Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử | Bài giảng môn Hóa phân tích | Đại học Bách khoa hà nội

Phương pháp chuẩn độ oxy hoá - khử là một phương pháp phân tích thể tích dựa vào phản ứng oxy hoá-khử để xác định nồng độ của chất oxy hoá hoặc nồng độ của chất khử. Tài liệu trắc nghiệm môn Hóa phân tích giúp bạn tham khảo, ôn tập và đạt kết quả cao. Mời bạn đọc đón xem!

04/07/20
1
sở Hóa học phân tích
học phần: CH3330 và CH3331
Khối lượng: 3 (3-1-0-6)
Lý thuyết: 45 tiết
Bài tập: 15 tiết
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 1
sở Hóa học phân tích
PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG
CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC
Phần I: Nhóm các phương pháp phân tích
thể tích (PTTT)
Chương 1: Đại cương về các PP PTTT
Chương 2: Phương pháp chuẩn độ axit – bazơ
Chương 3: Phương pháp chuẩn độ phức chất
Chương 4: Phương pháp chuẩn độ kết tủa
Chương 5: PP chuẩn độ oxy hóa – khử
Phần II: Phương pháp phân tích khối lượng
Chương 6: Phương pháp phân tích khối lượng
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 1
sở Hóa học phân tích
Tài liệu tham khảo
Tiếng Việt:
1. Bài giảng
2. Trần Bính (1997), Bài giảng chuẩn hóa học phân
tích. NXB ĐHBKHN
3. Hoàng Minh Châu, Từ Văn Mặc, Từ Vọng Nghi
(2002), Cơ sở hóa học phân tích. NXB KHKT
4. Trần Tứ Hiếu (2002), Hóa học phân tích, NXB
ĐHQGHN
5. Nguyễn Tinh Dung (2007), Hóa học phân ch Phần
III, NXB GD
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 1
sở Hóa học phân tích
Tài liệu tham khảo
Tiếng Anh:
1. Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler,
Stanley R. Crouch (2004), Fundamentals of Analytical
Chemistry, 8th edition, Thomson, USA.
2. Daniel C. Harris (2006), Quantitative analytical
chemistry, 7th edition. W. H. Freeman, New York
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 1
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử
Phương pháp chuẩn độ oxy hoá - khử một
phương pháp phân tích thể tích dựa vào phản ứng
oxy hoá-khử để xác định nồng độ của chất oxy hoá
hoặc nồng độ của chất khử.
Ox
1
+ Kh
2
Kh
1
+ Ox
2
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 5
V.1. Cân bằng oxy hóa khử trong dung dịch
V.1.1. Định nghĩa
a. Chất oxy hóa, chất khử
Chất oxy hóa là chất có khả năng nhận electron
Chất khử là chất có khả năng cho electron (e)
Cặp oxy hóa – khử liên hợp
Một chất oxy hoá sau khi nhận e thì trở thành chất khử,
gọi chất khử liên hợp với ngược lại
Ox
1
+ n
1
e Kh
1
à cặp oxy hoá-khử liên hợp sẽ là: Ox
1
/Kh
1
Kh
2
n
2
e Ox
2
à cặp oxy hoá-khử liên hợp sẽ là: Ox
2
/Kh
2
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 6
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử
1
2
3
4
5
6
04/07/20
2
V.1. Cân bằng oxy hóa khử trong dung dịch
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 7
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
Dạng oxy hóa Dạng khử Cặp oxy hóa khử
liên hợp
Zn
2+
+ 2e  Zn Zn
2+
/Zn
2H
+
+ 2e H
2
2H
+
/H
2
Cl
2
+ 2e 2Cl
-
Cl
2
/2Cl
-
MnO
4
-
+ 5e + 8H
+
Mn
2+
MnO
4
-
, H
+
/Mn
2+
Fe(CN)
6
3-
+ 1e  Fe(CN)
6
4-
Fe(CN)
6
3-
/Fe(CN)
6
4-
AgCl + 1e  Ag + Cl
-
AgCl/Ag,Cl
-
V.1. Cân bằng oxy hóa khử trong dung dịch
V.1.1. Định nghĩa
b. Cường độ chất oxy hóa và chất khử
- Một chất càng dễ nhận e thì nó có tính oxy hóa
càng mạnh, ngược lại một chất nhường e càng dễ
thì nó có tính khử càng mạnh.
- Đại lượng đặc trưng cho khả năng oxy hoá - khử
của mỗi chất gọi thế oxi hoá khử (thế điện cực),
hiệu E hoặc hoặc ). E là giá trị của một cặp
oxy hóa - khử liên hợp.
+ Đơn vị: mV, V,...
+ Giá trị: (+) hoặc (-)
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 8
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử
V.1. Cân bằng oxy hóa khử trong dung dịch
V.1.1. Định nghĩa
b. Cường độ chất oxy hóa và chất khử
- Trong một cặp oxy hóa khử liên hợp, E càng lớn
thì khả năng oxy hoá của dạng oxy hoá càng lớn
khả năng khử của dạng khử càng yếu, ngược lại.
- Muốn so sánh khả năng oxy hoá - khử của các cặp
oxy hoá khử liên hợp khác nhau, phải so sánh
chúng trong những điều kiện giống nhau, thường
ở điều kiện chuẩn.
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 9
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
V.1. Cân bằng oxy hóa khử trong dung dịch
V.1.1. Định nghĩa
b. Cường độ chất oxy hóa và chất khử
- Điều kiện chuẩn:
+ Nồng độ của dạng oxy hoá bằng nồng độ của
dạng khử 1 mol/l.
+ Nồng độ ion H
+
1mol/l
+ Áp suất khí 1atm.
- Thế oxy hóa khử đo được trong điều kiện chuẩn
gọi thế oxy hoá khử tiêu chuẩn, ký hiệu - E
0
.
- Người ta quy ước, thế oxy hóa khử tiêu chuẩn
của cặp 2H
+
/H
2
bằng 0.
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 10
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử
V.1. Cân bằng oxy hóa khử trong dung dịch
V.1.1. Định nghĩa
b. Cường độ chất oxy hóa và chất khử
- Trong thực tế, không thể xác định được giá trị
tuyệt đối thế của một cặp oxi hóa khử liên hợp.
Muốn xác định E
0
của 1 cặp oxy hoá khử nào đó, ta
ghép 1 cực cặp oxy hóa - khử đó với cực hyđro tiêu
chuẩn (E
0
= 0 V) thành 1 pin và đo E của pin.
- Ví dụ thế oxy hóa – khử tiêu chuẩn:
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 11
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
2
4 2
2 3 3 2
2 7
0 0
/ /2
0 0
/2 /
1,51( ); 1,36( )
1,36( ); 0,77( )
MnO Mn Cl Cl
Cr O Cr Fe Fe
E V E V
E V E V
V.1. Cân bằng oxy hóa khử trong dung dịch
V.1.1. Định nghĩa
b. Cường độ chất oxy hóa và chất khử
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 12
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử
7
8
9
10
11
12
04/07/20
3
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1.1. Định nghĩa
b. Cường độ chất oxy hóa chất khử
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 13
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
14
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
V.1. Cân bằng oxy hóa khử trong dung dịch
V.1.1. Định nghĩa
b. Cường độ chất oxy hóa và chất khử
Phương trình Nernst: phương trình biểu diễn thế
oxy hoá - khử phụ thuộc vào nồng độ chất oxy hoá,
chất khử.
Ox + ne Kh
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
15
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử
0
ln
ox
kh
RT a
E E
nF a
E: thế oxy hoá- khử (V)
E
0
: thế oxy hoá- khử
tiêu chuẩn
R: hằng số khí
T: nhiệt độ Kelvin
n: số e trao đổi
F: hằng số Fraday
0
0,059 [ ]
lg
[ ]
ox
E E
n kh
(ở 25
0
C, đổi ln ra lg)
V.1.1. Định nghĩa
b. Cường độ chất oxy hóa và chất khử
Phương trình Nernst
Trường hợp tổng quát, hệ oxy hoá - khử liên hợp
được biểu diễn bằng 1 phương trình:
aA + bB + … ne cC + dD + …
Dung dịch loãng coi a C.
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
16
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
0
0,059 ...
lg
. ...
a b
A B
c d
C D
a a
E E
n a a
V.1.1. Định nghĩa
b. Cường độ chất oxy hóa và chất khử
Ví dụ:
Cl
2
+ 2e 2Cl
-
Ag
+
+ 1e
Ag
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
17
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
2
4 2
5 8 4
MnO e H Mn H O
2 2
4 4
8
4
0
2
/ /
0,059
lg
5
MnO Mn MnO Mn
MnO H
E E
Mn
2
2 2
0
2
/2 /2
0,059
lg
2
Cl
Cl Cl Cl Cl
P
E E
Cl
0
/ /
0,059lg
Ag Ag Ag Ag
V.1.1. Định nghĩa
c. Phản ứng oxi hóa khử
Electron không tồn tại tự do trong dung dịch, do đó một chất
chỉ thể hiện nh oxy hóa (hay khử) khi một chất khử (hay
oxy hóa) cho (hay nhận) e của nó.
Phản ứng trao đổi electron (e) giữa chất các chất tham gia
phản ứng gọi phản ứng oxy hóa khử.
Ox
1
+ Kh
2
Kh
1
+ Ox
2
(1)
Quy tắc dự đoán chiều của phản ứng oxy a - khử
Muốn (1) xảy ra theo chiều từ trái sang phải thì DG < 0.
DG = - nFDE = -nF(E
Ox1
/
Kh1
E
Ox2
/
Kh2
) < 0
à E
Ox1
/
Kh1
> E
Ox2
/
Kh2
Do đó thể dự đoán chiều của phản ứng oxy hóa khử
thông qua E
0
.
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
18
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
13
14
15
16
17
18
04/07/20
4
V.1.1. Định nghĩa
c. Phản ứng oxi hóa – khử
Quy tắc: Phản ứng oxy hoá khử xảy ra theo chiều, dạng oxy
hoá của cặp có E
0
lớn hơn sẽ tác dụng với dạng khử của cặp
có E
0
nhỏ hơn để tạo ra dạng khử và dạng oxy hoá tương
ứng của 2 cặp đó.
Lưu ý: trường hợp ngoại lệ xét chiều phản ứng oxy hóa –
khử thông qua các giá trị thế oxy hóa – khử tiêu chuẩn
điều kiện, ký hiệu E
0’
.
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
19
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử
V.1. Cân bằng oxy hóa khử trong dung dịch
V.1.1. Định nghĩa
d. Hằng số cân bằng của phản ứng oxy hóa - khử
aOx
1
+ bKh
2
aKh
1
+ bOx
2
Ox
1
/Kh
1
thuộc cặp oxy hoá khử liên hợp thứ 1.
aOx
1
+ ne aKh
1
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 20
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử
2 1
1 2
b a
cb
a b
Ox Kh
K
Ox Kh
0 1
1
0,059
lg
a
Ox Ox
a
Ox
E E
n
Kh
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1.1. Định nghĩa
d. Hằng số cân bằng của phản ứng oxy hóa - khử
Ox
2
/Kh
2
thuộc cặp oxy hoá khử liên hợp thứ 2.
bKh
2
- ne bOx
2
Khi phản ứng đạt tới cân bằng thì E
Ox
= E
Kh
.
