Kỹ thuật kết tinh và thăng hoa | Môn Thí nghiệm hóa hữu cơ - Đại học Sư phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh

lOMoAR cPSD| 58794847
BÀI 1: KỸ THUẬT KẾT TINH – THĂNG HOA
Câu 1: Hãy trình bày nguyên tắc kỹ thuật kết tinh và các yêu cầu lựa chọn dung môi trong kỹ thuật kết tinh. TRẢ LỜI:
Nguyên tắc kỹ thuật kết tinh:
- Tinh chế được chất rắn hữu cơ khỏi các tạp chất bằng phương pháp kết tinh và thăng hoa.
- Sự thành công của phương pháp kết tinh tùy thuộc sự chênh lệch độ tan của chất cần tinh
chế trong dung môi nóng và dung môi lạnh
Yêu cầu lựa chọn dung môi trong kỹ thuật kết tinh:
- Không phản ứng hóa học với chất cần tinh chế.
- Đảm bảo độ hòa tan biến đổi nhiều theo nhiệt độ (nóng tan nhiều, lạnh tan ít).
- Không hòa tan các tạp chất (để có thể loại bỏ khi lọc nóng) hoặc hòa tan rất tốt tạp chất
(khi làm lạnh các tạp chất này vẫn tan, có thể loại bỏ khi lọc áp suất kém).
- Phải dễ dàng tách ra khỏi bề mặt tinh thể khi rửa hay làm bay hơi dung môi.
- Nhiệt độ sôi của dung môi phải thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của chất cần tinh chế ít nhất từ 10-15 oC.
Câu 2: Nêu sự phụ thuộc của độ tan vào nhiệt độ. Giải thích. TRẢ LỜI:
- Độ tan của một số chất tăng khi nhiệt độ tăng nếu quá trình hòa tan là thu nhiệt.
- Đối với chất khí, độ tan giảm khi nhiệt độ tăng khi quá trình hòa tan là tỏa nhiệt.
- Các chất lỏng khi hòa tan xảy ra các trường hợp: hòa tan vô hạn, hòa tan có giới hạn, không tan.
Câu 3: Hãy trình bày nguyên tắc kỹ thuật thăng hoa. TRẢ LỜI:
Nguyên tắc kỹ thuật thăng hoa:
- Thăng hoa là kỹ thuật tinh chế chất rắn mà chất rắn chuyển trực tiếp thành thể hơi mà
không qua thể lỏng. Yêu cầu hợp chất cần tinh chế phải có áp suất hơi tương đối cao trong
khi tạp chất có áp suất hơi rất thấp.
- Bằng cách đun nóng, chất rắn sẽ bay hơi và trở về trạng thái rắn khi hơi tiếp xúc với bề mặt lạnh. lOMoAR cPSD| 58794847
Câu 4: Muối ăn NaCl có thể được sản xuất từ nước biển bằng phương pháp kết tinh. Hãy áp
dụng quy trình kết tinh trong phòng thí nghiệm để giải thích quy trình sản xuất muối ăn từ nước
biển. Hãy tìm một ví dụ khác về ứng dụng của kỹ thuật kết tinh. TRẢ LỜI:
- Bản chất quá trình sản xuất muối ăn là phản ứng tắc NaCl với nước và tạp chất.
- Các chất được hòa tan vào nước biển, mà nước biển là dung dịch bảo hòa, nên sau khi phơi
nắng sẽ bay hơi một phần dung môi, tạo thành tinh thể muối.
- Ví dụ: sản xuất muối khoáng,...
