Thí Nghiệm Lựa Chọn và Quá Trình Kết Tinh | Môn Thí nghiệm hóa hữu cơ - Đại học Sư phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh

lOMoAR cPSD| 58794847
B . BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM
(Sinh viên hoàn thành phần này theo từng nhóm thí nghiệm) 1.
Thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh
a) Mô tả hiện tượng xảy ra khi thực hiện thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh
– Khi cho 4 dung môi ở nhiệt độ thường vào 4 lọ ống nghiệm chứa benzoic acid thấy benzoic
acid tan nhiều trong ethanol và acetone, còn trong nước và hexane thì benzoic aicd không tan
– Lấy 2 ống nghiệm không tan đun cách thủy thấy ống nghiệm chứa dung môi là nước tan còn hexane thì không
b) Kết quả thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh
– Dung môi kết tinh là nước
c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh
– Dung môi cần sử dụng trong thí nghiệm kết tinh là dung môi không hòa tan chất rắn ở nhiệt độ
thường và làm tan chất rắn ở nhiệt độ cao nên không chọn ethanol và acetone do làm tan
chất rắn ở nhiệt độ thường, còn hexane không làm tan hoặc tan ít chất rắn ở nhiệt độ cao
nên không chọn, vì vậy dung môi được sử dụng trong thí nghiệm kết tinh là nước. 2.
Thí nghiệm quá trình kết tinh
a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thực hiện thí nghiệm kết tinh
– Đun cách thủy bình A chứa benzoic acid hòa tan trong dung môi được chuyển từ bình B trên
bếp cách thủy, sau 20 phút thì benzoic acid tan hết.
– Tiến hành quá trình lọc nóng, chiết từ từ dung dịch trong bình A vào phểu có giấy lọc bên
trong và bên dưới là Cốc chứa EtOH. Thấy tinh thể kết tinh trên thành phểu, dùng dung môi
của bình B hào tan tinh thể trên thành bể. Bước này để lọc tạp chất tan được ở nhiệt độ cao.
– Sau khi đã lọc nóng xong, tiến hành đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ và để yên cho dung dịch
nguội từ từ thì xuất hiện của tinh thể kết tinh trong cốc nhưng ở tốc độ khá chậm. Khi đã
nguội hoàn toàn, ngâm vào chậu nước đá trong 15 phút thì các tinh thể này kết tinh nhanh hơn.
– Sau khi đã kết tinh hoàn toàn thì tiến hành lọc áp suất kém bằng phễu Buchner để loại bỏ đi
các tạp chất. Sử dụng dung môi lạnh ở bình C để rửa tinh thể nhằm loại bỏ các tạp chất tan
được ở nhiệt độ thấp.
– Sản phẩm sau lọc áp suất kém được để vào petri và sấy khô. lOMoAR cPSD| 58794847
b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm và tính hiệu suất quá trình kết tinh
– Sản phẩm thu được sau khi kết tinh có cấu trúc tinh thể màu trắng trong suốt
– Khối lượng ban đầu: 2g
– Khối lượng sau khi kết tinh: 1,65g – Hiệu Suất: 82,5%
c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm kết tinh
– Hiệu suất của quá trình kết tinh tương đối cao nhưng không thể đạt hiệu suất 100% do trong
quá trình kết tinh trong nước lạnh vẫn chưa kết tinh hoàn toàn nên có hao hụt thêm vào đó
một lượng nhỏ tinh thể còn bám bên giấy lọc và các dụng cụ nên khi cân chưa chính xác. 3.
Thí nghiệm quá trình thăng hoa
a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thực hiện thí nghiệm thăng hoa
– Đặt hộp lồng petri có chứa naphthalene nghiền mịn lên bếp gia nhiệt ở 75oC và để beaker
đựng đá lên trên hộp petri. Naphthalene trong hộp lồng petri khi được đun nóng sẽ bay hơi
và khi tiếp xúc với bề mặt lạnh ở trên sẽ ngay lập tức trở về trạng thái rắn.
– Sau một khoảng thời gian thăng hoa thì ở mặt dưới của nắp petri trên có xuất hiện các tinh thể naphthalene.
b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm và tính hiệu suất quá trình thăng hoa
– Sản phẩm thu được sau quá trình thăng hoa là tinh thể naphthalene màu trắng.
– Khối lượng naphthalene ban đầu: 0,52 (g)
– Khối lượng naphthalene sau khi thăng hoa: 0,09 (g)
– Hiệu suất quá trình kết tinh: 17%
c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm kết tinh
Sản phẩm thu được trong quá trình thăng hóa tương đối kém do một số nguyên nhân như:
– Naphthalene vẫn chưa thăng hoa hết hoàn toàn.
– Một lượng tinh thể sau khi thăng hoa bám chặt vào nắp hộp petri nên không cạo hết hoàn
toàn dẫn đến hao hụt sản phẩm và giảm hiệu suất. 4.
Thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy lOMoAR cPSD| 58794847
a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình đo nhiệt độ nóng chảy
– Lắp đặt dụng cụ đo nhiệt độ nóng chảy bằng ống Thiele, sau đó cho glycerol vào ống như một môi chất dẫn nhiệt.
– Nghiền min mẫu cho vào ống vi quản với độ cao khoảng 1 - 2mm. Cột ống vi quản vào nhiệt
kế bằng dây cao su, đưa vào ống Thiele và tiến hành gia nhiệt.
– Khi trong ống vi quản xuất hiện giọt chất lỏng đầu tiên thì ghi nhận lại nhiệt độ bắt đầu nóng
chảy và khi toàn bộ chất rắn trong ống vi quản chuyển thành chất lỏng thì ghi nhận nhiệt độ này.
b) Kết quả thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy Benzoic acid Naphthalene Nhiệt độ nóng chảy 122,4oC 78,2oC Khoảng nóng chảy 120 – 125oC 80 – 83oC
c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy
Nhiệt độ nóng chảy của các sản phẩm sau khi kết tinh lớn hơn so với trên thực tế cho thấy sản phẩm
sau khi kết tinh có lẫn tạp chất ngoài ra kết quả thí nghiệm còn bị ảnh hưởng do trong quá trình đo
đạt không thể quan sát chính xác nhiệt độ nóng chảy của các chất.