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 21
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử
0 2
2
0,059
lg
b
Kh Kh
b
Ox
E E
n
Kh
a b
1 2
0 0
Ox Kh
a b
1 2
Ox Ox
0,059 0,059
E lg E lg
n n
Kh Kh
V.1. Cân bằng oxy hóa khử trong dung dịch
V.1.1. Định nghĩa
d. Hằng số cân bằng của phản ứng oxy hóa - khử
dụ: tính hằng số cân bằng của phản ứng
MnO
4
-
+ 5Fe
2+
+ 8H
+
Mn
2+
+ 5Fe
3+
+ 4H
2
O
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
22
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử
b a
2 1
0 0
Ox Kh
b a
2 1
Ox Kh
0,059
E E lg
n
Kh Ox
0 0
0,059
lg
Ox Kh cb
E E K
n
0 0
( )
lg
0,059
Ox Kh
cb
n E E
K
2 3 2
4
0 0
/ /
1,51; 0,77
MnO Mn Fe Fe
E E
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1.2. Những yếu tố ảnh hưởng đến thế oxy hóa – khử
a. Ảnh hưởng của pH
Nếu thực hiện phản ứng ở pH ¹ 0, do ảnh hưởng của ion H
+
ta phải tính E
0’
để xét chiều của phản ứng oxy hóa – khử.
- H
+
tham gia trực tiếp vào cân bằng oxy hoá - khử
Cr
2
O
7
2-
+ 6e + 14H
+
2Cr
3+
+ 7H
2
O
Khi [H
+
] càng lớn thì E
0'
càng lớn, khả năng oxy hoá của
Cr
2
O
7
2-
càng mạnh.
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
23
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử
2 3 2 3
2 7 2 7
14
2
2 7
0
2
/2 / 2
3
0,059
lg
6
Cr O Cr Cr O Cr
Cr O H
E E
Cr
2 3 2 3
2 7 2 7
2
14
2 7
0
2
/2 /2
3
0,059 0,059
lg lg
6 6
Cr O Cr Cr O Cr
Cr O
E E H
Cr
14
0 0 0
0,059
lg 0,14
6
E E H E pH
V.1. Cân bằng oxy hóa khử trong dung dịch
V.1.2. Những yếu tố ảnh hưởng đến thế oxy hóa khử
a. Ảnh hưởng của pH
dụ 1: Tính thế oxy hóa khử tiêu chuẩn điều kiện của
cặp AsO
4
3-
/AsO
3
3-
trong môi trường pH = 8. Biết E
0
(AsO
4
3-
/AsO
3
3-
) = 0,57 V.
dụ 2: Viết phản ứng hóa học thể xảy ra giữa AsO
4
3
,
AsO
3
3-
, I
2
, I
-
trong i trường pH = 0 pH = 9. Biết E
0
(AsO
4
3-
/AsO
3
3-
) = 0,57 V; E
0
(I
2
/2I
-
) = 0,54 V giả thiết
nồng độ cân bằng của các dạng oxy hóa, khử đều bằng 1M.
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
24
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử
19
20
21
22
23
24
04/07/20
5
V.1. Cân bằng oxy hóa khử trong dung dịch
V.1.2. Những yếu tố ảnh hưởng đến thế oxy hóa khử
a. Ảnh hưởng của pH
H
+
không tham gia trực tiếp vào cân bằng oxy hoá - kh
S(r) + 2e S
2-
S
2-
1 đa bazơ nên tham gia quá trình proton hoá
S
2-
+ H
+
HS
-
HS
-
+ H
+
H
2
S
Nồng độ [H
+
] trong dung dịch ảnh hưởng đến [S
2-
] nên
gây ảnh hưởng đều cân bằng oxy hoá khử
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
25
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
2 2
0
S/ S S/ S 2
0,059 1
E E lg
2
S
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1.2. Những yếu tố ảnh hưởng đến thế oxy hóa – khử
b. Ảnh hưởng của phản ứng tạo phức
A
oxh
+ ne B
kh
Trường hợp 1: giả sử A
oxh
tham gia vào phản ứng tạo phức
A
oxh
+ X AX
1
AX + X AX
2
2
M M M
AX
n-1
+ X AX
n
n
Đặt [A
oxh
]’= [A
oxh
] + [AX] + [AX
2
] + … + [AX
n
]
à [A
oxh
]’ = [A
oxh
] (1 +
1
[X] +
1,2
[X]
2
+ … +
1,n
[X]
n
)
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
26
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
0
/ /
0,059
lg
oxh
A B A B
kh
A
E E
n B
V.1. Cân bằng oxy hóa khử trong dung dịch
V.1.2. Những yếu tố ảnh hưởng đến thế oxy hóa khử
b. Ảnh hưởng của phản ứng tạo phức
à [A
oxh
]’ = a
A
[A
oxh
]
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
27
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
2
1 1,2 1,
1 ...
n
A n
X X X
a
'
0
/ /
'
0'
/ /
0,059 1 0,059
lg lg
0,059
lg
oxh
A B A B
A kh
oxh
A B A B
kh
A
E E
n n B
A
E E
n B
a
0' 0
/ /
0,059 1
lg
A B A B
A
E E
n
a
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1.2. Những yếu tố ảnh hưởng đến thế oxy hóa – khử
b. Ảnh hưởng của phản ứng tạo phức
dụ 1: Tính E
0
' của cặp Fe
3+
/Fe
2+
khi dung dịch tác
nhân tạo phức NaF, với [F
-
]= 10
-2
M.
Cho biết: E
0
(Fe
3+
/Fe
2+
) = 0,77 V phức FeF
6
3-
1
=
10
6,04
;
1,2
=10
10,7
;
1,3
= 10
13,74
;
1,4
= 10
15,74
;
1,5
= 10
16,1
;
1,6
= 10
16,6
.
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
28
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
V.1. Cân bằng oxy hóa khử trong dung dịch
V.1.2. Những yếu tố ảnh hưởng đến thế oxy hóa khử
b. Ảnh hưởng của phản ứng tạo phức
Trường hợp 1 nếu phối tử tạo phức bền:
B
kh
- ne A
oxh
B
kh
ne + nX AX
n
Mặt khác,
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
29
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
n
oxh n
n
oxh
[AX ]
A +nX AX
[A ][X]
0 0
/ / /
0,059 0,059
lg lg
oxh n
A B A B A B
n
kh
kh
A AX
E E E
n B n
B X
0'
n
A/B A/B
n
kh
0,059 [AX ]
E E lg
[B ][X]
n
0' 0
A/B A/B
0,059 1
E E lg
n
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1.2. Những yếu tố ảnh hưởng đến thế oxy hóa – khử
b. Ảnh hưởng của phản ứng tạo phức
Ví dụ 2: Tính E
0
' của cặp Fe
3+
/Fe
2+
khi dung dịch tác
nhân tạo phức NaF.
Cho biết: E
0
(Fe
3+
/Fe
2+
) = 0,77 V hằng số bền tổng cộng
của phức FeF
6
3-
1,6
= 10
16,6
.
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
30
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử
25
26
27
28
29
30
04/07/20
6
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1.2. Những yếu tố ảnh hưởng đến thế oxy hóa – khử
b. Ảnh hưởng của phản ứng tạo phức
A
oxh
+ ne B
kh
Trường hợp 2: giả sử B
kh
tham gia vào phản ứng tạo phức
B
kh
+ X’ BX
1
BX’ + X BX
2
2
M M M
BX
n-1
+ X’ BX
n
n
Đặt [B
kh
]’= [B
kh
] + [BX’] + [BX
2
’] + … + [BX
n
’]
à [B
kh
]’ = [B
kh
] (1 +
1
’[
X’] +
1,2
’[X’]
2
+ … +
1,n
[X’]
n
)
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
31
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
0
/ /
0,059
lg
oxh
A B A B
kh
A
E E
n B
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1.2. Những yếu tố ảnh hưởng đến thế oxy hóa – khử
b. Ảnh hưởng của phản ứng tạo phức
à [B
kh
]’ = a
B
[B
kh
]
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
32
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
2
' ' '
1 1,2 1,
1 ' ' ... '
n
B n
X X X
a
0
/ /
0'
/ /
0,059 0,059
lg lg
'
0,059
lg
'
oxh
A B A B B
kh
oxh
A B A B
kh
A
E E
n n B
A
E E
n B
a
0' 0
/ /
0,059
lg
A B A B B
E E
n
a
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1.2. Những yếu tố ảnh hưởng đến thế oxy hóa – khử
b. Ảnh hưởng của phản ứng tạo phức
Trường hợp 2 nếu có dư phối tử và tạo phức bền:
A
oxh
+ ne B
kh
A
oxh
+ ne + nX’ BX
n
Mặt khác,
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
33
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử
'
'
n
[BX ]
+nX' X '
[B ][X']
n
kh n
kh
B B
0 0
/ / /
'
' '
0,059 0,059
lg lg
n
oxh oxh
A B A B A B
kh
n
A A X
E E E
n B n
BX
n
0'
A/B A/B
'
0,059 [A ][X']
E E lg
[BX ]
oxh
n
n
0' 0
A/B A/B
0,059
E E lg '
n
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1.2. Những yếu tố ảnh hưởng đến thế oxy hóa – khử
b. Ảnh hưởng của phản ứng tạo phức
A
oxh
+ ne B
kh
Trường hợp 3: giả sử cả A
oxh
B
kh
cùng tham gia phản
ứng tạo phức phụ
Tương tự,
Trường hợp 3 nếu phối tử và tạo phức bền với cả
A
oxh
và B
kh
thì tươn tự có:
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
34
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
0
/ /
0,059
lg
oxh
A B A B
kh
A
E E
n B
0' 0
/
0,059
lg
B
A B
A
E E
n
a
a
0' 0
A/B A/B
0,059 '
E E lg
n
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1.2. Những yếu tố ảnh hưởng đến thế oxy hóa – khử
b. Ảnh hưởng của phản ứng tạo phức
dụ 3: Tính E
0
' của cặp Co
3+
/Co
2+
khi dung dịch dư
lượng ammoniac để tạo phức Co(NH
3
)
6
3+
với
1,6
= 10
35,2
phức Co(NH
3
)
6
2+
với
1,6
= 10
4,4
. Biết: E
0
(Co
3+
/Co
2+
) =
1,84 V.
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
35
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1.2. Những yếu tố ảnh hưởng đến thế oxy hóa – khử
c. Ảnh hưởng của phản ứng tạo kết tủa
Nếu 1 trong 2 dạng oxy hoá hoặc khcó tham gia vào phản
ứng tạo kết thì cân bằng của phản ứng oxy hoá khử bị ảnh
hưởng.
Ví dụ: Tính E
0
' của cặp Cu
2+
/Cu
+
khi I
-
để tạo kết tủa
CuI. Cho biết: T
CuI
= 10
-12
E
0
(Cu
2+
/Cu
+
) = 0,17 V; E
0
(I
2
/2I
-
) = 0,54 V.
