-
Thông tin
-
Hỏi đáp
Báo cáo thí nghiệm chưng cất rượu
Báo cáo thí nghiệm chưng cất rượu được biên soạn dưới dạng file PDF cho các bạn sinh viên tham khảo, ôn tập đầy đủ kiến thức, chuẩn bị thật tốt cho các kì thi sắp tới. Mời bạn đọc đón xem!
Môn: Công nghệ hóa học 5 tài liệu
Trường: Đại học Sư phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh 3.1 K tài liệu
Thông tin:
Tác giả:
Preview text:
TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM THÍ NGHIỆM
KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM HOÁ HỮU CƠ
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC
BÁO CÁO THÍ NGHIỆM BÀI 3
TÁCH CÁC CHẤT LỎNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT
Ngày thí nghiệm:8/10/2022 ĐIỂM Lớp: Nhóm: 3 Tên: Trần Thanh Huy MSSV: 19128002 Tên: Hoàng Gia Bảo MSSV: 19128018 Chữ ký GVHD
Tên: Lục Mông Lâm Thị Hoài MSSV: 19128032
A. CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM
1. Mục tiêu thí nghiệm
- Tìm hiểu về nguyên tắc và cách thực hiện kỹ thuật chưng cất.
- Phân biệt chưng cất đơn và chưng cất phân đoạn.
- Áp dụng được kỹ thuật chưng cất đơn và chưng cất phân đoạn nhằm tách hỗn hợp các chất lỏng.
- Xây dựng được đồ thị nhiệt độ theo thể tích của quá trình chưng cất.
- Đánh giá được kết quả khi chưng cất cùng một hỗn hợp chất lỏng sử dụng hai phương
pháp chưng cất khác nhau.
2. Tính chất vật lý và tính an toàn của các hoá chất 1 Tên Cấu trúc MW mp bp Tỷ Tính hợp (g/mol) (oC) (oC) trọng an toàn chất • Sức khỏe: 2 Ethanol 46.07 -114.3 78.4 0.789 • Độ cháy: 3 • Độ bền: 0 • Sức khỏe: 0 Nước 18.01 0 100 1 • Độ cháy: 0 • Độ bền: 0
3. Quy trình tiến hành thí nghiệm
a) Chưng cất đơn (1) Nhiệt kế (2) Ống sinh hàn (3) Bình cầu (4) Bếp đun bình cầu (5) Erlen
Hinh 1: Hệ thống chưng cất đơn. 2
Hình 2: Quy trình tiến hành chưng cất đơn Chú ý:
Phải chắc chắn các khớp nối được lắp ráp đều khít và đường dẫn nướcđược đảm bảo.Bình
chưng cất không được đổ đầy hơn 1/2 hoặc ít hơn 1/3 bình khi bắt đầu chưng cất. Nếu bình
bị đổ đầy quá mức, dung dịch có thể sẽ quá nóng hoặc va chạm vào ống sinh hàn.
- Tốc độ nhỏ giọt phù hợp trong chưng cất đơn là 10 giọt/phút. Nếu tốc độ nhanh hơn thì
nhiệt độ quá cao, các tạp chất có điểm sôi cao hơn có thể sẽthoát vào bình thu. Nếu tốc độ
quá chậm, thì chưng cất sẽ xảy ra trong một khoảng thời gian quá dài. Sau khi chất lỏng
sôi dưới đã được chưng cất hoàn toàn, không có giọtchất lỏng nào trên bầu nhiệt kế, lúc
này nhiệt độ sẽ giảm đột ngột. Tại thời điểm này, ngay lập tức phải thay thế bình thu khác
để thu thập những giọt chất lỏng cuối cùng. Những giọt này có thể chứa một số tạp chất
sôi cao hơn không được thu lại trong bình thu chính.
-Không bao giờ để bình chưng cất bị cạn vì bình được để khô, quá nóng có thể bị vỡ.
b) Chưng cất phân đoạn 3 (1) Nhiệt kế (2) Ống sinh hàn (3) Cột cất phân đoạn (4) Bình cầu (5) Bếp đun bình cầu (6) Erlen
Hình 3: Hệ thống chưng cất phân đoạn. 4
Hình 4: Quy trình tiến hành chưng cất phân đoạn: Chú ý:
Phải chắc chắn các khớp nối được lắp ráp đều khít và đường dẫn nước được đảm bảo.Bình
chưng cất không được đổ đầy hơn 1/2 hoặc ít hơn 1/3 bình khi bắt đầu chưng cất. Nếu bình
bị đổ đầy quá mức, dung dịch có thể sẽ quá nóng hoặc va chạm vào ống sinh hàn.