Câu 5: Giả sử chất cần tinh chế và tạp chất có độ tan tương tự nhau trong dung môi thực hiện
kết tinh, ở cả nhiệt độ cao và nhiệt độ thấp. Giải thích tại sao kỹ thuật kết tinh chỉ hiệu quả khi
lượng tạp chất là không đáng kể so với chất cần tinh chế trong trường hợp này. TRẢ LỜI:
Kỹ thuật kết tinh chỉ hiệu quả khi lượng tạp chất là không đáng kể. Phương pháp kết tinh dựa
trên sự khác nhau rõ rệt về độ tan của các tác chất trong tự nhiên, hoặc sự khác nhau về độ tan
giữa chất chính và các tạp chất ở cùng nhiệt độ. Trong trường hợp này, cả chất cần tinh chế và tạp
chết có độ tan tương tự nhau trong dung môi, như thế gây khó khăn đến kêt quả của kỹ thuật kết
tinh, không hiệu quả trong trường hợp này.
Câu 6: Vì sao khoảng nhiệt độ nóng chảy càng lớn thì hợp chất càng kém tinh khiết? TRẢ LỜI:
Khoảng nóng chảy càng lớn thì hợp chất càng kém tinh khiết:
- Các chất hữu cơ tinh khiết có nhiệt độ nóng chảy cố định (0,1 – 0,3oC)
- Khoảng nóng chảy được ghi nhận từ nhiệt độ của giọt chất lỏng đầu tiên được hình thành
từ bề mặt của tinh thể cho đến khi toàn bộ mẫu chất chuyển thành mẫu lỏng. Các chất càng
tinh khiết thì nhiệt độ nóng chảy càng cao và khoảng nóng chảy càng hẹp, ngược lại.
Câu 7: Hai mẫu A và B có cùng khoảng nhiệt độ nóng chảy. Chỉ sử dụng kỹ thuật đo nhiệt
độ nóng chảy, hãy đề xuất cách nhận biết A và B là một chất hay đây là hai chất khác nhau. Hãy
giải thích phương án đã đề xuất. TRẢ LỜI:
Cách nhận biết hai chất A, B này là đo nhiệt độ nóng chảy của hai chất A, B.
- Nếu nhiệt độ nóng chảy A, B giống nhau thì hai chất A, B là một. (Một số hợp chất có nhiệt
độ nóng chảy gần giống nhau) lOMoAR cPSD| 58794847
- Nếu nhiệt độ nóng chảy A, B khác nhau thì hai chất A, B là hai chất khác nhau.
Câu 8: Hãy cho biết những lỗi thường gặp trong bước hoà tan tạo dung dịch của quá trình kết tinh. TRẢ LỜI:
Các lỗi thường gặp trong các bước hòa tan tạo dung dịch:
- Dung môi không đủ nóng hoặc hỗn hợp không khuấy đủ.
- Hòa tan chất rắn trong nước nóng dưới nhiệt độ sôi của dung môi.
Câu 9: Tại sao khi quan sát nhiệt độ trên nhiệt kế trong thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy
bắt buộc phải đeo kính bảo hộ? TRẢ LỜI:
Khi quan sát nhiệt độ trên nhiệt kế trong thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy bắt buộc phải đeo
kính bảo hộ vì trong nhiệt kế có thủy ngân( một trong những chất rất độc ảnh hưởng rất xấu đến
sức khỏe con người), khi đun nóng thủy ngân có thể bị rò rỉ có thể bay vào mắt. Nên việc mang
kính là bắt buộc để bảo vệ sức khỏe.
Câu 10: Một sinh viên kiểm tra độ hoà tan của một chất rắn để lựa chọn dung môi kết tinh.
Các dung môi sinh viên sử dụng lần lượt là nước, hexane, benzene và toluene. Sau khi thí nghiệm
kết thúc, không thể lựa chọn được dung môi để kết tinh. Giải thích. TRẢ LỜI:
Sinh viên trên không thể lựa chọn dung môi kết tinh vì chất rắn tan với dung môi ở nhiệt độ
thường và không tan ở nhiệt độ cao. Tiêu chí để chọn dung môi, là chất cần kết tinh phải tan tốt ở
nhiệt độ cao và ít tan ở nhiệt độ thấp. Trường hợp trên không phù hợp với điều kiện lựa chọn dung môi.