Nếu dự đoán chiều của phản ứng oxi hoá-khử theo E
0
thì
phản ứng (2) xảy ra theo chiều từ trái sang phải:
Tuy nhiên, thực tế phản ứng xảy ra theo chiều từ phải sang
trái.
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
36
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
2
2
2 2 2 (2)
Cu I Cu I
31
32
33
34
35
36
04/07/20
7
V.1. Cân bằng oxy hóa khử trong dung dịch
V.1.2. Những yếu tố ảnh hưởng đến thế oxy hóa khử
c. Ảnh hưởng của phản ứng tạo kết tủa
Khi I
-
, cân bằng:
Cu
2+
+ e Cu
+
Cu
+
+ I- CuI T
CuI
= [Cu
+
] [I
-
]
Cu
2+
+ e + I
-
CuI
E
h
= E
0
' + 0,059lg [Cu
2+
].[I
-
]
Mặt khác,
à Phản ứng (2) xảy ra theo chiều từ phải sang trái
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
37
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
2 2
0 0
0,059lg 0,059lg
h
CuI
Cu Cu I
E E E
T
Cu
0 0
1
' 0,059lg 0,878 (V)
CuI
E E
T
V.1. Cân bằng oxy hóa khử trong dung dịch
V.1.3. Những yếu tố ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng oxy
hóa khử
a. Ảnh hưởng của nhiệt độ
Khi nhiệt độ tăng thì tốc độ phản ứng tăng, thực nghiệm đã
chứng minh rằng khi nhiệt độ tăng lên 10
0
C thì V
tăng từ 2
- 3 lần.
dụ:
5H
2
C
2
O
4
+ 2KMnO
4
+ 3H
2
SO
4
2MnSO
4
+ 10CO
2
+ K
2
SO
4
+ 8H
2
O
Ở nhiệt độ thường phản ứng xảy ra chậm (V
nhỏ), tăng
nhiệt độ đến khoảng 70 -80
0
C (<100
0
C) phản ứng xảy ra
nhanh hơn nhiều lần.
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
38
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
V.1. Cân bằng oxy hóa khử trong dung dịch
V.1.3. Những yếu tố ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng oxy
hóa khử
b. Ảnh hưởng của nồng độ
aA + bB cC + dD
Tốc độ phản ứng tỷ lệ thuận với nồng độ các chất tham gia
phản ứng:
dụ:
K
2
Cr
2
O
7
+ 6KI + 7H
2
SO
4
4K
2
SO
4
+ Cr
2
(SO
4
)
3
+ 3I
2
+ 7H
2
O
Tốc độ phản ứng xảy ra chậm, tăng nồng độ của KI để tăng
tốc độ phản ứng (tăng KI khoảng 20%).
Trường hợp này sử dụng khi:
- Dung dịch chất dễ bay hơi.
- Chất dễ bị phân huỷ nhiệt
(tức là không thể tăng tốc độ phản ứng bằng cách tăng nhiệt
độ)
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
39
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
a b
=k[A] [B]
V
V.1. Cân bằng oxy hóa khử trong dung dịch
V.1.3. Những yếu tố ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng oxy
hóa khử
c. Ảnh hưởng của chất xúc tác
dụ: Mn
2+
chất xúc tác cho phản ứng
5H
2
C
2
O
4
+ 2KMnO
4
+ 3H
2
SO
4
2MnSO
4
+ K
2
SO
4
+ 10CO
2
+ 8H
2
O
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
40
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
2
2 2 4 2 2 4
,
4 3 2
4
H Mn H C O H C O
MnO Mn Mn Mn

V.1. Cân bằng oxy hóa khử trong dung dịch
V.1.3. Những yếu tố nh hưởng đến tốc độ phản ứng oxy
hóa khử
d. Phản ứng liên hợp
Phản ứng liên hợp: các phản ứng xảy ra đồng thời, trong
đó 1 phản ứng đóng vai trò làm tăng tốc độ của các phản
ứng khác.
chế: người ta thường cho rằng phản ứng tạo thành những
sản phẩm trung gian nh oxy hóa hoặc khử mạnh hơn các
chất ban đầu.
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
41
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
V.1. Cân bằng oxy hóa khử trong dung dịch
V.1.3.
Những yếu tố ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng oxy hóa khử
d. Phản ứng liên hợp
dụ: Khi chuẩn độ dung dịch Fe
2+
bằng dung dịch KMnO
4
trong môi trường H
+
:
MnO
4
-
+ 5Fe
2+
+ 8H
+
Mn
2+
+ 5Fe
3+
+ 4H
2
O (1)
Nếu trong dung dịch lẫn Cl
-
thì:
10Cl
-
+ 2MnO
4
-
+ 16H
+
2Mn
2+
+ 5Cl
2
+ 8H
2
(2)
Bình thường phản ứng (2) xảy ra chậm do:
nhưng khi phản ứng (1) xảy ra kéo theo phản ứng (2) xảy
ra mạnh hơn làm sai kết quả phân ch. Vì vậy khi chuẩn độ
dung dịch Fe
2+
bằng KMnO
4
nếu dung dịch lẫn Cl
-
thì
phải cho vào dung dịch Fe
2+
một lượng hỗn hợp Zimecman
(H
2
SO
4
, H
3
PO
4
, MnSO
4
).
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
42
2
4 2
0 0
/ /2
1,51 ( ); 1,36 ( )
MnO Mn Cl Cl
E V E V
37
38
39
40
41
42
04/07/20
8
V.1. Cân bằng oxy hóa khử trong dung dịch
V.1.3.
Những yếu tố ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng oxy hóa khử
d. Phản ứng liên hợp
Giải thích:
- Nếu không Cl
-
:
3MnO
4
-
+ 5Fe
2+
+ 24H
+
3Mn
2+
+ 5Fe
5+
+ 12H
2
O
5Fe
5+
+ 10Fe
2+
15Fe
3+
- Nếu Cl
-
:
- nếu mặt xúc tác Mn
2+
:
Quá trình (2) xảy ra mạnh hơn so với quá trình (1) (Mn
2+
dễ
bị oxy hoá hơn là Cl
-
).
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
43
5 3
2
2 3
2
5 10 5 5
(1)
5 10 10 10
Fe Cl Fe Cl
Cl Fe Fe Cl
5 2 3 4
4 2 2 3
5 5 5 5
(2)
5 10 5 10
Fe Mn Fe Mn
Mn Fe Mn Fe
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử
III.3. Chuẩn độ oxy hóa – khử
3.3.1. Một số phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử hay dùng
Phương pháp Chất chuẩn Chất cần định phân Nhận biết ĐTĐ
Pemanganat KMnO
4
Fe
2+
, C
2
O
4
2-
, … (chất
khử)
P/ư tự chỉ thị
Dicromat K
2
Cr
2
O
7
Fe
2+
, Na
2
S
2
O
3
, …
(chất khử)
CCT oxy hóa
khử (diphenyl
amin,…)
Iot - thiosunfat Na
2
S
2
O
3
Chất oxy hóa tác
dụng với I
-
giải phóng
định lượng I
2
(Cu
2+
,
…)
CCT hồ tinh bột
Bromat - bromua KBrO
3
As(III), Sb(III),
(chất khử)
Metyl dam cam,
metyl đỏ,
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 44
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử
III.3. Chuẩn độ oxy hóa khử
3.3.2. Xác định ĐTĐ trong phương pháp chuẩn độ oxy
hóa - khử
3.3.2.1. Phản ứng tự chỉ thị
Dung dịch chuẩn màu đặc trưng, ĐTĐ được xác định khi
dung dịch xuất hiện màu đặc trưng hoặc mất màu đặc trưng.
du: chuẩn độ dung dịch Fe2+ bằng dung dịch chuẩn
KMnO
4
.
MnO
4
-
+ 5Fe
2+
+ 8H
+
Mn
2+
+ 5Fe
3+
+ 4H
2
O
(tím) (vàng)
Chuyển Fe
3+
thành dạng phức [Fe(HPO
4
)
2
]
-
làm mất màu
vàng của Fe
3+
, lúc này ĐTĐ được xác định khi dung dịch
định phân màu tím nhạt (màu phớt hồng) bền vững trong
30 s do 1 giọt dung dịch chuẩn KMnO
4
.
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 45
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử
III.3. Chuẩn độ oxy hóa – khử
3.3.2. Xác định ĐTĐ trong phương pháp chuẩn độ oxy
hóa - khử
3.3.2.2. Sử dụng CCT đặc biệt
Ví du: với phương pháp iot – thiosunfat.
HTB + I
2
à hợp chất có màu xanh đen (xanh tím).
ĐTĐ được xác định khi:
- Dung dịch chuyển từ màu xanh à không màu (hết I
2
)
- Hoặc dung dịch chuyển từ không màu à màu xanh (dư
I
2
).
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 46
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử
III.3. Chuẩn độ oxy hóa khử
3.3.2. Xác định ĐTĐ trong phương pháp chuẩn độ oxy
hóa - khử
3.3.2.3. Chất chỉ thị oxy hóa – khử
Định nghĩa
Chất chỉ thị oxy hoá khử những chất oxy hóa hoặc khử
dạng oxy hoá dạng khử của nó màu khác nhau.
Màu của chất chỉ thị phụ thuộc o thế oxy hóa khử của
dung dịch.
Khoảng đổi màu
Giả sử có CCT oxy hóa khử (Ind), dạng oxy hóa và dạng
khử của nó có cân bằng trao đổi electron:
Ind
Ox
+ ne Ind
Kh
màu A màu B
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 47
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử
III.3. Chuẩn độ oxy hóa – khử
3.3.2. Xác định ĐTĐ trong phương pháp chuẩn độ oxy
hóa - khử
3.3.2.3. Chất chỉ thị oxy hóa – khử
Giả sử rằng ta phân biệt được màu của một dạng khi nồng
độ cân bằng của nó lớn hơn của dạng kia khoảng 10 lần.
