới vạch định
mức của bình 500 mL. Nếu có kết tủa
nâu thì phải lọc bỏ bằng giấy lọc băng
xanh.
Che sự ảnh hưởng của
ion nitrit
Dung dịch chuẩn
Na
2
S
2
O
3
N0.025
Hòa tan 6.267g Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O vào
mL nước cất, thêm 0.1g Na900
2
CO
3
,
mL isobutanol định mức đến vạch10
1000 mL.
m
c ân
=
C
N
×V
mL
×Đ× 100
1000×p
=
C
N
×V
mL
×Đ
10×p
=
Dung dịch chuẩn xác
định lại chính xác nồng
độ của I
2
Dung dịch hồ
Qnh bột
Chất chỉ thị Có sẵn
Dung dịch H
3
PO
4
đậm đặc
Có sẵn
Che sự ảnh hưởng của
Fe
3+
Tên hóa chất Cách pha Vai trò
Dung dịch Mn
2+
Hòa tan 300 gam MnCl
2
.4H
2
O (hoặc
MnSO
4
) trong khoảng 300 mL nước cất
đun nóng cho đến khi tan hết), để nguội(
rồi chuyển vào bình định mức 500 mL,
dùng nước cất định mức tới vạch.
Chất khử phản ứng
với oxy hòa tan trong
mẫu
lOMoARcPSD|40651217
Dung dịch
K
2
Cr
2
O
7
0.025N
C ×V
mL
×Đ×100 C ×V
mL
mc ân=
N
1000×p = N10×p×z×M
Cân m(g) K2Cr2O7, hòa tan, định
mức thành 100 mL
=Dung dịch chuẩn gốc
xác định nồng độ chính
xác của Na
2
S
2
O
3
III. Tiến hành thực nghiệm
4.1. Xác định lại nồng độ dung dịch chuẩn Na
2
S
2
O
3
bằng dung dịch chuẩn gốc
K2Cr2O7
- Phản ứng chuẩn độ:
2−¿¿
I¿+2S2O23−¿2I¿+S4O6 ¿¿¿
3
4.2. Xác định hàm lượng oxy hòa tan DO
Thêm 2 mL MnSO4 , 2 mL kiềm
Azur
Thực hiện 3 lần thí nghiệm. nh thể _ h Na
2
S
2
O
3
trung bình, suy ra nồng độ đương
lượng Na
2
S
2
O
3
- Phản ứng thế:
Cr
2
O
7
2
¿+
6I
¿+
14H
+¿
→Cr
3
+ ¿+
3 I
2
+
7 H
2
¿
¿
¿
¿
O
10 ml K
2
Cr
2
O
7
0.025N
5 mL KI 10%
5 mL H
2
SO
4
4N
10 mL nước cất
Đậy kín để trong tối 10 phút
Na
2
S
2
O
3
0.025N
Chuẩn độ Na
2
S
2
O
3
0.025N đến
khi dung dịch có màu vàng rơm
Cho 3 giọt chỉ thị hồ
Qnh bột (dung dịch
xuất hiện màu xanh
_m)
Tiếp tục chuẩn độ đến
khi mất màu xanh _m
Ghi nhận
V
Na
2
S
2
O
3
)mL(
lOMoARcPSD|40651217
Đậy chặt nút, gạt bỏ phần trên V = 300
mL
Đậy nút, lắc 20s
5.2. Xác định hàm lượng oxy hòa tan DO
Hàm lượng oxy hòa tan (DO) trong mẫu được xác định như sau:
DO(mg/L)=¿¿¿
Trong đó: CN: Nồng độ đương lượng của Na
2
S
2
O
3
(N)
V: Thể tích trung bình của Na
2
S
2
O
3
(mL)
D
O
: Số đương lượng của oxi
V
m
= 203: Thể tích dung dịch mẫu (mL)
IV. Trả lời câu hỏi
4
Lấy mẫu đầy chai
DO
Để yên kết ta lng hoàn
toàn
Rót bỏ 97 mL
Đậy nút, rửa chai, đảo chai
để kết tủa tan hoàn toàn
Chuẩn độ phần còn lại bằng
Na
2
S
2
O
3
0.025N, cho vào đó
vài giọt chỉ thị hồ Qnh bột
Để kết tủa lắng thêm
2 mL H
2
SO
4
đậm đặc
V
Na
2
S
2
O
3
lOMoARcPSD|40651217
6.1.Viết đầy đủ các phương trình phản ứng trong bài thực hành
Mn
2+
+ 2OH
→ Mn(OH)
2
( tủa trắng)
Mn
2+
+ 2OH
+ 1/2O
2
→ MnO
2
+ H
2
O
MnO
2
+ 2I
+ 4H
+
→ Mn
2+
+ I
2
+ H
2
O
2Na
2
S
2
O
3
+ I
2
→ Na
2
S
4
O
6
+ 2NaI ( không màu )
3+¿+3 I +7 H ¿ 2
2
- Phản ứng thế: Cr2O27−¿+6I¿+14H+¿→Cr ¿¿¿O
2−¿¿
- Phản ứng chuẩn độ: I−3¿+2S2O23−¿2I¿+S4O6 ¿¿¿
6.2. Giải thích vai trò của từng hóa chất đã sử dụng trong bài thực hành
- Dung dịch Mn2+: Chất khử phản ứng với oxy hòa tan trong mẫu
- Dung dịch kiềm Azur: Che sự ảnh hưởng của ion nitrit
- Dung dịch K
2
Cr
2
O
7
0.025N: Dung dịch chuẩn gốc xác định nồng độ chính xác của
Na
2
S
2
O
3
0.025N
- Dung dịch hồ tinh bột: Chất chỉ thị để nhận biết điểm tương đương
- Dung dịch H
3
PO4 đậm đặc: Che sự ảnh hưởng của Fe
3+
6.3. Chứng minh công thức tính DO
2 mL MnSO4 Đậy nắp 2 mL H2SO4 Đậy nắp
Mẫu 304 mL 300 mL 302 mL 300 mL
2 mL kiềm
203 mL Azur Rót bỏ 97 mL
Ta có: ¿¿(1)
¿¿(2)
¿¿(3)
Từ (1), (2), (3) ¿¿
'
O2(mg/L)=V mmẫuO2 ×F1×F2= nV ×O2 ×D10O32 ×F1×F2(mg/L)
lOMoARcPSD|40651217
¿¿¿¿
Mà: ¿¿
O
2
(mg/L)=¿¿
0.025×V Na2S2O3
¿
−3
×××=1×V Na2S2O3(mg/L)
203×10
Vậy 1 mL Na
2
S
2
O
3
0,025N đã dùng = 1 mg oxi/lít.
6
| 1/6

