Báo cáo thực hành: Kỹ thuật sản xuất cốm rotudin từ củ bình vôi | Đại Học Y Dược Huế

lOMoARcP SD| 59062190 KHOA DƯỢC BỘ MÔN BC-CND-HD BÁO CÁO THỰC HÀNH MÔN: SẢN XUẤT THUỐC
KỸ THUẬT SẢN XUẤT CỐM ROTUDIN TỪ CỦ BÌNH VÔI ( Buổi 2 )
Họ và tên thành viên: Nguyễn Quốc Hưng Lớp: DUOC20A – Nhóm 1 – Tổ 5 Nguyễn Thị Hương Quách Thị Huyền Trần Đăng Quang Khải Lê Thị Ái Ngọc Võ Thảo Vy I. Cơ sở lý thuyết:
Rotundin (L-tetrahydropalmatin, C21H25NO4) -
Là tinh thể trắng hoặc hơi vàng.
- Dễ bị oxy hóa thành palmatin có màu vàng.
- Thường tồn tại ở 2 dạng : Dạng muối sulfate và dạng base. Dạng muối sulfate của
rotundinbền hơn vì ở trạng thái này nó khó biến thành đồng phân hỗ biến. Đặc điểm Dạng base Dạng muối sulfate -
Không tan trong nước, tan tốt -
Dễ tan trong nước, ít tan
Tính chất lý – trong cồncao độ và các dung môi hữu cơ trongcồn và khó tan trong các không phân cực
dung môi hữu cơ không phân hóa - Mang tính kiềm yếu cực. - Mang tính acid yếu
- Kém ổn định, dễ bị hỗ biến thành đồng - Ổn định hơn với môi trường và Độ ổn định phân khác dịch tiêu hóa
Khả năng hấp - Hấp thu kém hơn
- Hấp thu tốt hơn (do dễ tan trong thu nước hơn) 1 lOMoARcP SD| 59062190 -Thấp hơn - Cao hơn
Sinh khả dụng -Liều uống cao - Liều uống thấp hơn II. Tiến hành:
1. Chiết xuất Rotundin từ củ bình vôi (tiến hành ở buổi 1) 2. Tinh chế Rotudin
- Ở buổi 1, tổ 5 đã thu được dịch lọc trong bằng cách hoà Rotudin cắn vào 100ml
ethanol 96% trong cốc có mỏ, đun nóng cách thuỷ cho tan hết Rotudin. Lọc nóng qua
giấy lọc lấy dịch trong.
- Ở buổi 2, quan sát trong cốc đựng dịch trong dung dịch Rotudin đã kết tinh và xuất hiện tinh thể
- Giải thích tại sao có kết tinh:
● Quá trình kết tinh cần trải qua 2 giai đoạn:
+ Giai đoạn tạo mầm tinh thể: Tốc độ tạo mầm phụ thuộc vào bản chất chất tan, dung
môi, mức độ quá mức bão hòa của dung dịch, nhiệt độ, phương phương khuấy trộn, nồng độ tạp chất.
+ Giai đoạn phát triển mầm tinh thể thành tinh thể hoàn chỉnh: Tùy vào điều kiện kết
tinh mà tốc độ lớn lên của những mặt tinh thể khác nhau. Mỗi dạng tinh thể chỉ bền ở
1 khoảng áp suất và nhiệt độ nhất định.
● Với một số yếu tố thuận lợi: Nồng độ Rotudin trong dung môi thích hợp, nhiệt độ
phòng, thời gian kết tinh đủ dài (1 tuần), PH thích hợp khoảng 9 - 10
→ Thu được các khối tinh thể Rotundin sulfate màu nâu Tiến hành Giải thích Lấy tinh thể ra khỏi
Rotudin sulfate khó tan trong dung môi hữu cơ dung dịch, rửa bằng
→ Rửa bằng ethanol 96% để loại bỏ tạp chất còn lại ethanol 96 %, sấy
(Rotudin có tan trong ethanol nên quá trình rửa này cần được khô ở 60 ℃, bảo
tiến hành nhanh chóng và không sử dụng ethanol nóng để quản trong bì kín rửa) tránh ánh sáng
Vì lượng dịch lọc còn lại sau khi kết tinh chỉ còn rất ít, nồng
Sau khi vớt phần tinh độ Rotudin rất thấp không đủ nồng độ cũng như thời gian để
thể ra, phần dịch lọc tiếp tục tạo mầm và hình thành tinh thể. còn lại nhóm bỏ đi, không thực hiện tiếp quá trình tẩy màu hay các bước tiếp theo Kết quả:
- Thu được kết tinh màu nâu nhạt (không phải kết tinh màu trắng) 2 lOMoARcP SD| 59062190
Nguyên nhân: Vì ở buổi 1, nhóm chỉ mới dừng lại ở bước hoà tan cắn trong 100ml ethanol
96% sau đó đem đi lọc nóng, chưa tiến hành bước tẩy màu với than hoạt, do đó trải qua thời
gian dài kết hợp với các yếu tố thuận lợi (pH, nồng độ) thì dịch lọc Rotudin đã phát triển mầm
và kết tinh thành dạng tinh thể 3. Bào chế cốm từ cao dược liệu Tiến hành Giải thích
- Cô cao trên nồi cách thủy đến cao đặc
Cao đặc là một khối dẻo đặc quánh,
(hàm lượng dung môi còn lại trong cao
không chảy, sờ không dính, hàm lượng không quá 20 %) nước 10 -15%
- Cân 1,1 g cao đặc, sấy ở 100°C đến khối -
Sử dụng phương pháp sấy đến khối
lượng không đổi. Sấy trong 20 phút. Mỗi
lượng không đổi ở nhiệt độ 100°C để xác
lần 5 phút thu được kết quả: định hàm ẩm trong cao -
% mất khối lượng do làm khô:
→ Hàm ẩm cao là 11,82 %
→ Đạt (hàm lượng dung môi còn lại trong cao không quá 20 %)
Bào chế cốm bằng phương pháp tạo hạt ướt -
Ưu điểm của phương pháp tạo hạt
ướt: + Tăng khả năng trơn chảy và chịu nén
+ Giảm độ xốp cho khối hạt, giảm phát bụi
+ Tăng khả năng thấm ướt của hạt
+ Sử dụng tá dược rẻ tiền hơn
+ Thuận lợi cho thành phần có tỉ lệ thấp
+ Chống sự phân lớp của hỗn hợp -
Nhược điểm của phương pháp tạo hạt ướt:
+ Bị tác động bởi nhiệt độ và độ ẩm (nhược đ iểm lớn nhất)
+ Qua nhiều giai đoạn dẫn đến khả năng sự c ố tăng 3 lOMoARcP SD| 59062190
Trộn cao đặc với tá dược độn theo nguyên - Tá dược độn: lactose tắc đồng lượng.