Dung dịch có màu A:
Dung dịch có màu B:
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 48
0
0,059
lg
Ox
Ind Ind
Kh
Ind
E E
n Ind
0
0,059
10
Ox
dd Ind
Kh
Ind
E E
Ind n
0
Ox
0,059
10
Kh
dd Ind
Ind
E E
Ind n
43
44
45
46
47
48
04/07/20
9
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử
III.3. Chuẩn độ oxy hóa khử
3.3.2. Xác định ĐTĐ trong phương pháp chuẩn độ oxy hóa
- khử
3.3.2.3. Chất chỉ thị oxy hóa – khử
Ind
Kh
Khoảng đổi màu Ind
ox
E
màu B màu A
giá trị 0,059/n thực tế khá nhỏ nên coi CCT đổi màu qua E
0
Ind
Kh
Ind
ox
E
màu B màu A
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 49
0
Ind
0,059
E
n
0
Ind
0,059
E
n
0
Ind
E
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
III.3. Chuẩn độ oxy hóa khử
3.3.2. Xác định ĐTĐ trong phương pháp chuẩn độ oxy
hóa - khử
3.3.2.3. Chất chỉ thị oxy hóa – khử
Một số CCT oxy hóa – khử thường dùng
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 50
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử
III.3. Chuẩn độ oxy hóa khử
3.3.2. Xác định ĐTĐ trong phương pháp chuẩn độ oxy
hóa - khử
3.3.2.3. Chất chỉ thị oxy hóa – khử
Một số CCT oxy hóa – khử thường dùng
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 51
3.3.3.1. Phản ứng đối xứng
Xét sự định phân dung dịch chất Kh
2
(N
0
, V
0
) bằng dung dịch chuẩn Ox
1
(N, V)
* Phản ứng chuẩn đô:
aOx
1
+ bKh
2
aKh
1
+ bOx
2
*
III.3. Chuẩn độ oxy hóa khử
3.3.3. Đường định phân
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
52
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử
0 0
N V
V
N
1 1
2 2
Ox be Kh
Kh ae Ox
0
1
1/ 1
1
0
2
2/ 2
2
0,059 [ ]
lg
[ ]
0,059 [ ]
lg
[ ]
ox Ox Kh
Kh Ox Kh
Ox
E E
b Kh
Ox
E E
a Kh
0 0
NV
F
N V
III.3. Chuẩn độ oxy hóa khử
3.3.3. Đường định phân
3.3.3.1. Phản ứng đối xứng
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
53
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
Trước điểm tương đương (0 < V < V
): tính thế của dung
dịch theo cặp Ox
2
/Kh
2
.
0
2
2/ 2
2
2
0
0 0
2
0
0
2/ 2
0 0
0
2/ 2
0,059 [ ]
lg
[ ]
1
[Ox ]
( )
1
[Kh ]
( )
0,059
lg
0,059
lg
1
Kh Ox Kh
Kh Ox Kh
Kh Ox Kh
Ox
E E
a Kh
NV
a V V
N V NV
a V V
NV
E E
a N V NV
F
E E
a F
III.3. Chuẩn độ oxy hóa khử
3.3.3. Đường định phân
3.3.3.1. Phản ứng đối xứng
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
54
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử
Tại ĐTĐ (V = V
): tính E
theo 2 cặp Ox
1
/Kh
1
Ox
2
/Kh
2
.
Tại ĐTĐ có:
0 0
1/Kh1 2/Kh 2
ox ox
eq
bE aE
E
a b
2 1
2 1
2 1
2 1
[ ] [ ]
[ ] [ ]
[ ][ ]
1
[ ][ ]
a Ox b Kh
a Kh b Ox
Ox Ox
Kh Kh
0
2
2/ 2
2
0
1
1/ 1
1
0,059 [ ]
lg
1 [ ]
0,059 [ ]
lg
1 [ ]
eq Ox Kh
eq Ox Kh
Ox
aE aE
Kh
Ox
bE bE
Kh
49
50
51
52
53
54
04/07/20
10
III.3. Chuẩn độ oxy hóa khử
3.3.3. Đường định phân
3.3.3.1. Phản ứng đối xứng
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
55
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử
Sau điểm tương đương (V > V
): tính thế của dung dịch
theo cặp Ox
1
/Kh
1
.
0
1
1/ 1
1
0 0
1
0
0 0
1
0
0
0 0
1/ 1
0 0
0
1/ 1
0,059 [ ]
lg
[ ]
1
[Ox ]
( )
1
[Kh ]
( )
0,059
lg
0,059 1
lg
1
ox Ox Kh
Ox Ox Kh
Ox Ox Kh
Ox
E E
b Kh
NV N V
b V V
N V
b V V
NV N V
E E
b N V
F
E E
b
III.3. Chuẩn độ oxy hóa – khử
3.3.3. Đường định phân
3.3.3.1. Phản ứng đối xứng
Ví dụ 1:
Xây dựng đường định phân khi chuẩn đô 100,0 ml dung
dịch ion Fe
2+
0,1N bằng dung dịch ion Ce
4+
0,1N. Cho biết
E
0
(Ce
4+
/Ce
3+
) = 1,44 V; E
0
(Fe
3+
/Fe
2+
) = 0,77 V.
Giải
-Phản ứng chuẩn đô:
Ce
4+
+ Fe
2+
Ce
3+
+ Fe
3+
- Xây dựng đường định phân: E
dd
– V
(Ce
4+
) hoặc F
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
56
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử
0 0
=100,0 ml
N V
V
N
III.3. Chuẩn độ oxy hóa khử
3.3.3. Đường định phân
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
57
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
V(Ce
4+
)
ml
E
dd
(V) F
10 0,714 0,1
50 0,770 0,5
90 0,826 0,9
99 0,888 0,99
99,9 0,947 0,999
100 1,105 1
100,1 1,263 1,001
101 1,322 1,01
110 1,381 1,1
150 1,422 1,5
190 1,437 1,9
0.0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0
0.8
1.0
1.2
1.4
E
dd
/ V
F
DE = 316 mV
1.263 V
0.947 V
Độ dài của bước nhảy thế phụ
thuộc vào DE
0
của 2 cặp oxy hoá
khử liên hợp.
III.3. Chuẩn độ oxy hóa khử
3.3.3. Đường định phân
- Chất chỉ thị:
Chọn CCT E
0
thuộc bước nhảy thế: feroin, …
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
58
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử
III.3. Chuẩn độ oxy hóa – khử
3.3.3. Đường định phân
3.3.3.1. Phản ứng đối xứng
Ví dụ 2:
Xây dựng đường định phân khi chuẩn đô 50,0 ml dung dịch
ion Fe
2+
0,1N bằng dung dịch KMnO
4
0,1N trong môi
trường axit H
2
SO
4
có pH =0. Cho biết E
0
(MnO
4
-
/Mn
2+
) =
1,51 V; E
0
(Fe
3+
/Fe
2+
) = 0,77 V.
Ví dụ 3:
Xây dựng đường định phân khi chuẩn đô 50,0 ml dung dịch
ion Fe
2+
0,1N bằng dung dịch KMnO
4
0,1N trong môi
trường axit H
2
SO
4
có pH = 1. Cho biết E
0
(MnO
4
-
/Mn
2+
) =
1,51 V; E
0
(Fe
3+
/Fe
2+
) = 0,77 V.
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
59
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
3.3.3.2. Phản ứng bất đối xứng
Xét sự định phân dung dịch chất Kh
2
(N
0
, V
0
) bằng dung dịch chuẩn Ox
1
(N, V)
* Phản ứng chuẩn đô:
aOx
1
+ mKh
2
bKh
1
+ nOx
2
*
III.3. Chuẩn độ oxy hóa khử
3.3.3. Đường định phân
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
60
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
0 0
N V
V
N
1 1
2 2
b
Ox me Kh
a
n
Kh ae Ox
m
0
1
1/ 1
/
1
/
0
2
2/ 2
2
0,059 [ ]
lg
[ ]
0,059 [ ]
lg
[ ]
ox Ox Kh
b a
n m
Kh Ox Kh
Ox
E E
m Kh
Ox
E E
a Kh
0 0
NV
F
N V
55
56
57
58
59
60
04/07/20
11
III.3. Chuẩn độ oxy hóa – khử
3.3.3. Đường định phân
3.3.3.1. Phản ứng bất đối xứng
Ví dụ 4:
Xây dựng đường định phân khi chuẩn đô 100,0 ml dung
dịch ion Fe
2+
0,1N bằng dung dịch K
2
Cr
2
O
7
0,1N trong môi
trường axit H
2
SO
4
có pH = 0. Cho biết E
0
(Cr
2
O
7
2-
/2Cr
3+
) =
1,36 V; E
0
(Fe
3+
/Fe
2+
) = 0,77 V.
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 61
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử
3.3.3.2. Phản ứng bất đối xứng
* Phản ứng chuẩn đô:
Cr
2
O
7
2-
+ 6Fe
2+
+ 14H
+
2Cr
3+
+ 6Fe
3+
+ 7H
2
O
*
III.3. Chuẩn độ oxy hóa – khử
3.3.3. Đường định phân
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
62
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
0 0
=100,0 ml
N V
V
N
2 3
2 7 2
2 3
6 14 2 7
1
Cr O e H Cr H O
Fe e Fe
2 3
2 7
3 2
2 14
0
2 7
3 2
Cr /2
3
0
2
/Fe
0,059 [Cr ][H ]
lg
6 [ ]
0,059 [ ]
lg
1 [Fe ]
ox
O Cr
Kh
Fe
O
E E
Cr
Fe
E E
III.3. Chuẩn độ oxy hóa – khử
3.3.3. Đường định phân
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
63
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
Trước điểm tương đương (0 < V < V
): tính thế của dung
dịch theo cặp Fe
3+
/Fe
2+
.
3 2
3 2 3 2
3
0
2
/
3
0
2
0 0
0
0 0
/ /
0 0
0,059 [ ]
lg
1 [ ]
[ ]
( )
[ ]
( )
0,059 0,059
lg lg
1 1 1
Kh
Fe Fe
Kh
Fe Fe Fe Fe
Fe
E E
Fe
NV
Fe
V V
N V NV
Fe
V V
NV F
E E E
N V NV F
III.3. Chuẩn độ oxy hóa khử
3.3.3. Đường định phân
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
64
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
Tại ĐTĐ (V = V
): tính E
theo 2 cặp Cr
2
O
7
2-
/2Cr
3+
Fe
3+
/Fe
2+
.
Tại ĐTĐ có:
3 3
2 2
2 7
[ ] 3[ ]
[ ] 6[ ]
Fe Cr
Fe Cr O
3 2
2 3
2 7
3 2 2 3
2 7
3
0
2
/
2 14
0
2 7
3 2
/2
14
0 0
3
/ / 2
3 3
0 0
0
0,059 [ ]
lg
1 [ ]
0,059 [ ][H ]
6 6 lg
1 [ ]
0,059 [H ]
7 ( 6 ) lg
1 2[ ]
1 1
[ ] [ ]
3 3 ( )
eq
Fe Fe
eq
Cr O Cr
eq
Fe Fe Cr O Cr
Fe
E E
Fe
Cr O
E E
Cr
E E E
Cr
N V
Cr Fe
V V
3 2
2 7
2 3
[ ][ ] 1
[ ][ ] 2
Fe Cr O
Fe Cr
III.3. Chuẩn độ oxy hóa khử
3.3.3. Đường định phân
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST
65
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử
Sau điểm tương đương (V > V
): tính thế của dung dịch
theo cặp Cr
2
O
7
2-
/2Cr
3+
.
2 3
2 7
2 3
2 7
2 3
2 7
2 14
0
2 7
3 2
Cr /2
2
0 0
2 7
0
3 3
0 0
0
14
0
0 0 0
Cr /2
0 0 0 0
0
Cr /2
0,059 [Cr ][H ]
lg
6 [ ]
1
[Cr ]
6 ( )
1 1
[ ] [Fe ]
3 3 ( )
0,059 3( )( )[H ]
lg
6 2( )( )
0,059 3
lg
6
ox
O Cr
ox
O Cr
ox
O Cr
O
E E
Cr
NV N V
O
V V
N V
Cr
V V
NV N V V V
E E
N V N V
hay E E
14
0
0 0
( 1)( )[H ]
2
F V V
N V
61
62
63
64
65
| 1/11

Preview text:

04/07/20
Cơ sở Hóa học phân tích
Cơ sở Hóa học phân tích
Mã học phần: CH3330 và CH3331 Tài liệu tham khảo Khối lượng: 3 (3-1-0-6) Tiếng Anh: Lý thuyết: 45 tiết
1. Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler,
Stanley R. Crouch (2004), Fundamentals of Analytical Bài tập: 15 tiết
Chemistry, 8th edition, Thomson, USA.