Preview text:

BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OXY HÒA TAN (DO) TRONG MẪU NƯỚC

(TCVN 5499-1995 và ISO 5813:1983)

I. Nguyên tắc

  • Phương pháp Winler cải tiến dựa trên sự oxi hóa Mn2+¿¿ thành Mn4+¿¿ bởi lượng oxi hòa tan trong nước.
  • Khi cho MnSO4 và dung dịch iodide kiềm (NaOH + NaI ) và mẫu có hai trường hợp xảy ra:

+ Nếu không có oxi hiện diện, kết tủa Mn(OH)2 có màu trắng

Mn2+ + 2OH → Mn(OH)2 ( tủa trắng)

+ Nếu mẫu có oxi, một phần Mn2+ bị oxi hóa thành Mn4+, tủa có màu nâu.

Mn2+ + 2OH + 1/2O2 → MnO2 + H2O

  • Mn4+ có khả năng khử I thành I2 tự do trong môi trường acid. Như vậy, lượng I2 được giải phóng tương đương với lượng oxi hòa tan có trong nước. Lượng iod này được xác định theo phương pháp chuẩn độ bằng Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột. Điểm tương đương chuyển từ màu xanh sang không màu. Vì trong mẫu nước thải thường có Fe3+ sẽ gây ra sai số dư, để hạn chế người ta dùng H3PO4 để che. Sự có mặt của NO2− cũng gây ra sai số dư, để hạn chế ảnh hưởng của ion nitrit cần thêm NaN3 trước khi axit hóa.

MnO2 + 2I + 4H+ → Mn2+ + I2 + H2O

2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2NaI ( không màu )

II. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị

3.1. Hóa chất

Dung dịch kiềm

Azur

Hòa tan 160 gam NaOH trong 150 mL

nước cất, làm lạnh. Hòa tan 300 gam

NaI (hoặc 286 gam KI) trong 200 mL

nước cất. Hòa tan 5 gam NaN

3

trong

mL nước cất. Trộn ba dung dịch

50

này và thêm nước cất tới vạch định

mức của bình 500 mL. Nếu có kết tủa

nâu thì phải lọc bỏ bằng giấy lọc băng

xanh.

Che sự ảnh hưởng của

ion nitrit

Dung dịch chuẩn

Na

2

S

2

O

3

N

0.025

Hòa tan 6.267g Na

2

S

2

O

3

.5

H

2

O vào

mL nước cất, thêm 0.1g Na

900

2

CO

3

,

mL isobutanol định mức đến vạch

10

1000

mL.

m

c ân

=

C

N

×V

mL

×Đ×

100

1000

×p

=

C

N

×V

mL

×Đ

10

×p

=

Dung dịch chuẩn xác

định lại chính xác nồng

độ của I

2

Dung dịch hồ

tinh bột

Chất chỉ thị

Có sẵn

Dung dịch H

3

PO

4

đậm đặc

Có sẵn

Che sự ảnh hưởng của

Fe

3+

Tên hóa chất

Cách pha

Vai trò

Dung dịch Mn

2+

Hòa tan 300 gam MnCl

2

.4

H

2

O (hoặc

MnSO

4

)

trong khoảng 300 mL nước cất

đun nóng cho đến khi tan hết), để nguội

(

rồi chuyển vào bình định mức 500 mL,

dùng nước cất định mức tới vạch.