- Tốc độ nhỏ giọt phù hợp trong chưng cất đơn là 20-30 giọt/phút. Nếu tốc độ nhanh hơn
thì nhiệt độ quá cao, các tạp chất có điểm sôi cao hơn có thể sẽ thoát vào bình hứng. Nếu
tốc độ quá chậm, thì chưng cất sẽ xảy ra trong một khoảng thời gian quá dài.
- Sau khi chất lỏng sôi có nhiệt độ sôi thấp hơn đã được chưng cất hoàn toàn, không có giọt
chất lỏng nào trên bầu nhiệt kế, lúc này nhiệt độ sẽ giảm đột ngột. Tại thời điểm này, ngay
lập tức phải thay thế bình thu khác để thu thập những giọt chất lỏng cuối c ùng. Những
giọt này có thể chứa một số tạp chất sôi cao hơn không được thu lại trong bình thu hồi
- -Không bao giờ để bình chưng cất bị cạn vì bình được để khô, quá nóng có thể bị vỡ
B. Báo cáo quá trình thí nghiệm
1. Mô tả hiện tượng xảy ra quá trình chưng cất a) Chưng cất đơn:
Ở nhiệt độ khoảng 62,5℃, hỗn hợp bắt đầu sôi.
Ở nhiệt độ 78,5℃ xuất hiện giọt chất lỏng đầu tiên trong ống đong.
Đến khi thu được 45 ml chất lỏng Ethanol, nhiệt độ tăng nhanh đến khoảng 100℃ và
tiếp tục duy trì ở mức này.
b) Chưng cất phân đoạn:
Ở nhiệt độ khoảng 55℃, hỗn hợp bắt đầu sôi.
Ở nhiệt độ 60,5℃ xuất hiện giọt chất lỏng đầu tiên trong ống đong.
Đến khi thu được 45 ml chất lỏng Ethanol, nhiệt độ tăng nhanh đến khoảng 100℃ và
tiếp tục duy trì ở mức này. 5
2. Kết quả thí nghiệm: a) Chưng cất đơn:
Bảng 1: dữ liệu chưng cất đơn: V(ml) 5 10 15 20 25 30 35 40 T (0C) 81 81 81 80 80 80 79.5 81.5 V(ml) 45 50 55 60 65 70 75 80 T (0C) 82 83.5 101 101.5 101.8 102 102.5 104.5 T(0c)
Đồ thị biểu diễn nhiệt độ theo thể tích 101 101.5101.8 102 102.5104.5 100 81 81 81 80 80 80 79.5 81.5 82 83.5 80 60 40 20 0 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 V(ml)
Hình 5: Đồ thị biểu diễn nhiệt độ theo thể tích trong chưng cất đơn
• Nhận xét và giải thích kết quả: -
Nhiệt độ mà giọt chất lỏng đầu tiên chưng cất được là :78,50C -
Từ 5ml đến 35mL nhiệt độ sôi tương đối ổn định ( dao động quanh vùng
800C) → nhận thấy ở giai đoạn này chỉ có ethanol bay hơi. -
Từ 35mL đến 50mL nhiệt độ sôi tăng dần → nước đã bay hơi -
Từ 50-55mL, nhiệt độ tăng đột ngột từ 83,50C đến 1010C → nước tiếp
tục bay hơi, cho đến khi đạt 80 ml thì ngưng tiến hành thí nghiệm, thời gian diễn ra nhanh. 6 -
Từ 55mL đến 80mL nhiệt độ sôi tăng dần từ 1010C đến 104,50C b) Chưng cất phân đoạn
Bảng 2: Bảng dữ liệu chưng cất phân đoạn V(ml) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 T (0c) 69 78 78 78 78 78 78 76.5 74.8 82.8
Đồ thị hàm thể tích (ml) theo nhiệt độ 84 82.8 82 80 78 78 78 78 78 78 78 C) 76.5 0 ( T 76 74.8 74 72 70 69 68 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 V (ml)
Hình 6: Đồ thị biểu diễn nhiệt độ theo thể tích trong chưng cất phân đoạn
• Nhận xét và giải thích kết quả: ➢ Nhận xét kết quả: -
Nhiệt độ mà giọt chất lỏng đầu tiên chưng cất được là :60,50C -
Từ 5ml đến 10mL nhiệt độ sôi tăng nhanh ( từ 690C đến 780C) -