2. Daniel C. Harris (2006), Quantitative analytical
chemistry, 7th edition. W. H. Freeman, New York
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 1
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 1 1 4
Cơ sở Hóa học phân tích
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG
Phương pháp chuẩn độ oxy hoá - khử là một
CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC
phương pháp phân tích thể tích dựa vào phản ứng
Phần I: Nhóm các phương pháp phân tích
oxy hoá-khử để xác định nồng độ của chất oxy hoá thể tích (PTTT)
hoặc nồng độ của chất khử.
Chương 1: Đại cương về các PP PTTT Ox + Kh ⇋ Kh + Ox 1 2 1 2
Chương 2: Phương pháp chuẩn độ axit – bazơ
Chương 3: Phương pháp chuẩn độ phức chất
Chương 4: Phương pháp chuẩn độ kết tủa
Chương 5: PP chuẩn độ oxy hóa – khử
Phần II: Phương pháp phân tích khối lượng
Chương 6: Phương pháp phân tích khối lượng
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 1
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 5 2 5
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
Cơ sở Hóa học phân tích
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch V.1.1. Định nghĩa Tài liệu tham khảo
a. Chất oxy hóa, chất khử Tiếng Việt: 1. Bài giảng
Chất oxy hóa là chất có khả năng nhận electron
2. Trần Bính (1997), Bài giảng chuẩn hóa học phân
Chất khử là chất có khả năng cho electron (e) tích. NXB ĐHBKHN
Cặp oxy hóa – khử liên hợp
3. Hoàng Minh Châu, Từ Văn Mặc, Từ Vọng Nghi
(2002), Cơ sở hóa học phân tích. NXB KHKT
Một chất oxy hoá sau khi nhận e thì trở thành chất khử,
4. Trần Tứ Hiếu (2002), Hóa học phân tích, NXB
gọi là chất khử liên hợp với nó và ngược lại ĐHQGHN Ox + n e ⇋ Kh 1 1 1
5. Nguyễn Tinh Dung (2007), Hóa học phân tích – Phần
à cặp oxy hoá-khử liên hợp sẽ là: Ox /Kh III, NXB GD 1 1 Kh – n e ⇋ Ox 2 2 2
à cặp oxy hoá-khử liên hợp sẽ là: Ox /Kh
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 1 2 2
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 6 3 6 1 04/07/20
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch V.1.1. Định nghĩa Dạng oxy hóa Dạng khử Cặp oxy hóa – khử liên hợp
b. Cường độ chất oxy hóa và chất khử Zn2+ + 2e  ⇋ Zn Zn2+/Zn - Điều kiện chuẩn: 2H+ + 2e ⇋ H2 2H+/H2
+ Nồng độ của dạng oxy hoá bằng nồng độ của Cl2 + 2e ⇋ 2Cl- Cl2/2Cl- dạng khử là 1 mol/l. MnO - - 4 + 5e + 8H+ ⇋ Mn2+ MnO4 , H+/Mn2+
+ Nồng độ ion H+ là 1mol/l Fe(CN) 3- 4- 3- 4- 6 + 1e  ⇋ Fe(CN)6 Fe(CN)6 /Fe(CN)6 + Áp suất khí là 1atm. AgCl + 1e  ⇋ Ag + Cl- AgCl/Ag,Cl-
- Thế oxy hóa khử đo được trong điều kiện chuẩn
gọi là thế oxy hoá khử tiêu chuẩn, ký hiệu - E0.
- Người ta quy ước, thế oxy hóa – khử tiêu chuẩn của cặp 2H+/H bằng 0. 2
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 7
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 10 7 10
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch V.1.1. Định nghĩa V.1.1. Định nghĩa
b. Cường độ chất oxy hóa và chất khử
b. Cường độ chất oxy hóa và chất khử
- Trong thực tế, không thể xác định được giá trị
- Một chất càng dễ nhận e thì nó có tính oxy hóa
tuyệt đối thế của một cặp oxi hóa – khử liên hợp.
càng mạnh, ngược lại một chất nhường e càng dễ
Muốn xác định E0 của 1 cặp oxy hoá khử nào đó, ta
thì nó có tính khử càng mạnh.
ghép 1 cực cặp oxy hóa - khử đó với cực hyđro tiêu
- Đại lượng đặc trưng cho khả năng oxy hoá - khử
chuẩn (E0 = 0 V) thành 1 pin và đo E của pin.
của mỗi chất gọi là thế oxi hoá khử (thế điện cực),
- Ví dụ thế oxy hóa – khử tiêu chuẩn:
ký hiệu – E hoặc  hoặc ). E là giá trị của một cặp 0 0 oxy hóa - khử liên hợp. E     1,51(V ); E  1,36(V ) 2 MnO /Mn Cl /2Cl 4 2 0 0 + Đơn vị: mV, V,... E     1,36(V ); E   0,77(V ) 2 3 3 2 Cr O /2Cr Fe / Fe 2 7 + Giá trị: (+) hoặc (-)
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 8
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 11 8 11
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch V.1.1. Định nghĩa V.1.1. Định nghĩa
b. Cường độ chất oxy hóa và chất khử
b. Cường độ chất oxy hóa và chất khử
- Trong một cặp oxy hóa – khử liên hợp, E càng lớn
thì khả năng oxy hoá của dạng oxy hoá càng lớn và
khả năng khử của dạng khử càng yếu, và ngược lại.
- Muốn so sánh khả năng oxy hoá - khử của các cặp
oxy hoá khử liên hợp khác nhau, phải so sánh
chúng trong những điều kiện giống nhau, thường là ở điều kiện chuẩn.
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 9
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 12 9 12 2 04/07/20
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch V.1.1. Định nghĩa V.1.1. Định nghĩa
b. Cường độ chất oxy hóa và chất khử
b. Cường độ chất oxy hóa và chất khử NGUY Phương trình Nernst ÊN XUÂ
Trường hợp tổng quát, hệ oxy hoá - khử liên hợp N TR
được biểu diễn bằng 1 phương trình: ƯỜ
aA + bB + … ne ⇋ cC + dD + … NG - A
Dung dịch loãng coi a  C. NACHEM a b - 0,059 a a ... SC 0 E E  lg A B E c d - HUST n a .a ... C D
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 13 16 13 16
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử V.1.1. Định nghĩa NGUY NGUY
b. Cường độ chất oxy hóa và chất khử ÊN ÊN Ví dụ:   2 XUÂ XUÂ
MnO  5e  8H Mn  4H O 4 2 N N TR 8   TR 0,059
MnO  H  4 0     ƯỜ ƯỜ E     E   lg 2 2 MnO / Mn MnO / Mn 2 4 4 NG NG 5 Mn    - - A A NACHEM NACHEM Cl + 2e ⇋ 2Cl- 2 0,059 P 0 Cl2 - E    E  lg - Cl /2Cl Cl /2Cl 2 SC SC 2 2 2 Cl  E E   - - HUST HUST Ag+ + 1e ⇋ Ag 0 E       E  0,059lg Ag 17   14 Ag / Ag Ag / Ag 14 17
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử V.1.1. Định nghĩa
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
c. Phản ứng oxi hóa – khử V.1.1. Định nghĩa NGUY
Electron không tồn tại tự do trong dung dịch, do đó một chất NGUY
chỉ thể hiện tính oxy hóa (hay khử) khi có một chất khử (hay
b. Cường độ chất oxy hóa và chất khử ÊN ÊN XUÂ
oxy hóa) cho (hay nhận) e của nó. XUÂ
Phương trình Nernst: phương trình biểu diễn thế N TR
Phản ứng trao đổi electron (e) giữa chất các chất tham gia
oxy hoá - khử phụ thuộc vào nồng độ chất oxy hoá, N TR ƯỜ
phản ứng gọi là phản ứng oxy hóa – khử. chất khử. ƯỜ NG E: thế oxy hoá- khử (V) Ox + Kh ⇋ Kh + Ox (1) 1 2 1 2 NG Ox + ne ⇋ Kh - A - NACHEM E0: thế oxy hoá- khử
Quy tắc dự đoán chiều của phản ứng oxy hóa - khử A NACHEM RT a 0 E E  ln ox tiêu chuẩn
Muốn (1) xảy ra theo chiều từ trái sang phải thì DG < 0. - nF a R: hằng số khí SC kh DG = - nFDE = -nF(E / – E / ) < 0 Ox1 Kh1 Ox2 Kh2 - SC E 0,059 [ox] 0 - T: nhiệt độ Kelvin à E / > E / E HUST E E  lg Ox1 Kh1 Ox2 Kh2 - HUST n [kh] n: số e trao đổi
Do đó có thể dự đoán chiều của phản ứng oxy hóa – khử (ở 250C, đổi ln ra lg) F: hằng số Fraday thông qua E0. 15 18 15 18 3 04/07/20
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử V.1.1. Định nghĩa
c. Phản ứng oxi hóa – khử
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
Quy tắc: Phản ứng oxy hoá khử xảy ra theo chiều, dạng oxy NGUY V.1.1. Định nghĩa NGUY
hoá của cặp có E0 lớn hơn sẽ tác dụng với dạng khử của cặp ÊN
d. Hằng số cân bằng của phản ứng oxy hóa - khử ÊN
có E0 nhỏ hơn để tạo ra dạng khử và dạng oxy hoá tương XUÂ XUÂ b a ứng của 2 cặp đó. 0,059 Ox Kh 0 0  2   1  N TR E  E  lg N TR Ox Kh b a ƯỜ n Kh Ox 2   1  ƯỜ NG NG 0,059 - 0 0 A EE  lg K - NAC Ox Kh cb A n NACHEM 0 0 HEM n(EE ) lg Ox Kh K cb - 0,059 SC - SC E
Ví dụ: tính hằng số cân bằng của phản ứng - E
Lưu ý: trường hợp ngoại lệ xét chiều phản ứng oxy hóa – HUST
MnO - + 5Fe2+ + 8H+ ⇋ Mn2+ + 5Fe3+ + 4H O - HUST
khử thông qua các giá trị thế oxy hóa – khử tiêu chuẩn 4 2 0 0 E     E
điều kiện, ký hiệu E0’. 1,51;   0,77 2 3 2 19 Mn 4 O / Mn Fe / Fe 22 19 22
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1.2. Những yếu tố ảnh hưởng đến thế oxy hóa – khử V.1.1. Định nghĩa a. Ảnh hưởng của pH NGUY
d. Hằng số cân bằng của phản ứng oxy hóa - khử
Nếu thực hiện phản ứng ở pH ¹ 0, do ảnh hưởng của ion H+ ÊN
ta phải tính E0’ để xét chiều của phản ứng oxy hóa – khử. aOx + bKh ⇋ aKh + bOx XUÂ 1 2 1 2
- H+ tham gia trực tiếp vào cân bằng oxy hoá - khửb a N Ox Kh TR 2   1  K
Cr O 2- + 6e + 14H+ ⇋ 2Cr3+ + 7H O ƯỜ cb 2 7 2  a b Ox Kh 14 2  NG     1   2  0,059 Cr O H 2 7 0 E         E   lg
Ox /Kh thuộc cặp oxy hoá khử liên hợp thứ 1. - 2 3 2 3 Cr O /2Cr Cr O /2Cr 2 A 1 1 2 7 2 7 3 6  NACHEM Cr    aOx + ne ⇋ aKh 2 Cr O   1 1 14 0,059  0,059 2 7 0 E          E   lg H lg 2 3 2 3 a 2   2 Cr 7 O /2Cr C 2 r 7 O /2Cr 3 0,059 Ox 6 6 Cr - 0  1   E E   lg SC 14 0,059 0 0  0 Ox Ox      E na E E lg H
E  0,14 pH Kh   - 6 1  HUST
Khi [H+] càng lớn thì E0' càng lớn, khả năng oxy hoá của
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 20 Cr O 2- càng mạnh. 23 2 7 20 23
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1.2. Những yếu tố ảnh hưởng đến thế oxy hóa – khử V.1.1. Định nghĩa a. Ảnh hưởng của pH NGUY
d. Hằng số cân bằng của phản ứng oxy hóa - khử
Ví dụ 1: Tính thế oxy hóa – khử tiêu chuẩn điều kiện của ÊN 3- 3-
Ox /Kh thuộc cặp oxy hoá khử liên hợp thứ 2. cặp AsO /AsO
trong môi trường có pH = 8. Biết E0 4 3 XUÂ 2 2 (AsO 3-/AsO 3-) = 0,57 V. bKh - ne ⇋ bOx 4 3 N TR 2 2 3 b
Ví dụ 2: Viết phản ứng hóa học có thể xảy ra giữa AsO , 4 ƯỜ 0,059 Ox 0  2  3- E E   lg
AsO , I , I- trong môi trường có pH = 0 và pH = 9. Biết E0 3 2 NG Kh Kh nb Kh
(AsO 3-/AsO 3-) = 0,57 V; E0 (I /2I-) = 0,54 V và giả thiết - 2  4 3 2 A NACHEM
nồng độ cân bằng của các dạng oxy hóa, khử đều bằng 1M.