Câu 11: Độ tan của một chất rắn A trong 3 loại dung môi được cho như bảng sau: Nhiệt độ
Lượng chất A (g) tan trong 100 mL dung môi (oC) Nước Ethanol Toluene 5 28 3 1 15 30 4 1 25 32 6 1,1 lOMoAR cPSD| 58794847 35 35 10 1,2 lOMoAR cPSD| 58794847
BÀI 2: KỸ THUẬT CHIẾT
Câu 1: Hãy trình bày nguyên tắc kỹ thuật chiết và thay đổi sự hoà tan bằng phản ứng acid base. TRẢ LỜI:
- Nguyên tắc của kỹ thuật chiết là dựa trên cơ sở sự phân bố của chất phân tích vào hai pha
lỏng(hai dung môi) không trộn lẫn được vào nhau( một trong hai dung môi có thể chứa chất phân tích.
- Thay đổi sự hòa tan bằng phản ứng acid-base là chuyển chất lỏng hòa tan từ dung môi này
sang dung môi khác dựa vào sự thay đổi sự hòa tan của nó trong phản ứng acid base từ đó
chuyển từ trạng thái tan sang kết tủa, lọc kết tủa.
Câu 2: Trong một quy trình chiết tách nguyên liệu khỏi dung dịch nước, nguyên liệu được
chiết hai lần, mỗi lần với 10 mL dung môi diethyl ether. Một sinh viên loại bỏ lớp dưới sau lần
chiết đầu tiên và thêm 10 mL ether lần thứ hai vào lớp trên còn lại trong phễu chiết. Sau khi lắc
phễu, sinh viên chỉ quan sát thấy một pha lỏng duy nhất, không có mặt phân cách. Hãy giải thích
lý do chỉ có một pha lỏng duy nhất. TRẢ LỜI:
- Sinh viên chỉ quan sát được sự xuất hiện của một pha lỏng, không có mặt phân cách là do
lớp phía dưới là lớp chứa nguyên liệu tách. Sau khi loại bỏ lớp dưới trong phễu thì chỉ còn
diethyl ether, nên khi thêm 10ml ether vào ở lần 2 thì tạo dung dịch đồng nhất không tách lớp.
Câu 3: Một hỗn hợp sản phẩm không chứa acid được hoà tan trong diethyl ether có chứa
acetic acid. Hãy mô tả một quy trình chiết xuất có thể được sử dụng để loại bỏ acetic acid trong trường hợp này. TRẢ LỜI:
- Quy trình: Thêm NaOH vào hỗn hợp dung dịch( NaOH sẽ phản ứng với acetic acid tạo ra
sản phẩm là muối + nước), dung dịch trong phễu sẽ tách thành hai pha không đồng
nhất(Et2O ở trên, nước ở dưới). Vì muối của NaOH và acetic acetic không tan trong Et2O
nên ta có thể chiết được phần bên dưới và loại được acetic acid.
Câu 4: Những vấn đề gì cần lưu ý khi sử dụng dung dịch sodium bicarbonate để chiết xuất
dung dịch hữu cơ có lượng vết acid? TRẢ LỜI: lOMoAR cPSD| 58794847
Câu 5: Khi hai pha được hình thành trong quá trình chiết làm cách nào để biết dung môi nào
nằm trên và dung môi nào nằm dưới khi không biết tỷ trọng của chúng. TRẢ LỜI:
- Dung môi có mật độ cao nhất sẽ ở dưới đáy và dung môi có mật độ thấp sẽ ở trên.
- Dung môi hữu cơ ở lớp trên nếu có mật độ < 1g/ml và ở lớp dưới nếu có mật độ > 1g/ml.