→ Đảm bảo khối lượng đồng thời đóng vai
Lần 1: Cao đặc m = 1,63g → 1,63 g lactose trò điều vị cho chế phẩm.
Lần 2: m = 3,26g → 3,26g lactose
+ Trong các thuốc cốm pha hỗn dịch nó còn
Lần 3: m = 6,52 → 6,52g lactose
làm tăng độ nhớt → làm giảm quá trình sa
→ thu được khối bột khô
lắng của tiểu phân trong quá trình phân liều
→ liều dùng được chính xác.
+ Lactose tan trong nước. Được sử dụng với
dược chất kém tan trong nước.
+ Lactose có cấu trúc xốp nên khi thấm môi
trường vào thì môi trường dễ qua lactose vào
trong của dạng bào chế, dễ đưa dược chất ra
khỏi môi trường bên ngoài → Đẩy nhanh quá
trình giải phóng dược chất
Thêm tá dược dính: PVP 10% / cồn ( -
Tá dược dính đóng vai trò kết dính các
lượng đủ ẩm, không quá nhiều)
tiểuphân bột lại với nhau. Áp dụng trong
phương pháp tạo hạt ướt. -
Sử dụng PVP 10%/cồn vì cồn giúp
việc phân tán cao và khối bột được dễ dàng
làm cho hạt dễ sấy khô hơn, dịch thể PVP
dính tốt, ít ảnh hưởng đến thời gian rã của cốm, dễ sấy khô. -
Lượng bột bỏ vào tay nắm lại tạo khối,
khi ấn vào khối vỡ ra → khối bột đủ ẩm →
tạo ra cốm hình cầu, kích thước không quá
lớn. - Nếu làm khối bột ẩm thì quá trình làm sau này sẽ bị sai -
Nếu làm khối bột quá ẩm → tạo ra sợi’ bột dài
Xát hạt qua rây 1mm. Sấy cốm ở nhiệt độ
Sấy để kiểm soát và điều chỉnh độ ẩm của
45°C đến độ ẩm khoảng 5%. Đóng gói cốm. cốm → Tăng tuổi thọ của cốm và bảo quản cốm được lâu hơn 4 lOMoARcP SD| 59062190
Xác định độ trơn chảy của cốm:
- Cho cốm và ống đong → V 0= 15,6 ml -
Gõ ống đong đến thể khi thể tích không đổi → V = 13,5 ml
- Tương quan giữa chỉ số nén và khả năng trơn chảy theo USP 40:
III. Đánh giá chất lượng cốm:
- Hình thức: Thuốc cốm khô tơi, đồng đểu về kích thước hạt, không có hiện tượng hút ẩm,
không bị mềm, không đều màu. *
Nguyên nhân cốm không đều màu: Do trong quá trình phối trộn cao đặc với các tá
dược dính và tá dược độn (lactose, PVP 10% / cồn) không kĩ và không đều. *
Nguyên nhân vì sao giữa các nhóm sử dụng 1 lượng cao gần như tương đương nhau
nhưng màu sắc, hình dạng và khối lượng cốm tạo ra khác nhau:
+ Do sai kĩ thuật trong việc trộn đồng lượng có thể thêm ít hoặc quá nhiều lactose
+ Trong quá trình sấy, chưa đạt yêu cầu về độ ẩm. Có thể sấy chưa khô, lượng nước còn
nhiều hoặc sấy quá khô, không để ý đến thời gian làm cốm bị cháy.
→ Làm cho màu sắc của cốm có thể đậm hoặc nhạt hơn, khối lượng cốm cũng khác
nhau tùy vào lượng tá dược độn các nhóm thêm vào và thời gian sấy.
+ Khối bột ẩm, quá ẩm khi xát qua rây sẽ tạo ra các sợi cốm dài, bột quá khô thì cốm sẽ
bị nên hình dạng cốm sẽ khác nhau.
- Độ trơn chảy của cốm tốt 5