Khi phản ứng đạt tới cân bằng thì E = E . Ox Kh - 0,059 Ox 0,059 Ox SC 0  a 0  b 1 2 E  lg  E  lg E Ox n - Kh a Kh n Kh b HUST 1 2
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 21 24 21 24 4 04/07/20
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1.2. Những yếu tố ảnh hưởng đến thế oxy hóa – khử
V.1.2. Những yếu tố ảnh hưởng đến thế oxy hóa – khử a. Ảnh hưởng của pH
b. Ảnh hưởng của phản ứng tạo phức NGUY
H+ không tham gia trực tiếp vào cân bằng oxy hoá - khử
Ví dụ 1: Tính E0' của cặp Fe3+/Fe2+ khi dung dịch có tác ÊN S(r) + 2e ⇋ S2-
nhân tạo phức NaF, với [F-]= 10-2M. XUÂ 0,059 1 3- 0 N E  
Cho biết: E0 (Fe3+/Fe2+) = 0,77 V và phức FeF có  = 6 1 TR  E  lg 2 2 S/ S S/ S 2 2 S    
106,04;  =1010,7;  = 1013,74;  = 1015,74;  = 1016,1; ƯỜ 1,2 1,3 1,4 1,5
S2- là 1 đa bazơ nên có tham gia quá trình proton hoá  = 1016,6. NG 1,6 - S2- + H+ ⇋ HS- A NACHEM HS- + H+ ⇋ H S 2
Nồng độ [H+] trong dung dịch có ảnh hưởng đến [S2-] nên - SC
gây ảnh hưởng đều cân bằng oxy hoá khử E - HUST
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 25 28 25 28
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1.2. Những yếu tố ảnh hưởng đến thế oxy hóa – khử
V.1.2. Những yếu tố ảnh hưởng đến thế oxy hóa – khử
b. Ảnh hưởng của phản ứng tạo phức NGUY
b. Ảnh hưởng của phản ứng tạo phức NGUY A + ne ⇋ B
Trường hợp 1 nếu có dư phối tử và tạo phức bền: oxh kh ÊN ÊN XUÂ XUÂ 0,059 A B - ne ⇋ A 0   kh oxh EE  lg oxh [AX ] N A/ B A/ B n N TR nB A +nX AX   TR oxh n kh  n [A ][X] ƯỜ oxh ƯỜ
Trường hợp 1: giả sử A
tham gia vào phản ứng tạo phức B – ne + nX ⇋ AX oxh NG kh n NG A + X ⇋ AX  0, 059 [AX ] - 0' n - oxh 1 A E  E  lg A NACHEM A/B A/B n NACHEM n [B ][X] AX + X ⇋ AX  Mặt khác, kh 2 2 M M M 0,059 A AX oxh 0,059 0   0  n EE  lg  E  lg - A/ B A/ B A/ B - n AX + X ⇋ AX  SC SC nB n kh  B X kh   n-1 n n E E - - Đặt [A ]’= [A ] + [AX] + [AX ] + … + [AX ] HUST HUST 0,059 1 oxh oxh 2 n 0' 0  E  E  lg
à [A ]’ = [A ] (1 +  [X] +  [X]2 + … +  [X]n) A/B A/B oxh oxh 1 1,2 1,n n  26 29 26 29
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1.2. Những yếu tố ảnh hưởng đến thế oxy hóa – khử
V.1.2. Những yếu tố ảnh hưởng đến thế oxy hóa – khử
b. Ảnh hưởng của phản ứng tạo phức NGUY
b. Ảnh hưởng của phản ứng tạo phức NGUY n
a  1   X   X    X
Ví dụ 2: Tính E0' của cặp Fe3+/Fe2+ khi dung dịch có dư tác A    2 ... 1 1,2 1,n   ÊN ÊN à [A ]’ = a [A ] XUÂ nhân tạo phức NaF. XUÂ oxh A oxh ' N N 0,059 1 0,059 A
Cho biết: E0 (Fe3+/Fe2+) = 0,77 V và hằng số bền tổng cộng TR TR 0  oxhEE  lg  lg ƯỜ 3- A/ B A/ B của phức FeF  = 1016,6. ƯỜ n a n B 6 1,6 Akh NG NG ' - - A 0,059 A A 0 '  oxhNACHEM NACHEM EE  lg A/ B A/ B nBkh 0,059 1 0 ' 0 - - SCEE  lg SC A/ B A/ B E n a E A - - HUST HUST 27 30 27 30 5 04/07/20
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1.2. Những yếu tố ảnh hưởng đến thế oxy hóa – khử
V.1.2. Những yếu tố ảnh hưởng đến thế oxy hóa – khử
b. Ảnh hưởng của phản ứng tạo phức NGUY
b. Ảnh hưởng của phản ứng tạo phức NGUY A + ne ⇋ B A + ne ⇋ B oxh kh ÊN oxh kh ÊN XUÂ XUÂ 0,059 A 0,059 A 0   0   EE  lg oxh N EE  lg oxh A/ B A/ B N A/ B A/ B TR nB TR nBkh kh ƯỜ ƯỜ
Trường hợp 2: giả sử B tham gia vào phản ứng tạo phức
Trường hợp 3: giả sử cả A và B cùng tham gia phản kh NG oxh kh NG B + X’ ⇋ BX  ’ - ứng tạo phức phụ - kh 1 A A 0,059 a NACHEM 0' 0 NACHEM EE  lg B BX’ + X’ ⇋ BX ’  Tương tự, A/B 2 2 n aA M M M
Trường hợp 3 nếu có dư phối tử và tạo phức bền với cả - - SC A
và B thì tươn tự có: SC BX ’ + X’ ⇋ BX ’  oxh kh n-1 n n E E - -
Đặt [B ]’= [B ] + [BX’] + [BX ’] + … + [BX ’] HUST HUST 0,059 ' kh kh 2 n 0' 0 E  E  lg A/B A/B
à [B ]’ = [B ] (1 +  ’[ X’] +  ’[X’]2 + … +  ’ [X’]n) n kh kh 1 1,2 1,n 31 34 31 34
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1.2. Những yếu tố ảnh hưởng đến thế oxy hóa – khử
V.1.2. Những yếu tố ảnh hưởng đến thế oxy hóa – khử
b. Ảnh hưởng của phản ứng tạo phức NGUY
b. Ảnh hưởng của phản ứng tạo phức NGUY n
a  1   X   X    X
Ví dụ 3: Tính E0' của cặp Co3+/Co2+ khi dung dịch có dư B  '  2 ' ' ' ' ... ' 1 1,2 1,n   ÊN ÊN à 3+ [B ]’ = a [B ] XUÂ
lượng ammoniac để tạo phức Co(NH ) với  = 1035,2 và XUÂ kh B kh 3 6 1,6 N 2+ N 0,059 0,059 A phức Co(NH )
với  ’ = 104,4. Biết: E0 (Co3+/Co2+) = TR 3 6 1,6 0  oxh TR EE  lg a  lg ƯỜ A/ B A/ B B 1,84 V. ƯỜ n nBkh ' NG NG - - A 0,059 A A 0 '  oxhNACHEM EE  lg NACHEM A/ B A/ B nBkh' 0, 059 0 ' 0 - - SCEE  lg a SC A/ B A/ B B E n E - - HUST HUST 32 35 32 35
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1.2. Những yếu tố ảnh hưởng đến thế oxy hóa – khử
V.1.2. Những yếu tố ảnh hưởng đến thế oxy hóa – khử
b. Ảnh hưởng của phản ứng tạo phức NGUY
c. Ảnh hưởng của phản ứng tạo kết tủa NGUY
Trường hợp 2 nếu có dư phối tử và tạo phức bền: ÊN
Nếu 1 trong 2 dạng oxy hoá hoặc khử có tham gia vào phản ÊN A + ne ⇋ B XUÂ
ứng tạo kết thì cân bằng của phản ứng oxy hoá khử bị ảnh XUÂ oxh kh ' [BX ] ' N hưởng.
