Thực hành hóa dược: Báo cáo thực hành bài 5 kiểm định ACID BENZOIC

ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ MIỀN ĐÔNG
Ngày 18 tháng 08 năm 2018 BỘ MÔN HÓA DƯỢC BÁO CÁO THỰC TẬP
Bài 5: KIỂM ĐỊNH ACID BENZOIC
Họ và tên: 1.Trần Thị Lệ Thư Chữ ký:
2.Trần Thị Lệ Thơ Chữ ký:
3.Trần Thị Kim Thoa Chữ ký: Lớp : DH0115131
Nhóm thực tập: 2
Buổi thực tập: 1
A. KIỂM TRA ĐẦU GIỜ:
 1. Trong phản ứng định tính acid benzoic với FeCl3, cho quá thừa NaOH có gây
ảnh hưởng không?
 Trong phản ứng định tính acid benzoic với FeCl3 cho quá thừa NaOH sẽ có ảnh hưởng tủa nâu đỏ
 Vì nếu cho nhiều NaOH → lượng NaOH dư sẽ phản ứng với FeCl → tạ 3 o sp
Fe(OH)3 cũng là tủa nâu đỏ → gây phản ứng ( +) tính giả trong những mẫu không chứa acid benzoic.
 2. Tại sao phải trung tính hóa ethanol 96o trước khi định lượng acid benzoic?
 Phải trung tính hóa ethanol 96% trước khi định lượng vì trong ethanol thường có
lẫn acid.( Mục đích trung tính hóa ethanol là để loại bỏ acid còn lẫn trong alcol
trong quá trình điều chế trong công nghiệp & acid acetic do ethanol khi bảo quản
ở nhiệt độ thường bị oxy hóa sinh ra → Nhằm tránh sai số thừa)
 Giải thích:
 Ethanol trong công nghiệp được điều chế bằng cách: Oxy hóa hydrocarbon
mạch thẳng & tác nhân oxy hóa thường được sử dụng trong môi trường acid
→ do vậy sp ethanol thu được thường có lẫn acid. Khi định lượng bằng pp
acid base nếu sử dụng dung môi có tính acid sẽ → dẫn đến sai số
 Ngoài ra alcol bảo quản trong không khí khi đun nóng sẽ → tạo thành acid
acetic → có tính acid → dẫn đến sai số
 3. Chỉ thị màu trong qui trình định lượng acid benzoic là gì?  Phenolphtalein 1
B. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
Tên mẫu kiểm định: ACID BENZOIC (C7H6O2 or C6H5COOH ) Chỉ tiêu Tiêu chuẩn Kết quả Kết luận ĐỊNH TÍNH
Phản ứng Benzoat
Dung dịch có tủa màu vàng nâu
Tủa đục màu vàng nâu nhạt như café sữa Đúng
Phương pháp & nguyên tắc Tiêu chuẩn Kết quả Kết luận ĐỊNH LƯỢNG
Chuẩn độ trực tiếp bằng phương pháp acid base 99 – 100,5% 89,275% Không đạt
Các bước tiến hành và tính kết quả định lượng
1. Trung tính hóa alcol 96o dùng trong dung dịch định lượng:
 Cho vào cốc 20ml ethanol 96o
 Thêm vào 2 𝛾 phenolphtalein. Nếu dung dịch không có màu → tiếp tục cho từ từ
NaOH 0,1N → đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30s → dùng dung dịch này làm dung dịch định lượng
2. Pha dung dịch định lượng & định lượng:
 Cân chính xác 0,200g acid benzoic cho vào erlen + thêm 20ml ethanol 96o đã trung
tính hóa ở trên vào → lắc hòa tan
 Thêm tiếp 20ml nước cất và 5 𝛾 phenolphthalein (CT) .
 Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N. 1ml NaOH 0,1N
 1ml NaOH 0,1N tương ứng với 0,01221g C7H6O2 (acid benzoic)
3. Tính kết quả định lượng → Hàm lượng P% VNaOH 0,1N = 16,5 ml mcân = 0,205g 𝑽
𝟏𝟔,𝟓 𝒙 𝟎,𝟎𝟏𝟐𝟐𝟏
P% = 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝒙 𝟎,𝟎𝟏𝟐𝟐𝟏 𝒙 100% = 𝒙 100% = 98,275 % 𝒎𝒄â𝒏 𝟎,𝟐𝟎𝟓
 Kết luận: P% = 98,275% < 99% -100,5% → Không đạt theo tiêu chuẩn qui định
C. NHẬN XÉT KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM:
 Phải trung tính hóa ethanol trước khi định lượng để tránh sai số thừa
 Acid benzoic sau khi cân xong cho ngay vào erlen để tránh bị ẩm
 Buret để chuẩn độ không được có bọt khí
 Trung tính hóa alcol xong cho nước vào rồi chuẩn độ nhanh 2
D. CÂU HỎI CHUẨN BỊ CHO BÀI THỰC TẬP:
 1. Tại sao phải thử giới hạn tạp chất hữu cơ chứa clo trong chỉ tiêu kiểm định?
Nguyên tắc of thử nghiệm? ( = Nêu phản ứng định tính ion Cl-, tại sao phải thử
giới hạn tạp chất với Cl?
 Phải thử giới hạn tạp chất hữu cơ chứa Cl vì: clo độc & Tạp chất chứa Cl dễ bị
phân hủy làm ảnh hưởng tới chất lượng sản phẩm
 Nguyên tắc cơ bản của thử nghiệm: Ion Cl- tạo với ion Ag+ tủa màu trắng không
tan trong HNO3, tan trong NH4OH
 Pt phản ứng:
o HCl + AgNO3 → AgCl ↓ trắng + HNO3
o So sánh độ đục với dung dịch đối chiếu ( không được đục hơn)
o Hoặc: AgCl + 2NH OH → [Ag(NH 4 3)2]Cl + 2H2O Tan
 2. Tại sao phải trung tính hóa ethanol 96o trước khi định lượng acid benzoic?
 Phải trung tính hóa ethanol 96% trước khi định lượng vì trong ethanol thường có
lẫn acid.( Mục đích trung tính hóa ethanol là để loại bỏ acid còn lẫn trong alcol
trong quá trình điều chế trong công nghiệp & acid acetic do ethanol khi bảo quản
ở nhiệt độ thường bị oxy hóa sinh ra → Nhằm tránh sai số thừa)
 Giải thích:
 Ethanol trong công nghiệp được điều chế bằng cách: Oxy hóa hydrocarbon
mạch thẳng & tác nhân oxy hóa thường được sử dụng trong môi trường acid
→ do vậy sp ethanol thu được thường có lẫn acid. Khi định lượng bằng pp
acid base nếu sử dụng dung môi có tính acid sẽ → dẫn đến sai số
 Ngoài ra alcol bảo quản trong không khí khi đun nóng sẽ → tạo thành acid
acetic → có tính acid → dẫn đến sai số
 3.Giải thích phản ứng định tính với dung dịch NaOH & FeCl3
 Phản ứng tạo tủa benzoat sắt (III):
 Acid benzoic phản ứng với NaOH tạo muối Natri Benzoat C COOH + NaOH → C 6H5 6H5COONa + H2O
 Natri Benzoat phản ứng tiếp với FeCl3 tạo tủa Benzoat sắt (III): 6C O → Fe(OH) O ↓ + 6NaCl + 3C 6H5COONa + FeCl3 + 10 H2 3Fe(C6H5COO)3.7H2 6H5COOH
Tủa đục màu vàng nâu 3
 4.Trong phản ứng định tính acid benzoic với dung dịch NaOH & FeCl3, cho quá
thừa NaOH có ảnh hưởng gì không ( = Điều gì sẽ xảy ra khi cho quá thừa NaOH
Trong phản ứng định tính acid benzoic với FeCl3?)
 Trong phản ứng định tính acid benzoic với FeCl3 cho quá thừa NaOH sẽ có ảnh hưởng tủa nâu đỏ
 Vì nếu cho nhiều NaOH → lượng NaOH dư sẽ phản ứng với FeCl → tạ 3 o sp
Fe(OH)3 cũng là tủa nâu đỏ → gây phản ứng ( +) tính giả trong những mẫu không chứa acid benzoic.
 5.Chỉ thị màu trong qui trình định lượng acid benzoic?  Phenolphtalein 4