Phân Tách Caffeine Từ Lá Chè Khô: Phương Pháp & Kết Quả Thí Nghiệm | Thực hành tính toán | Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội

PHÂN LẬP CAFFEIN TỪ LÁ CHÈ KHÔ
3.3.1 Mô tả thí nghiệm
Tách caffeine từ những nguyên liệu thiên nhiên dễ kiếm, thông dụng như cà phê và lá
chè. Phương pháp sử dụng là chiết bằng dung môi dichloromethane do độ tan của caffeine
trong dichloromethane tốt hơn so với các dung môi khác. Caffeine c0ng có thể được chiết
xuất từ dịch lọc lá chè với dichloromethane.
Việc tách caffeine từ chè khô sẽ thêm một thao tác đó là thêm dung dịch Na2CO3 2%
để tạo muối với các hợp chất có chứa gốc phenolic (còn gọi là tannin). Do các hợp chất này
c0ng được chiết xuất vào nước nóng và thủy phân từng phần tạo thành acid gallic tự do (do
chứa các nhóm carboxyl nên nó có tính acid). Nếu dung dịch Na2CO 3được thêm vào, các
acid này sẽ tạo muối natri phenolat, có khả năng hòa tan trong nước và bị tách ra khỏi caffeine.
Dichloromethane dễ dàng bị loại bỏ bằng chưng cất cách thủy (nhiệt độ sôi 40°C) hoă O
c bằng cô quay loại dung môi để thu caffeine thô. Caffeine thô sau đó được tinh chế bằng
phương pháp kết tinh lại hoă O
c thăng hoa. Đo nhiệt độ nóng chảy của caffeine thu được từ
phương pháp kết tinh hoă O c thăng hoa. So sánh nhiê O
t đô O nóng chảy của caffein thu được từ
hai phương pháp với nhiê O
t nóng chảy của caffeine trong sS tay hóa học.
3.3.2 Hóa chất và dụng cụ a. Nguyên liệu Lá chè khô: 20g b. Hóa chất Dichloromethane: 50 ml Dung dịch Na2CO3 2% Na2SO4 khan c. Dụng cụ Phễu chiết 250 ml 1 cái Cốc 250 ml 2 cái Ống đong 250ml 1 cái Bình nón 3 cái Phễu lọc 1 cái Bình cầu 1 cS 100ml 1 cái Sinh hàn nghịch 1 cái Ống nghiê O m 25 ml: 1 cái
Đ0a thủy tinh, giấy lọc, kẹp, 1
3.3.3 Cách tiến hành
a. Phân lập caffeine từ chè khô
Cân 20g chè khô vào cốc thủy tinh 250ml, thêm 200ml nước sôi, d[ng đ\a thủy tinh đâ O y miê O
ng cốc trong 20 phút, lọc trên phễu bunce, đồng thời làm lạnh phần dịch lọc trong
bình Bunzen. Chuyển dịch lọc vào phễu chiết, tiến hành chiết dịch lọc lá chè hai lần bằng
dicloromethan, mỗi lần 25 ml (Chú ý: thao tác lắc phễu chiết cần lắc nhẹ để tránh tạo nhũ
tương). Để yên trong 5 phút cho hỗn hợp trong phễu chiết phân lớp hoàn toàn. Thu lấy lớp
dịch chiết dichloromethane ở lớp dưới c[ng, tránh lẫn nh0 tương. Sau đó chiết bằng dung dịch Na
2CO3 2% cho tới khi giấy pH =6 ÷ 7. Thu dịch chiết dichloromethane, làm khan bằng Na2SO4.
Bình cầu rửa sạch, sấy khô và ghi khối lượng.
Chuyển toàn bộ dịch chiết dichloromethane đã lọc bỏ Na2SO4 vào bình cầu, tiến hành
chưng cất cách thủy để loại dichloromethane. Phần chất rắn màu trắng còn lại trong bình cầu
là caffeine thô. Cân bình cầu để xác định khối lượng caffeine thô thu được. Tiến hành kết
tinh lại hoặc thăng hoa để thu caffeine tinh khiết.
c. Tinh chế caffeine
Kết tinh lại: sử dụng ethanol tạo dung dịch bão hòa với tinh thể trong bình cầu. Gia
nhiệt đến khi tinh thể tan hết, sau đó làm lạnh nhanh bằng nước đá sẽ thấy tinh thể màu trắng
xuất hiện. Lọc lạnh qua phễu lọc Bucne để thu tinh thể. Ngoài ra có thể để nguội dung dịch ở
nhiệt độ phòng để tinh thể kết tinh từ từ. Tinh thể thu được là caffeine tinh khiết.
Thăng hoa: Chuyển lượng caffein thô thu được ở giai đoạn phân lâ O p caffein từ lá chè vào ống nghiê O m. Sau đó d[ng nút đâ O y miê O ng ống nghiê O
m, d[ng kẹp gỗ để giữ ống nghiê O m
và gia nhiệt bên dưới đáy ống nghiê O
m bằng ngọn lửa đèn cồn. Caffeine sẽ thăng hoa và
ngưng tụ trên thành của ống nghiê O
m. Phần tinh thể màu trắng bám trên cS bình là caffeine tinh khiết.
Cân phần tinh thể thu được để tính hiệu suất tinh chế và đo nhiệt độ nóng chảy của
caffeine sau đó so sánh với nhiệt độ nóng chảy tra trong sS tay Hóa học để đưa ra kết luận. 2 Báo cáo thí nghiê /m bài 7
PHÂN LẬP CAFFEINE TỪ LÁ CHÈ KHÔ
Họ và tên sinh viên: Mã SV:
……………………… ………….. Nhóm: Lớp TN: ……… ……………..
Cán bộ hướng dẫn:…………………………………………………………………………………………………………
Ngày làm TN (buSi, thứ, ngày): …………………………………………………………………………………….
Đánh giá của cán bộ hướng dẫn:
1. Tính chất lB, hóa của caffeine:
2. Nguyên tGc của phương pháp chiết, thăng hoa: 3. Hóa chất sử dụng:
Lá chè khô:………………………………….(g)
Nước nóng:………………………………….(ml)
Dichloromethane:……………………………….(ml)
Dung dịch Na2CO32%:……………………………. (ml)
Na2SO4 khan:……………………………………..
4. VL sơ đN thOc hiê / n và giải thích 3
5. Giải thích thao tác:
5.1 Tại sao phải sử dụng nước nóng và % nóng chè khô?
5.2. Tại sao sử dụng dichloromethane để chiết? Có thể thay thế dichloromethane bằng
dung môi khác không?
5.3. Nêu các hiện tượng có thể xảy ra trong quá trình chiết lỏng – lỏng và giải thích
hiện tượng xảy ra?
5.4 Tại sao phải thêm dung dịch Na2CO3 2% vào dịch chiết từ chè khô
6. Kết quả thí nghiệm: Nguyên liệu đầu Khối lượng sản phẩm Hiệu suất tinh chế Lá chè khô (20g) Thô: M1 = ……………….. Thăng hoa: M2 =……………..
Cán bộ hướng dẫn Sinh viên 4