Từ 10mL đến 35 mL nhiệt độ sôi tương đối ổn định -
Từ 35ml đến 45mL, nhiệt độ sôi giảm từ 780C xuống 74,850C 7 -
Sau khi quấn bông gòn xử lí việc giảm nhiệt độ thì nhiệt độ sôi tăng
cao lên 82,50C thì ta tới 50mL dung dịch vào bình hứng chưng cất
➢ Giải thích kết quả: -
Từ đoạn 10 ml đến 35 ml thì nhiệt độ sôi của ethanol dường như không đổi
→ nhận thấy ở giai đoạn này chỉ có ethanol bay hơi. -
Từ 35ml đến 45mL, nhiệt độ sôi giảm từ 780C xuống 74,8 0C
Lí do: Hệ thống sinh hàn không ổn định, bếp gia nhiệt không định( không
thể tăng nhiệt độ lên cao, yếu tố môi trường tác động ( trời mưa, nhiệt độ môi trường giảm)
Hướng khắc phục: dùng bao gòn quấn quanh cột phân đoạn để giữ nhiệt
cho cột có thể tăng nhanh). Sau khi quấn bông gòn thì nhiệt độ sôi tăng cao lên 82,50C
Hình 6: Cách khắc phục xử lí việc giảm nhiệt độ trong quá trình chưng cất 8
Theo lí thuyết, từ đoạn 55 ml trở đi thì nhiệt độ sôi không đổi, đến một lúc sau
thì nhiệt độ vẫn không đổi → nước tiếp tục bay hơi, thu được 25 ml thì ngưng
tiến hành thí nghiệm và còn 20 ml còn lại sau chưng cất là tạp chất và nước.
Nhưng thực tế thì chúng ta chỉ có thể thu tối đa 50mL trong bình hứng. Việc này
được giải thích là trong quá trình thực nghiệm thì hệ thống sinh hàn không giữ
được lạnh và nhiệt độ sôi trong cột phân đoạn không ổn định dẫn đến kết quả
chưng cất không đạt đúng như mong đợi. -
Thời gian diễn ra rất chậm (một phần là do bếp đun).
c) Bàn luận về kết quả chưng cất bằng hai phương pháp chưng cất đơn và
chưng cất phân đoạn -
Phương pháp chưng cất đơn nhanh hơn nhiều so với phương pháp chưng cất phân đoạn. -
Điểm sôi của chưng cất đơn cao hơn chưng cất phân đoạn. -
Xét về mức độ tinh khiết của chất được chưng cất, thì phương pháp chưng
cất phân đoạn có độ chính xác cao và được áp dụng trong thực tế nhiều hơn chưng cất đơn.
Chưng cất phân đoạn được sử dụng khi tách hỗn hợp các chất lỏng có nhiệt độ
sôi tương tự nhau (cách nhau dưới 25 oC). Trong quá trình chưng cất phân
đoạn, một hỗn hợp chất lỏng được đun sôi và hơi đi qua cột phân đoạn và tách
ra. Cột phân đoạn được đặt giữa bình chứa hỗn hợp và ống sinh hàn. Chính
nhờ cột phân đoạn mà nó cải thiện sự phân tách giữa các chất lỏng được chưng
cất. Chưng cất phân đoạn dẫn đến sự phân tách tốt hơn so với chưng cất đơn
giản vì các hạt thủy tinh trong cột chưng cất phân đoạn đóng vai trò như "đĩa
lý thuyết" trên đó hơi có thể ngưng tụ và sau đó bay hơi lại, về cơ bản là chưng
cất hợp chất nhiều lần. Một đĩa lý thuyết tương đương với một chu trình hóa
hơi-ngưng tụ, tương đương với một chu trình chưng cất đơn giản. Các chất
lỏng dễ bay hơi hơn sẽ dần dần di chuyển về phía trên cùng của cột phân
đoạn, trong khi chất lỏng sôi cao hơn sẽ ở phía dưới, tạo ra sự phân tách tốt
hơn giữa các chất lỏng. Hơi cuối cùng đi đến bình ngưng, nơi nó được làm mát
và sau đó nhỏ giọt vào bình thu gom.