Câu 6: Cho 100 mL dung dịch benzoic acid pha trong nước; lượng benzoic acid trong dung
dịch được ước tính là 0,30 g. Hệ số phân bố của benzoic acid trong hệ hai pha diethyl ether và
nước xấp xỉ 10. Tính lượng benzoic acid sẽ còn lại trong dung dịch nước sau bốn lần chiết, mỗi lần với 20 mL ether. Giải 0,3g = 300mg 300−x C =
Lần thứ nhất: K= 10 = C1
x => x = 100mg (trong nước) 100
300 – 100 = 200mg trong lớp ether 100−x Lần hai: K= 10 = 20 => x = 1003 mg (trong nước) x 100 100 - = mg trong lớp ether 100/3−x 20x
=> x = 11,1mg (trong nước) Lần ba: K= 10 = 100
– 11,1 = 55,56mg trong lớp ether 11,1−x 20x
=> x = 3,7mg (trong nước) lOMoAR cPSD| 58794847 Lần bốn: K= 10 = 100
Kết luận: Sau 4 lần chiết lượng benzonic acid sẽ còn lại 3,7mg trong nước.
Câu 7: Thực hiện tính toán tương tự Câu 6 nếu sử dụng một lần chiết với 80 mL ether. Từ
đó xác định phương pháp nào hiệu quả hơn. Giải 11,1−x C K= C1 =
x => x = 33,33mg (trong nước) 100
Kết luận: Chiết nhiều lần với mỗi lượng nhỏ dung môi thì hiệu quả hơn so với phương pháp
chiết một lần với lượng lớn dung môi.
Câu 8: Hãy cho biết làm thế nào để xác định pha nào là pha hữu cơ trong phễu chiết? TRẢ LỜI:
- Xác định pha hữu cơ bằng cách: Lấy vài giọt của lớp trong cầu hơi và thêm vào mộtlượng
nhỏ nước trong ống nghiệm. Nếu giọt tan mà không làm nước đục thì từ lớp đó từ lớp dung
dịch nước. Ngược lại, nếu dung dịch chuyển sang màu đục hoặc giọt tạo thành lớp không
hòa tan ở phía dưới hoặc phía trên thì lớp đó là lớp hữu cơ.
Câu 9: Trường hợp nào chất lỏng không thể chảy ra khỏi đuôi phễu chiết khi đã mở khoá? Hãy giải thích. TRẢ LỜI:
- Là do nút thông hơi ở đầu phễu chiết, áp lực không thể đẩy chất lỏng khỏi phễu.
Câu 10: Khi để yên phễu chiết cho sự phân tách ổn định, nhận thấy xuất hiện ba lớp. Điều
đó có thể xảy ra không? Hãy giải thích. TRẢ LỜI:
- Có thể xảy ra, vì ở giữa hai dung môi tạo thành lớp nhũ tương.
Câu 1 1: Trường hợp nào không thể thấy bất kỳ sự phân tách pha trong phễu chiết? Hãy giải thích. TRẢ LỜI: lOMoAR cPSD| 58794847
- Khi hai pha dung môi trộn lẫn vào nhau tạo thành nhũ tương. Vì khi lắc đã xoay nhẹ và đảo
ngược phễu làm hai chất không phân tách và hình thành nhũ tương.
Câu 12: Nếu quên dán nhãn các bình hứng, làm thế nào để biết bình nào chứa sản phẩm của quá trình chiết? TRẢ LỜI:
- Sử dụng các hóa chất nhận biết trên một lượng vừa đủ các chất.
BÀI 3: KỸ THUẬT CHƯNG CẤT Câu 1:
Nguyên tắc của kỹ thuật chưng cất:
- Đun nóng chất lỏng đến khi áp suất hơi cao hơn áp suất bên ngoài.
- Chất lỏng được đun sôi đến khi bay hơi, khi bay hơi qua ống sinh hàn thì ngưng tụ, chất
lỏng thu được ở bình hứng. Khi chưng cất một chất lỏng nguyên chất nhiệt dộ không đổi trong suốt quá trình.
- Chưng cất hỗn hợp 2 chất lỏng nhiệt độ sôi không quá xa nhau thì nhiệt độ tăng theo thời gian.
- Chưng cất hỗn hợp 2 chất lỏng nhiệt độ sôi cách xa nhau trên 100 oC, tăng nhiệt lượng từ
từ để thu được chất A đến chất B.