B +nX'  BX ' nN TR kh n TR n [B ][X'] ƯỜ
Ví dụ: Tính E0' của cặp Cu2+/Cu+ khi có dư I- để tạo kết tủa ƯỜ A + ne + nX’ ⇋ BX ’ kh oxh n NG NG n 0, 059 [A ][X'] CuI. Cho biết: T
= 10-12 và E0 (Cu2+/Cu+) = 0,17 V; E0 CuI 0' oxh - E  E  lg - A A A/B A/B ' NACHEM (I /2I-) = 0,54 V. 2 NACHEM Mặt khác, n [BX ] n n
Nếu dự đoán chiều của phản ứng oxi hoá-khử theo E0 thì 0,059 AA X oxh 0,059 ' ' 0   0  oxh  EE  lg  E  lg
phản ứng (2) xảy ra theo chiều từ trái sang phải: - A/ B A/ B A/ B - ' SC nB nBX SC kh n    2  E E 2Cu I 2Cu  2I (2) - 2 - HUST 0,059 HUST 0' 0
Tuy nhiên, thực tế phản ứng xảy ra theo chiều từ phải sang  E  E  lg' A/B A/B n trái. 33 36 33 36 6 04/07/20
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1.2. Những yếu tố ảnh hưởng đến thế oxy hóa – khử
V.1.3. Những yếu tố ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng oxy hóa – khử
c. Ảnh hưởng của phản ứng tạo kết tủa NGUY
Khi có dư I-, có cân bằng:
c. Ảnh hưởng của chất xúc tác ÊN Cu2+ + e ⇋ Cu+
Ví dụ: Mn2+ là chất xúc tác cho phản ứng XUÂ Cu+ + I- ⇋ CuI  T = [Cu+] [I-] 5H ⇋ 2C2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 2MnSO4 + K2SO4 + 10CO2 + 8H2O CuI N Cu2+ + e + I- ⇋ CuI  TR  2  H , Mn  4  H C O 3  H C O 2 ƯỜ 2 2 4 2 2 4 MnO   Mn   Mn   Mn 4 E = E0' + 0,059lg [Cu2+].[I-] NG h - Mặt khác, A NACHEM 2 2 Cu
Cu   I   0   0 E E 0, 059lg E 0,059lg         h Cu  TCuI   - SC E 1 0 0 -
E '  E  0, 059lg  0,878 (V) HUST TCuI
à Phản ứng (2) xảy ra theo chiều từ phải sang trái 37
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 40 37 40
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1.3. Những yếu tố ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng oxy
V.1.3. Những yếu tố ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng oxy hóa – khử hóa – khử a.
Ảnh hưởng của nhiệt độ
d. Phản ứng liên hợp
Khi nhiệt độ tăng thì tốc độ phản ứng tăng, thực nghiệm đã
Phản ứng liên hợp: là các phản ứng xảy ra đồng thời, trong
chứng minh rằng khi nhiệt độ tăng lên 100C thì V tăng từ 2
đó có 1 phản ứng đóng vai trò làm tăng tốc độ của các phản pư - 3 lần. ứng khác. Ví dụ:
Cơ chế: người ta thường cho rằng phản ứng tạo thành những 5H ⇋ 2C2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 2MnSO4 + 10CO2 + K2SO4 + 8H2O
sản phẩm trung gian có tính oxy hóa hoặc khử mạnh hơn các
Ở nhiệt độ thường phản ứng xảy ra chậm (V nhỏ), tăng pư chất ban đầu.
nhiệt độ đến khoảng 70 -800C (<1000C) phản ứng xảy ra nhanh hơn nhiều lần.
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 38
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 41 38 41
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
V.1.3. Những yếu tố ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng oxy hóa – khử
V.1.3. Những yếu tố ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng oxy
d. Phản ứng liên hợp hóa – khử
Ví dụ: Khi chuẩn độ dung dịch Fe2+ bằng dung dịch KMnO4
b. Ảnh hưởng của nồng độ trong môi trường H+: aA + bB ⇋ cC + dD
MnO - + 5Fe2+ + 8H+ ⇋ Mn2+ + 5Fe3+ + 4H O (1) 4 2
Tốc độ phản ứng tỷ lệ thuận với nồng độ các chất tham gia
Nếu trong dung dịch có lẫn Cl- thì: phản ứng: - a b
10Cl- + 2MnO + 16H+ ⇋ 2Mn2++ 5Cl + 8H (2) V =k[A] [B] 4 2 2
Bình thường phản ứng (2) xảy ra chậm do: Ví dụ: K ⇋ 2Cr2O7 + 6KI + 7H2SO4
4K2SO4 + Cr2(SO4)3 + 3I2 + 7H2O 0 0 E     1,51 (V ); E  1,36 (V )
Tốc độ phản ứng xảy ra chậm, tăng nồng độ của KI để tăng 2 MnO /Mn Cl /2Cl 4 2
tốc độ phản ứng (tăng KI khoảng 20%).
nhưng khi có phản ứng (1) xảy ra kéo theo phản ứng (2) xảy
Trường hợp này sử dụng khi:
ra mạnh hơn làm sai kết quả phân tích. Vì vậy khi chuẩn độ
- Dung dịch có chất dễ bay hơi.
dung dịch Fe2+ bằng KMnO nếu dung dịch có lẫn Cl- thì 4
- Chất dễ bị phân huỷ nhiệt
phải cho vào dung dịch Fe2+ một lượng hỗn hợp Zimecman
(tức là không thể tăng tốc độ phản ứng bằng cách tăng nhiệt (H SO , H PO , MnSO ). 2 4 3 4 4 độ)
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 39
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 42 39 42 7 04/07/20
V.1. Cân bằng oxy hóa – khử trong dung dịch
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử V.1.3.
III.3. Chuẩn độ oxy hóa – khử
Những yếu tố ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng oxy hóa – khử
3.3.2. Xác định ĐTĐ trong phương pháp chuẩn độ oxy d. Phản ứng liên hợp Giải thích: hóa - khử - Nếu không có Cl-:
3.3.2.2. Sử dụng CCT đặc biệt
3MnO - + 5Fe2+ + 24H+ ⇋ 3Mn2+ + 5Fe5+ + 12H O 4 2
Ví du: với phương pháp iot – thiosunfat. 5Fe5+ + 10Fe2+ ⇋ 15Fe3+
HTB + I à hợp chất có màu xanh đen (xanh tím). 2 - Nếu có Cl-: 5  3 5
Fe  10Cl  5Fe  5Cl
ĐTĐ được xác định khi:  2 (1) 
- Dung dịch chuyển từ màu xanh à không màu (hết I ) 2 3 5 2  Cl  10Fe
10Fe  10Cl  2
- Hoặc dung dịch chuyển từ không màu à màu xanh (dư
- Và nếu có mặt xúc tác Mn2+: I ). 2 5 2 3 4 5   Fe  5Mn
 5Fe  5Mn  (2)  4 2 2 3 5  Mn  10Fe
 5Mn 10Fe  
Quá trình (2) xảy ra mạnh hơn so với quá trình (1) (Mn2+ dễ bị oxy hoá hơn là Cl-).
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 43
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 46 43 46
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
III.3. Chuẩn độ oxy hóa – khử
III.3. Chuẩn độ oxy hóa – khử
3.3.1. Một số phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử hay dùng
3.3.2. Xác định ĐTĐ trong phương pháp chuẩn độ oxy Phương pháp
Chất chuẩn Chất cần định phân Nhận biết ĐTĐ hóa - khử
3.3.2.3. Chất chỉ thị oxy hóa – khử Pemanganat KMnO 2- 4
Fe2+, C2O4 , … (chất P/ư tự chỉ thị Định nghĩa khử) Dicromat K
Chất chỉ thị oxy hoá khử là những chất oxy hóa hoặc khử 2Cr2O7 Fe2+, Na2S2O3, … CCT oxy hóa – (chất khử) khử (diphenyl
mà dạng oxy hoá và dạng khử của nó có màu khác nhau. amin,…)
Màu của chất chỉ thị phụ thuộc vào thế oxy hóa – khử của Iot - thiosunfat Na dung dịch. 2S2O3 Chất oxy hóa tác CCT hồ tinh bột dụng với I- giải phóng Khoảng đổi màu định lượng I2 (Cu2+, …)
Giả sử có CCT oxy hóa khử (Ind), dạng oxy hóa và dạng Bromat - bromua KBrO
khử của nó có cân bằng trao đổi electron: 3 As(III), Sb(III), … Metyl dam cam, (chất khử) metyl đỏ, … Ind + ne ⇋ Ind Ox Kh
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 44 màu A màu B
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 47 44 47
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
III.3. Chuẩn độ oxy hóa – khử
III.3. Chuẩn độ oxy hóa – khử
3.3.2. Xác định ĐTĐ trong phương pháp chuẩn độ oxy
3.3.2. Xác định ĐTĐ trong phương pháp chuẩn độ oxy hóa - khử hóa - khử
3.3.2.1. Phản ứng tự chỉ thị
3.3.2.3. Chất chỉ thị oxy hóa – khử
Dung dịch chuẩn có màu đặc trưng, ĐTĐ được xác định khi 0,059 Ind 0  
dung dịch xuất hiện màu đặc trưng hoặc mất màu đặc trưng. EE  lg Ox Ind Ind nIndKh
Ví du: chuẩn độ dung dịch Fe2+ bằng dung dịch chuẩn
Giả sử rằng ta phân biệt được màu của một dạng khi nồng KMnO . 4
độ cân bằng của nó lớn hơn của dạng kia khoảng 10 lần.