C.TRẢ LỜI CÂU HỎI
1/ Hãy trình bày nguyên tắc kỹ thuật chưng cất, và phân biệt chưng cất đơn và chưng cất phân đoạn.
Nguyên tắc kỹ thuật chưng cất:
- Chất lỏng sôi khi áp suất hơi của nó bằng áp suất bên ngoài. 9
- Chưng cất là quá trình chất lỏng được đun sôi làm bay hơi, hơi tiếp xúc với nhiệt kế cho
biết nhiệt độ của nó, khi hơi đi qua ống sinh hàn thì ngưng tụ, và chất lỏng được thu vào bình hứng.
- Sự khác biệt giữa thành phần pha hơi và pha lỏng của dung dịch là cơ sở để tách các cấu
tử từ dung dịch bằng phương pháp chưng cất.
- Tùy thuộc tính chất thành phần hỗn hợp để chọn lựa phương pháp chưng cất phù hợp:
Kỹ thuật chưng cất Các tiêu chí
- Các chất lỏng trộn lẫn với nhau.
- Nhiệt độ sôi chất lỏng < 150℃ ở 1
Kỹ thuật chưng cất đơn atm.
- Độ chênh lệch nhiệt độ sôi giữa các chất >25℃.
- Các chất lỏng trộn lẫn với nhau.
- Nhiệt độ sôi chất lỏng < 150℃ ở 1
Kỹ thuật chưng cất phân đoạn atm.
- Độ chênh lệch nhiệt độ sôi giữa các chất <25℃.
- Các chất lỏng trộn lẫn với nhau.
Kỹ thuật chưng cất chân không
- Nhiệt độ sôi chất lỏng > 150℃ ở 1 atm.
Phân biệt chưng cất đơn và chưng cất phân đoạn:
Sự khác biệt giữa 2 hệ thống chưng cất là chưng cất phân đoạn có thêm cột chưng cất phân
đoạn nối giữa bình chưng cất và đầu nối chưng cất.
2/ Nêu một vài ví dụ ứng dụng của kỹ thuật chưng cất trong thực tế. 10
Ứng dụng của kỹ thuật chưng cất: - Sản xuất rượu, bia
- Tinh chế tinh dầu, hương liệu,…
- Tinh chế, tách các sản phẩm dầu mỏ, dầu thô,… trong công nghiệp hóa lọc dầu.
- Sử dụng trong các nhà máy phân tách không khí lạnh để phân hủy không khí từ khí quyển
thành các thành phần chính của nó
- Khử muối trong nước biển.
3/ Tính phần mol của từng cấu tử trong hỗn hợp sử dụng trong kỹ thuật chưng cất
đơn và chưng cất phân đoạn ở bài thí nghiệm này. 𝑉×𝐷 50×0.79 nC2H5OH = = = 0,859 𝑚𝑜𝑙 𝑀 46 50 nH2O = = 2,78 𝑚𝑜𝑙 18 0,859
𝑃ℎầ𝑛 𝑚𝑜𝑙 𝑐ấ𝑢 𝑡ử 𝐸𝑡ℎ𝑎𝑛𝑜𝑙 = ≈ 0,236 2,78 + 0,859 2,78
Pℎầ𝑛 𝑚𝑜𝑙 𝑐ấ𝑢 𝑡ử 𝑁ướ𝑐 = ≈ 0,764 0,859+2,78
4/ Tại sao trong bài thí nghệm chỉ thu hồi 45ml ethanol mà không thu hồi được toàn
bộ 50ml như lượng ban đầu?
Vì hỗn hợp ethanol - nước tạo hỗn hợp đồng sôi với nhiệt độ 78.1℃ , thành phần ethanol
96% và 4% còn lại là nước nên không thể thu được 100% ethanol dù có chưng cất phân đoạn.
Xảy ra trường hợp có hỗn hợp đồng sôi vì hai chất lỏng này trộn lẫn trong nhau và có tương tác đẩy vào nhau. 11
Ngoài ra cũng do thiết bị chưng cất không ổn định làm ethanol bay hơi dẫn đến thất thoát,
nhiệt độ không đạt yêu cầu và thao tác thực hiện cũng ảnh hưởng đến việc chưng cất ethanol.
5/ Đề xuất tối thiếu một phương pháp để kiểm tra độ tinh khiết của chất lỏng sau khi
chưng cất từ những kiến thức đã từng được học.