Phân biệt chưng cất đơn và chưng cất phân đoạn: Chưng cất đơn Chưng cất phân đoạn Tiêu chí
- Các chất trộn lẫn vào nhau
- Các chất trộn lẫn vào nhau - Bp < 150 oC ở 1atm - Bp < 150 oC ở 1atm
- Nhiệt độ chênh lệch giữa các
- Nhiệt độ chênh lệch giữa các chất > 25 oC chất < 25 oC Dụng cụ
Không sử dụng cột chưng cất
Có sử dụng cột chưng cất phân đoạn.
diện tích bề mặt lớn, hoạt động bằng
cách thúc đẩy rất nhiều chưng cất nhỏ trên bề mặt.
Câu 2: Một vài ứng dụng của KT chưng cất trong thực tế:
- Dùng để tách nước ra khỏi hỗn hợp phản ứng, làm thúc đẩy cân bằng về chiều tạo sản phẩm mong muốn.
- Ở cơ sở lọc dầu, sử dụng để tách dầu thô trong các phân số tạo thành nó - Khử muối trong nước biển. lOMoAR cPSD| 58794847
- Tái chế các dung môi đã sử dụng thông qua các tinh chế. - Sản xuất rượu. - … Câu 3: Câu 4:
Nhiệt độ sôi của Ethanol và nước là 78,2 oC, thấp hơn nhiệt độ sôi của Ethanol là 78,37 oC.
Khi hỗn hợp đồng sôi thì một lương Ethanol sẽ bị thoát ra nên thí nghiệm chỉ thu hồi 45ml ethanol
mà không thu hồi được 50ml như ban đầu.
Câu 5: Phương pháp để kiểm tra độ tinh khiết của chất lỏng sau chưng cất:
- Đánh giá dựa vào điểm sôi của chất lỏng: chất tinh khiết là chất có điểm sôi ở 1 nhiệt độ nhất định.
- Thử bằng phương pháp hóa học: nhận biết các đặc tính hóa học của các chất từ đó sử dụng
các phản ứng hóa học để xác định chất tinh khiết. Câu 6:
Vì chất thải trong thí nghiệm này là nước cất, không gây cháy nổ nguy hiểm nên có thể xử
lý trực tiếp bằng bồn rửa mà không cần bỏ vào bình đựng chất thải hữu cơ. Câu 7:
- Acetone có nhiệt độ sôi là 56,9 oC
- Nước có nhiệt độ sôi là 100 oC
- Độ chênh lệch nhiệt độ sôi là 43,1 oC(>25 oC) phù hợp với KT chưng cất đơn.
- Nên độ tinh khiết của acetone thu được ở KT CCĐ sẽ cao hơn khi áp dụng KT CCPĐ. Câu 8:
- Hexane có nhiệt độ sôi là 68 oC
- Nước có nhiệt độ sôi là 100 oC
- Độ chênh lệch nhiệt độ sôi là 32 oC(>25 oC) nên sử dụng KT chưng cất phân đoạn không phù hợp.
- SV nên sử dụng KT CCĐ Câu 9: lOMoAR cPSD| 58794847
Có thể dùng KT CC để tách hỗn hợp nhiều hơn 2 chất lỏng. Vì CC là 1 phương pháp tách:
dùng nhiệt độ để tách các dung dịch và các chất khác nhau với điều kiện chúng có nhiệt độ sôi khác nhau. Câu 10:
Nhiệt độ trong cột CCPĐ theo chiều từ dưới lên trên tăng. Câu 11:
Đề xuất giải quyết trường hợp của bạn sinh viên: -
Nếu hỗn hợp đồng sôi có nhiệt độ sôi không quá cao, có thể tiếp tục tiến hành thí nghiệm.
- Nếu hỗn hợp đồng sôi có nhiệt độ cao thì cần làm nóng đá bọt trước khi bỏ vào bình CC.