Chất khử phản ứng

với oxy hòa tan trong

mẫu

Dung dịch K2Cr2O7 0.025N

C ×V mL ×Đ×100 C ×V mL mc ân= N 1000×p = N10×p×z×M

Cân m(g) K2Cr2O7, hòa tan, định

mức thành 100 mL

=Dung dịch chuẩn gốc xác định nồng độ chính xác của Na2S2O3

III. Tiến hành thực nghiệm

4.1. Xác định lại nồng độ dung dịch chuẩn Na2S2O3 bằng dung dịch chuẩn gốc K2Cr2O7

Thực hiện 3 lần thí nghiệm.

nh thể tí

h Na

2

S

2

O

3

trung

bìn

h, suy ra nồng độ đương

lượng Na

2

S

2

O

3

-

Phản ứng thế

:

Cr

2

O

7

2

¿

+

6

I

¿

+

14

H

+

¿

→Cr

3

+

¿

+

3

I

2

+

7

H

2

¿

¿

¿

¿

O

10

ml K

2

Cr

2

O

7

0.025

N

5

mL KI 10%

5

mL H

2

SO

4

4N

10

mL nước cất

Đậy kín để trong tối 10 phút

Na

2

S

2

O

3

0.025N

Chuẩn độ Na

2

S

2

O

3

0.025N đến

khi dung dịch có màu vàng rơm

Cho 3 giọt chỉ thị hồ

tinh bột (dung dịch

xuất hiện màu xanh

tím)

Tiếp tục chuẩn độ đến

khi mất màu xanh tím

Ghi nhận

V

Na

2

S

2

O

3

)

mL

(

- Phản ứng chuẩn độ:

2−¿¿

I−¿+2S2O23−¿2I−¿+S4O6 ¿¿¿

3

4.2. Xác định hàm lượng oxy hòa tan DO

Thêm 2 mL MnSO4 , 2 mL kiềm

Azur

Lấy mẫu đầy chai

DO

Đậy chặt nút, gạt bỏ phần trên V = 300 mL

Đậy nút, lắc 20s

Để yên kết tủa lắng hoàn

toàn

Rót bỏ 97 mL

Đậy nút, rửa chai, đảo chai

để kết tủa tan hoàn toàn

Chuẩn độ phần còn lại bằng

Na

2

S

2

O

3

0.025N, cho vào đó

vài giọt chỉ thị hồ tinh bột

Để kết tủa lắng thêm

2

mL H

2

SO

4

đậm đặc

V

Na

2

S

2

O

3

5.2. Xác định hàm lượng oxy hòa tan DO

Hàm lượng oxy hòa tan (DO) trong mẫu được xác định như sau:

DO(mg/L)=¿¿¿

Trong đó: CN: Nồng độ đương lượng của Na2S2O3 (N)

V: Thể tích trung bình của Na2S2O3 (mL)

DO: Số đương lượng của oxi

Vm = 203: Thể tích dung dịch mẫu (mL)

IV. Trả lời câu hỏi

6.1.Viết đầy đủ các phương trình phản ứng trong bài thực hành

Mn2+ + 2OH → Mn(OH)2 ( tủa trắng)

Mn2+ + 2OH + 1/2O2 → MnO2 + H2O

MnO2 + 2I + 4H+ → Mn2+ + I2 + H2O

2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2NaI ( không màu )

3+¿+3 I +7 H ¿ 2 2

  • Phản ứng thế: Cr2O27−¿+6I¿+14H+¿→Cr ¿¿¿O

2−¿¿

  • Phản ứng chuẩn độ: I−3¿+2S2O23−¿2I−¿+S4O6 ¿¿¿

6.2. Giải thích vai trò của từng hóa chất đã sử dụng trong bài thực hành

  • Dung dịch Mn2+: Chất khử phản ứng với oxy hòa tan trong mẫu
  • Dung dịch kiềm Azur: Che sự ảnh hưởng của ion nitrit
  • Dung dịch K2Cr2O7 0.025N: Dung dịch chuẩn gốc xác định nồng độ chính xác của Na2S2O3 0.025N
  • Dung dịch hồ tinh bột: Chất chỉ thị để nhận biết điểm tương đương
  • Dung dịch H3PO4 đậm đặc: Che sự ảnh hưởng của Fe3+

6.3. Chứng minh công thức tính DO

2 mL MnSO4 Đậy nắp 2 mL H2SO4 Đậy nắp

Mẫu 304 mL 300 mL 302 mL 300 mL

2 mL kiềm

203 mL Azur Rót bỏ 97 mL

Ta có: ¿¿(1)

¿¿(2)

¿¿(3)

Từ (1), (2), (3) ¿¿

'

O2(mg/L)=VmmẫuO2 ×F1×F2=nV ×O2 ×D10−O32 ×F1×F2(mg/L)

¿¿¿¿

Mà: ¿¿ O2(mg/L)=¿¿

0.025×V Na2S2O3

¿ −3 ×××=1×V Na2S2O3(mg/L)

203×10

Vậy 1 mL Na2S2O3 0,025N đã dùng = 1 mg oxi/lít.