- Phương pháp đo nhiệt độ nóng chảy.
- Phương pháp sắc ký lớp mỏng.
- So sánh với chất ban đầu.
6/ Tại sao trong bài thí nghiệm này, chất thải được đổ bỏ trực tiếp vào bồn rửa mà
không bỏ vào bình đựng chất thải hữu cơ?
Vì chưng cất tạo ra ethanol tinh khiết không độc hại và thân thiện với môi trường.
7/ Một sinh viên thực hiện thí nghiệm chưng cất tương tự như bài thí nghiệm trên
nhưng sử dụng acetone thay vì ethanol. Dự đoán kết quả thu được trong hai trường 12
hợp sử dụng chưng cất đơn và chưng cất phân đoạn. Có xảy ra sự khác biệt lớn
không? Hãy giải thích.
Không có sự khác biệt lớn vì acetone và ethanol đều tan trong nước.
8/ Để tách một hỗn hợp gồm hexane và nước, một sinh viên đề nghị sử dụng kỹ thuật
chưng cất phân đoạn. Đề xuất này có phù hợp không? Hãy giải thích. Không phù hợp.
Vì nhiệt độ sôi của hexan là 69 độ C của nước là 100 độ, độ chênh nhiệt độ sôi> 25 độ C,
hexan không tan trong nước nên không phù hợp.
9/Có thể sử dụng kỹ thuật chưng cất để tách một hỗn hợp nhiều hơn hai chất lỏng
được không? Hãy giải thích.
Có thể sử dụng kỹ thuật chưng cất để tách một hỗn hợp nhiều hơn hai chất lỏng. Nhưng
không sử dụng kỹ thuật chưng cất phân đoạn.
10/Trong quá trình chưng cất phân đoạn, nhiệt độ khác biệt như thế nào trong cột
chưng cất phân đoạn theo chiều từ dưới lên trên? Giải thích.
Theo chiều từ dưới lên nhiệt độ giảm dần vì từ dưới nhiệt độ bắt đầu sôi lên dần nhiệt độ
bị hạ bắt đầu nhưng tụ thành thể lỏng và tiếp tục bay lên càng lên cao nhiệt độ càng giảm
hơi đến đầu cột chưng cất và ngưng tụ vào bình hứng.
11/ Trong quá trình thực hiện thí nghiệm chưng cất, sinh viên vừa thu được giọt chất
lỏng đầu tiên thì phát hiện ra chưa bỉ đá bọt vào bình cầu chưng cất. Trong trường
hợp đó bạn sinh viên nên làm gì? Vai trò của đá bọt là gì?
Đá bọt có nhiều lỗ trống, xốp giúp điều hòa quá trình sôi, tránh hiện tượng sôi cục bô hoặc
quá sôi làm tràn dung dịch. Khi bạn sinh viên quên bỏ đá vào bình cầu ch ưng cất thì bạn
nên dừng thực hiện thí nghiệm và bắt đầu lại từ đầu, cho đá bọt vào khi dung dịch ở nhiệt
độ phòng, tránh bỏ đá bọt khi dung dịch sôi vì dễ xảy ra trào dung dịch. 13
12/ Một sinh viên thực hiện thí nghiệm chưng cất thì nhận thấy kết quả nhiệt độ trên
thang nhiệt kế không ổn định. Hãy đưa ra một vài lý do và đề nghị biện pháp khắc phục. -
Do dung dịch chưng cất bị lẫn tạp chất hoặc do việc rửa dụng cụ và hệ thống chưng
cất chưa được làm sạch.
Giải pháp: Đảm bảo hỗn hợp được chưng cất không được lẫn tạp chất, dụng cụ thí
nghiệm phải rửa sạch. Chưa đun đến nhiệt độ để bay hơi, tra nhiệt độ sôi của các chất cần được chưng cất.
13/ Tại sao không ghi nhận nhiệt độ sôi của chất lỏng đến khi chưng cất hết chất lỏng
trong bình mà dừng lại khi bình còn khoảng 20 mL chất lỏng?
Vì khi đó nhiệt độ sôi của chất bay hơi lên đến gần hoặc có thể hơn 100 0C chạm ngưỡng
nhiệt độ sôi của nước nên nếu tiếp tục chưng cất sẽ mang theo hơi nước và ta sẽ không thu được ethanol 14