MnO - + 5Fe2+ + 8H+ ⇋ Mn2+ + 5Fe3+ + 4H O 4 2 Dung dịch có màu A: IndOx  0,059 0 (tím) (vàng)  10  EE  Ind dd Ind n Kh
Chuyển Fe3+ thành dạng phức [Fe(HPO ) ]- làm mất màu 4 2
vàng của Fe3+, lúc này ĐTĐ được xác định khi dung dịch IndKh  0,059
định phân có màu tím nhạt (màu phớt hồng) bền vững trong Dung dịch có màu B: 0  10  EEdd Ind
30 s do dư 1 giọt dung dịch chuẩn KMnO . Ind n Ox  4
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 45
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 48 45 48 8 04/07/20
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
III.3. Chuẩn độ oxy hóa – khử
III.3. Chuẩn độ oxy hóa – khử
3.3.2. Xác định ĐTĐ trong phương pháp chuẩn độ oxy hóa
3.3.3. Đường định phân - khử NGUY
3.3.3.1. Phản ứng đối xứng
3.3.2.3. Chất chỉ thị oxy hóa – khử
Xét sự định phân dung dịch chất Kh ÊN 2 Ind XUÂ Kh Khoảng đổi màu Indox E
(N , V ) bằng dung dịch chuẩn Ox 0 0 1 màu B màu A (N, V) N TR 0, 059 0, 059 0 E  0 E 
* Phản ứng chuẩn độ: ƯỜ Ind n Ind n NG
Vì giá trị 0,059/n thực tế khá nhỏ nên coi CCT đổi màu qua E0 aOx + bKh ⇋ aKh + bOx 1 2 1 2 - A NACHEM Ox be Kh Ind 1 1 Kh Indox E  màu B màu A Kh ae Ox  2 2 0 - N V  0,059 [Ox ] E 0 1 SC 0 0 Ind * V E E  lg ox 1 Ox / K 1 h E   b [Kh ] - N 1 HUST NV  0,059 [Ox ] F  0 2 E E  lg Kh Ox 2/ Kh2 N V 52 0 0  a [Kh ]
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 49  2 49 52
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
III.3. Chuẩn độ oxy hóa – khử
III.3. Chuẩn độ oxy hóa – khử
3.3.2. Xác định ĐTĐ trong phương pháp chuẩn độ oxy
3.3.3. Đường định phân hóa - khử NGUY
3.3.3.1. Phản ứng đối xứng
3.3.2.3. Chất chỉ thị oxy hóa – khử ÊN
• Trước điểm tương đương (0 < V < V ): tính thế của dung tđ
Một số CCT oxy hóa – khử thường dùng XUÂ dịch theo cặp Ox /Kh . 2 2 N TR  0,059 [Ox ] 0 2 EE  lg Kh Ox2/Kh 2 ƯỜa [Kh ] 2 NG   1 NV - [Ox ]  A 2  NACHEM
a (V V ) 0   1 N V NV 0 0 [Kh ]   2
a (V V ) 0 -SC  0,059 NV E 0  EE  lg - Kh Ox2/ Kh 2 HUST a N V NV  0 0  0,059 F 0  EE  lg Kh Ox2/ Kh 2 53  a 1  F
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 50 50 53
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
III.3. Chuẩn độ oxy hóa – khử
III.3. Chuẩn độ oxy hóa – khử
3.3.2. Xác định ĐTĐ trong phương pháp chuẩn độ oxy
3.3.3. Đường định phân hóa - khử NGUY
3.3.3.1. Phản ứng đối xứng
3.3.2.3. Chất chỉ thị oxy hóa – khử ÊN
• Tại ĐTĐ (V = V ): tính E theo 2 cặp Ox /Kh và Ox /Kh . tđ tđ 1 1 2 2
Một số CCT oxy hóa – khử thường dùng XUÂ Tại ĐTĐ có: N TR  [ a Ox ]  [ b Kh ] 2 1 ƯỜNG [ a Kh ]  [ b Ox ]  2 1 - A [Ox ][Ox ] NACHEM 2 1   1 [Kh ][Kh ] 2 1 - SC  0,059 [Ox ] 0 2 aE aE  lg 0 0 E eq Ox 2/ Kh2  1 [Kh ]  bEaE - 2 ox1/Kh1 ox2/ Kh 2 HUST   Eeq 0,059 [Ox ] 0 1 bE   bE  lg a b eq Ox1/ K 1 h  1 [Kh ]  1 54
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 51 51 54 9 04/07/20
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
III.3. Chuẩn độ oxy hóa – khử
III.3. Chuẩn độ oxy hóa – khử
3.3.3. Đường định phân
3.3.3. Đường định phân NGUY NGUY
3.3.3.1. Phản ứng đối xứng - Chất chỉ thị: ÊN
• Sau điểm tương đương (V > V ): tính thế của dung dịch
Chọn CCT có E0 thuộc bước nhảy thế: feroin, … ÊN XUÂ XUÂ theo cặp Ox /Kh . 1 1 N TR N  0,059 [Ox ] TR 0 1 E E  lg ox O 1 x / 1 Kh ƯỜƯỜ b [Kh ] 1 NG NG  1 NV N V 0 0 - [Ox ]  - A A 1  NACHEM
b (V V ) NACHEM 0   1 N V 0 0 [Kh ]   1
b (V V ) 0 - - SC SC  0,059 NV N V E E 0 0 0  EE  lg - - Ox 1/ Ox Kh1 HUST b N V HUST  0 0  0,059 F 1 0  EE  lg Ox 1/ Ox Kh1 55 58  b 1 55 58
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
III.3. Chuẩn độ oxy hóa – khử
III.3. Chuẩn độ oxy hóa – khử
3.3.3. Đường định phân
3.3.3. Đường định phân
3.3.3.1. Phản ứng đối xứng NGUY
3.3.3.1. Phản ứng đối xứng NGUY Ví dụ 1:
Xây dựng đường định phân khi chuẩn độ 100,0 ml dung ÊN Ví dụ 2: ÊN XUÂ XUÂ
dịch ion Fe2+ 0,1N bằng dung dịch ion Ce4+ 0,1N. Cho biết
Xây dựng đường định phân khi chuẩn độ 50,0 ml dung dịch
E0 (Ce4+/Ce3+) = 1,44 V; E0 (Fe3+/Fe2+) = 0,77 V. N
ion Fe2+ 0,1N bằng dung dịch KMnO 0,1N trong môi N TR 4 TR Giải
trường axit H SO có pH =0. Cho biết E0 (MnO -/Mn2+) = ƯỜ 2 4 4 ƯỜ
-Phản ứng chuẩn độ: NG
1,51 V; E0 (Fe3+/Fe2+) = 0,77 V. NG Ce4+ + Fe2+ ⇋ Ce3+ + Fe3+ - - A A NACHEM Ví dụ 3: NACHEM N V 0 0
Xây dựng đường định phân khi chuẩn độ 50,0 ml dung dịch V  =100,0 ml N
ion Fe2+ 0,1N bằng dung dịch KMnO 0,1N trong môi 4 -
trường axit H SO có pH = 1. Cho biết E0 (MnO -/Mn2+) = - SC 2 4 4 SC
1,51 V; E0 (Fe3+/Fe2+) = 0,77 V.
- Xây dựng đường định phân: E – V (Ce4+) hoặc F E E dd - - HUST HUST 56 59 56 59
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
III.3. Chuẩn độ oxy hóa – khử
III.3. Chuẩn độ oxy hóa – khử
3.3.3. Đường định phân
3.3.3. Đường định phân NGUY NGUY V(Ce4+) E (V) F dd
3.3.3.2. Phản ứng bất đối xứng ml 1.4 ÊN
Xét sự định phân dung dịch chất Kh ÊN 2 1.263 V XUÂ 10 0,714 0,1
(N , V ) bằng dung dịch chuẩn Ox XUÂ 0 0 1 50 0,770 0,5 1.2 N TR (N, V) N TR 90 0,826 0,9 / V DE = 316 mV ƯỜ ƯỜ dd
* Phản ứng chuẩn độ: 99 0,888 0,99 1.0 E NG NG 0.947 V aOx + mKh ⇋ bKh + nOx - 1 2 1 2 99,9 0,947 0,999 A - A NACHEM b NACHEM 100 1,105 1 0.8 Ox me Kh 1 1   a 100,1 1,263 1,001  0.0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 - n 101 1,322 1,01  0,059 [Ox ] F - SC  0 1 SC Kh ae Ox E E  lg E 2 2 ox 1 Ox / K 1 hb/a E 110 1,381 1,1
Độ dài của bước nhảy thế phụ  -m m [Kh ] - HUST  1 HUST N V NV 150 1,422 1,5
thuộc vào DE0 của 2 cặp oxy hoá  * 0 0 V F n/m 0,059 [Ox ] 0  2 190 1,437 1,9 khử liên hợp. N N V EE  lg 0 0 Kh Ox 2/ Kh2 57 60  a [Kh ]  2 57 60 10 04/07/20
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
III.3. Chuẩn độ oxy hóa – khử
III.3. Chuẩn độ oxy hóa – khử
3.3.3. Đường định phân
3.3.3. Đường định phân
3.3.3.1. Phản ứng bất đối xứng NGUY
• Tại ĐTĐ (V = V ): tính E theo 2 cặp Cr O 2-/2Cr3+ và Ví dụ 4: tđ tđ 2 7 Fe3+/Fe2+.
Xây dựng đường định phân khi chuẩn độ 100,0 ml dung ÊN Tại ĐTĐ có: XUÂ
dịch ion Fe2+ 0,1N bằng dung dịch K Cr O 0,1N trong môi 2 2 7 3 3 [
Fe ]  3[Cr  ]  3 2 [Fe ][Cr O ] 1
trường axit H SO có pH = 0. Cho biết E0 (Cr O 2-/2Cr3+) = 2 7 N    2 4 2 7 2 2 2 3 TR
1,36 V; E0 (Fe3+/Fe2+) = 0,77 V. [
Fe ]  6[Cr O ] [Fe ][Cr ] 2  2 7 ƯỜ 3  0,059 [Fe  ] NG 0 E E    lg 3 2  eq Fe / Fe 2 - 1 [Fe ] ANACHEM 2  14  0,059 [Cr O ][H ] 0 2 7 6E  6E    lg 2 3  eq Cr O /2Cr 3 2 2 7  1 [Cr ]   14 - SC 0, 059 [H ]  0 0  7E  (E     6E   ) lg 3 2 2 3 eq E Fe / Fe Cr O /2Cr 3  2 7 1 2[Cr ] - HUST    1  1 N V 3 3 0 0
[Cr ]  [Fe ]   3 3 (V V )
NGUYÊN XUÂN TRƯỜNG - ANACHEM - SCE - HUST 61  0 64 61 64
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
III.3. Chuẩn độ oxy hóa – khử
III.3. Chuẩn độ oxy hóa – khử
3.3.3. Đường định phân
3.3.3. Đường định phân NGUY NGUY
3.3.3.2. Phản ứng bất đối xứng
• Sau điểm tương đương (V > V ): tính thế của dung dịch tđ
* Phản ứng chuẩn độ: 2- ÊN theo cặp Cr O /2Cr3+. ÊN 2 7 XUÂ XUÂ
Cr O 2- + 6Fe2+ + 14H+ ⇋ 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H O 2 7 2  2  14 0,059 [Cr O ][H ] N 2  3 0 2 7 N TR Cr  E E    lg  O
 6e  14H  2Cr   7H O TR 2 3 ox Cr O /2Cr 3 2 2 7 2 2 7  6 [Cr ]  ƯỜ ƯỜ 2 3   NG Fe 1e Fe    1 NV N V 2 NG 0 0 [Cr  O ]  2 7 - N V -  6 (V V ) * A 0 0 0 A NACHEM V  =100,0 ml NACHEM N   1  1 N V 3 3 0 0 [  Cr ]  [Fe ]  2  14  0,059 [Cr O ][H ] 3 3 (V V ) 0 0  2 7 - E E-   lg 2 3  ox SC  14  Cr O /2Cr 3 2 SC 2 7  6 [Cr ] 0,059
3(NV N V )(V V )[H ] 0 E 0 0 0  E E    lg E 2 3 -ox Cr O /2Cr 2 7 - HUST 6 2(N V )(N V ) 3  HUST 0,059 [Fe  ] 0 0 0 0  0 EE   0,059 3  14
(F 1)(V V )[H ]   lg 3 2 Kh 0 Fe /Fe 2  0 1 [Fe  ]
hay E E    lg  2 3 ox 62 Cr O /2Cr 2 7 65  6 2N V  0 0 62 65
Chương 5: Phương pháp chuẩn độ oxy hóa – khử
III.3. Chuẩn độ oxy hóa – khử
3.3.3. Đường định phân NGUY
• Trước điểm tương đương (0 < V < V ): tính thế của dung tđ ÊN dịch theo cặp Fe3+/Fe2+. XUÂ 3  0,059 [Fe  ] 0 EE    lg 3 2  Kh Fe / Fe 2 N TR 1 [Fe ]  ƯỜ   NV 3 [Fe ]  NG   (V V ) 0 - A NACHEM   N V NV 2  0 0 [Fe ]   (V V ) 0  0,059 NV 0, 059 F - 0 0 SCEE      lg E   lg 3 2 3 2 Kh Fe /Fe Fe / Fe E  1 N V NV 1 1  F  0 0 - HUST 63 63 11