• Vai trò của đá bọt: giúp quá trình sôi diễn ra dễ dàng, tránh sôi cục bộ và quá sôi làm trào dung dịch ra bàn. Câu 12:
• Lý do kết quả nhiệt độ trên thang nhiệt kế không ổn định:
- Do hoạt động của ống sinh hàn không ổn định( do quá trình lắp ráp hệ thống) -
Nút giữ nhiệt kế đưa vào bình không được giữ chặt.
- Đầu chứa thủy ngân của nhiệt kế không đặt đúng vị trí( đầu thủy ngân vừa chạm đến nhánh 3)
Đề xuất: Kiểm tra kĩ dụng cụ, hóa chất trước khi làm thí nghiệm. Đảm bảo lắp ráp hệ thống
thí nghiệm đúng theo yêu cầu của giảng viên. Câu 13:
Vì đun hết lượng chất lỏng thi Ethanol sẽ bay hơi hết, lượng phức còn lại trong bình chứa
nước cất nên kết quả nhiệt độ đồng sôi không được chính xác.
BÀI 4: KỸ THUẬT SẮC KÝ LỚP MỎNG & SẮC KÝ CỘT 4A lOMoAR cPSD| 58794847
Câu 1: Hãy trình bày nguyên tắc tách các hợp chất hữu cơ bằng kỹ thuật sắc ký. TRẢ LỜI:
• Nguyên tắc chất phân cực tan trong dung môi phân cực, chất kém phân cực tan trong dung môi kém phân cực.
• Những chất có ái lực mạnh với dung môi (pha động) sẽ được giải ly ra trước.
• Những chất có ái lực mạnh với chất hấp phụ (pha tĩnh) sẽ bị giữ chặt và giải ly ra sau.
Câu 2: Trong quá trình phân tích TLC trên bảng TLC silica gel, 2-propanol được sử dụng
làm dung môi triển khai sắc ký lớp mỏng, hai mẫu chất A và B di chuyển cùng với mực dung môi
và kết quả đạt Rf =1. Bạn có thể kết luận rằng chất A và chất B giống hệt nhau không? Nếu không,
cần thực hiện thêm thí nghiệm nào? TRẢ LỜI:
Câu 3: Với hợp chất A, khi được triển khai bảng TLC trong diethyl ether giá trị Rf của A là
0,34; trong pentane giá trị Rf của A là 0,44. Trong khi đó, hợp chất B có giá trị Rf là 0,42 trong
pentane và Rf là 0,60 trong diethyl ether. Dung môi nào sẽ tốt hơn để tách hỗn hợp A và B bằng TLC? Hãy giải thích. TRẢ LỜI:
Câu 4: Một sinh viên cần phân tích hỗn hợp chứa alcohol và ketone bằng TLC silica gel.
Hãy tham khảo Bảng 2.6.1 và đề xuất dung môi phù hợp cho hỗn hợp này. TRẢ LỜI:
Câu 5: Xem xét các hợp chất 4-tert-butylcyclohexanol và 4-tert-butylcyclohexanone. Nếu
sử dụng TLC silica gel pha thường, hợp chất nào trong hai hợp chất sẽ có giá trị R f cao hơn khi
dùng ethyl acetate làm dung môi triển khai? Chất nào sẽ có giá trị Rf cao khi dùng dichloromethane
làm dung môi triển khai? Hãy đưa ra lời giải thích trong từng trường hợp. TRẢ LỜI: lOMoAR cPSD| 58794847
Câu 6: Sau khi cô lập xong hợp chất hữu cơ, có thể dùng kỹ thuật TLC để xác định gần đúng
mức độ tinh sạch của chất được cô lập không? Hãy cho biết cách tiến hành? TRẢ LỜI:
Câu 7: Giả sử một hỗn hợp phản ứng có hai tác chất ban đầu là A và B. A phân cực hơn B.
Sau 2 giờ tiến hành phản ứng, có thể dùng kỹ thuật TLC để kiểm tra tiến trình phản ứng được
không? (Gợi ý: đã tạo thành sản phẩm hay chưa? A và B còn hay đã phản ứng hết?). Giả sử sản
phẩm C phân cực hơn A và B và dung môi X có thể tách tốt cả 3 chất A, B và C, hãy so sánh và
giải thích giá trị Rf của từng chất trên bảng TLC với dung môi giải ly là X? Hãy vẽ hình vị trí các
vết hiện trên bảng TLC. TRẢ LỜI:
- Có thể dùng kỹ thuật TLC để kiểm tra tiến trình phản ứng.
- 2 tiếng sau khi tiến hành phản ứng, A và B sẽ phản ứng hết.
- Nếu C phân cực hơn A, B và dung môi X có thể tách tốt cả 3 chất A, B và C thì:
Rf (C) < Rf (A) < Rf (B)
Câu 8: Một sinh viên chấm một mẫu chất chưa biết trên bảng TLC và triển khai bảng trong
dung môi dichloromethane. Chỉ có 1 vết xuất hiện với Rf=0,95. Điều này có thể khẳng định chất
trên là tinh khiết không? Cần làm gì để xác định độ tinh khiết của mẫu? TRẢ LỜI:
- Chưa thể khẳng định chất trên là tinh khiết - Để xác định độ tinh khiết của mẫu ta cần:
+ Thử nghiệm TLC với 3 hệ dùng môi khác nhau
+ Triển khai nhiều lần trong hệ dung môi giải ly có độ phân cực thấp để xem có sự khác biệt hay không.
+ Triển khai hai chiều: Dùng bản TLC vuông, chấm 1 mẫu hỗn hợp của hai chất vào một
góc bảng TLC. Triển khai TLC theo một chiều trong một hệ dung môi giải ly. Đem ra làm
khô, tiếp tục triển khai bảng TLC theo chiều còn lại trong một hệ dung môi giải ly khác.
Nếu thấy 2 vết tách ra thì A, B là hai chất khác nhau. lOMoAR cPSD| 58794847
Câu 9: Hai sinh viên A và B được giao mỗi người một mẫu chất chưa biết. Cả hai mẫu đều
là không màu. Cả hai sinh viên đều dùng bảng TLC như nhau và triển khai cùng hệ dung môi giải
ly. Mỗi người đều thu được kết quả là một vết với Rf=0,75. Làm cách nào để chứng minh hai mẫu đó là một? TRẢ LỜI:
- Để chứng minh 2 mẫu là một, ta làm các bước giống như các bước để xác định độ tinh khiết của mẫu:
- + Thử nghiệm TLC với 3 hệ dùng môi khác nhau
- + Triển khai nhiều lần trong hệ dung môi giải ly có độ phân cực thấp để xem có sự khác biệt hay không.
- + Triển khai hai chiều: Dùng bản TLC vuông, chấm 1 mẫu hỗn hợp của hai chất vào một
góc bảng TLC. Triển khai TLC theo một chiều trong một hệ dung môi giải ly. Đem ra làm
khô, tiếp tục triển khai bảng TLC theo chiều còn lại trong một hệ dung môi giải ly khác.
Nếu thấy 2 vết trùng vào nhau thì hai mẫu đó là một. 4B
Câu 1: Hãy trình bày nguyên tắc chung của sắc ký cột. TRẢ LỜI:
• Nguyên tắc chất phân cực tan trong dung môi phân cực, chất kém phân cực tan trong dung môi kém phân cực.
• Những chất có ái lực mạnh với dung môi (pha động) sẽ được giải ly ra trước.
• Những chất có ái lực mạnh với chất hấp phụ (pha tĩnh) sẽ bị giữ chặt và giải ly ra sau.
Câu 2: Pha tĩnh trong kỹ thuật sắc ký cột là chất gì? Đặc tính kỹ thuật của pha tĩnh dùng
trong sắc ký cột có gì khác so với kỹ thuật sắc ký lớp mỏng? TRẢ LỜI:
- Pha tĩnh trong kĩ thuật sắc kí cột là silicagel G
- Sắc kí cột sử dụng silicagel dạng bột nhồi vào cột. Còn sắc kí lớp mỏng, silicagel G
đượcphủ lên một tấm bảng nhôm, nhựa hoặc thủy tinh dày 0,1 – 0,3mm.
Câu 3: Trong bài thí nghiệm này, vì sao chọn n-hexane làm dung môi giải ly đầu tiên cho sắc ký cột? lOMoAR cPSD| 58794847 TRẢ LỜI:
- Vì sẽ tách được các hợp chất kém phân cực và phân cực tốt hơn (hexane không phân
cựcnên hợp chất phân cực sẽ được tách ra trước).
Câu 4: Trong quá trình sắc ký cột với dịch chiết lá mồng tơi, vì sao vạch màu vàng của
βcarotene tách và ra khỏi cột khi giải ly với 100% hexane? TRẢ LỜI:
- Vì β-Carotene không phân cực nên sẽ tan tốt trong dung môi không phân cực là hexane.
Câu 5: Cũng trong thí nghiệm sắc ký cột với dịch chiết lá mồng tơi, sau khi tách loại βcarotene
ra khỏi cột, hãy đề xuất dung môi (hoặc hệ dung môi) để có thể tách chlorophyll ra khỏi sắc ký cột. TRẢ LỜI:
- Cho thêm từng lượng nhỏ acetone vào cột.
Câu 6: Để chuẩn bị cho quá trình sắc ký cột, cần điều chế dịch chiết acetone chứa β-carotene
và chlorophyll từ lá mồng tơi. Tại sao phải đuổi hết acetone rồi thêm một ít n-hexane để tạo dạng
sệt rồi mới đưa vào đầu cột? TRẢ LỜI:
- Vì acetone phân cực, nếu còn acetone nó sẽ giải ly chất không phân cực lẫn phân cựccùng lúc.
Câu 7: Hãy cho biết nguyên nhân cột bị “gãy” trong quá trình giải ly và đề xuất cách khắc phục. TRẢ LỜI:
- Nguyên nhân cột bị gãy trong quá trình giải ly là do tăng độ phân cực của dung môi
độtngột. Cách khắc phục là nên tăng độ phân cực của dung môi từ từ.
Câu 8: Sau khi chất hấp phụ được nạp vào cột sắc ký lỏng, điều quan trọng là mức dung môi
không được hạ thấp xuống dưới bề mặt của chất hấp phụ. Hãy cho biết lý do. lOMoAR cPSD| 58794847
- Mức dung môi luôn nằm trên bề mặt chất hấp phụ nhằm tạo dòng chảy liên tục của dung
môi đi qua cột sẽ giải ly các chất tan tách khỏi lớp silicagel và đi ra khỏi cột nhờ đó các
chất tách ra khỏi hỗn hợp.
Câu 9: Những sự cố nào có thể xảy ra trong quá trình nạp cột sắc ký lỏng?
- Nhét bông quá nhiều, quá chặt, dẫn đến thời gian thực hiện thí nghiệm kéo dài và khó
khăn trong việc lấy bông ra.
- Chọn chất hấp phụ có kích thước hạt quá to.
- Cho quá nhiều chất hấp phụ.
- Khi nạp dung môi không liên tục, tạo điều kiện cho bọt khí xuất hiện làm gãy cột.
Câu 10: Nạp mẫu là hỗn hợp các hợp chất dưới đây vào cột silica gel và giải ly. Hãy sắp xếp
thứ tự các chất ra khỏi cột silica gel: (a) 2-octanol;
(b) 1,3-dichlorobenzene; (c) tert-butylcyclohexane; (d) benzoic acid. TRẢ LỜI:
Thứ tự các chất ra khỏi silicagel: (1) 1,3-dichlorobenzene;
(2) tert-butylcyclohexane;
(3) 2-octanol; (4) benzoic acid.
Câu 11: Tại sao các cột silica gel với kích thước hạt nhỏ hơn tạo ra sự phân tách theo thời gian hiệu quả hơn? TRẢ LỜI:
Tạo bề mặt hấp phụ lớn hơn. Từ đó việc phân tách theo thời gian hiệu quả hơn.