1
BÁO CÁO THC TP
Bài 5: KIỂM ĐỊNH ACID BENZOIC
H và tên: 1.Trn Th L Thư Ch ký:
2.Trn Th L Thơ Ch ký:
3.Trn Th Kim Thoa Ch :
Lp : DH0115131
Nhóm thc tp: 2
Bui thc tp: 1
A. KIỂM TRA ĐẦU GI:
1. Trong phn ứng định tính acid benzoic vi FeCl
3
, cho quá tha NaOH có gây
ảnh hưởng không?
Trong phn ứng định tính acid benzoic vi FeCl
3
cho quá tha NaOH s nh
ng tủa nâu đỏ
nếu cho nhiều NaOH lượng NaOH sẽ phn ng vi FeCl
3
tạo sp
Fe(OH)
3
cũng ta nâu đỏ gây phản ng ( +) tính gi trong nhng mu
không cha acid benzoic.
2. Ti sao phi trung tính hóa ethanol 96
o
trước khi định lượng acid benzoic?
Phi trung tính hóa ethanol 96% trước khi định lượng trong ethanol thường
ln acid.( Mục đích trung tính hóa ethanol đ loi b acid còn ln trong alcol
trong quá trình điu chế trong công nghip & acid acetic do ethanol khi bo qun
nhiệt độ thường b oxy hóa sinh ra → Nhằm tránh sai s tha)
Gii thích:
Ethanol trong công nghiệp được điều chế bng cách: Oxy hóa hydrocarbon
mch thẳng & tác nhân oxy hóa thường được s dụng trong môi trường acid
do vậy sp ethanol thu được thường có lẫn acid. Khi định lượng bng pp
acid base nếu s dng dung môi có tính acid s → dẫn đến sai s
Ngoài ra alcol bo quản trong không khí khi đun nóng s tạo thành acid
acetic → có tính acid → dẫn đến sai s
3. Ch th màu trong qui trình định lượng acid benzoic là gì?
Phenolphtalein
ĐẠI HC CÔNG NGH MIỀN ĐÔNG
B MÔN HÓA DƯỢC
Ngày 18 tháng 08 năm 2018
2
B. KT QU THÍ NGHIM
Tên mu kiểm định: ACID BENZOIC (C
7
H
6
O
2
or C
6
H
5
COOH )
Ch tiêu
Tiêu chun
Kết qu
Kết
lun
ĐỊNH TÍNH
Phn ng Benzoat
Dung dch có ta màu vàng nâu
Tủa đục màu vàng nâu nhạt như café sữa
Đúng
Phương pháp & nguyên tc
Kết qu
Kết lun
ĐỊNH LƯỢNG
Chuẩn độ trc tiếp bằng phương pháp acid base
89,275%
Không đạt
Các bước tiến hành và tính kết qu định lượng
1. Trung tính hóa alcol 96
o
dùng trong dung dịch định lượng:
Cho vào cc 20ml ethanol 96
o
Thêm vào 2 𝛾 phenolphtalein. Nếu dung dịch không màu tiếp tc cho t t
NaOH 0,1N → đến khi xut hin màu hng bền trong 30s → dùng dung dch này làm
dung dịch định lượng
2. Pha dung dịch định lượng & định lượng:
Cân chính xác 0,200g acid benzoic cho vào erlen + thêm 20ml ethanol 96
o
đã trung
tính hóa trên vào → lắc hòa tan
Thêm tiếp 20ml nước ct và 5 𝛾 phenolphthalein (CT) .
Chuẩn độ bng dung dch NaOH 0,1N. 1ml NaOH 0,1N
1ml NaOH 0,1N tương ứng vi 0,01221g C
7
H
6
O
2
(acid benzoic)
3. Tính kết qu định lượng → Hàm lượng P%
V
NaOH 0,1N
= 16,5 ml
m
cân
= 0,205g
P% =
𝑽
𝑵𝒂𝑶𝑯
𝒙 𝟎,𝟎𝟏𝟐𝟐𝟏
𝒎
𝒄â𝒏
𝒙 100% =
𝟏𝟔,𝟓 𝒙 𝟎,𝟎𝟏𝟐𝟐𝟏
𝟎,𝟐𝟎𝟓
𝒙 100% = 98,275 %
Kết lun: P% = 98,275% < 99% -100,5% → Không đạt theo tiêu chuẩn qui định
C. NHN XÉT KT QU THC NGHIM:
Phải trung tính hóa ethanol trước khi định lượng để tránh sai s tha
Acid benzoic sau khi cân xong cho ngay vào erlen để tránh b m
Buret để chuẩn độ không được có bt khí
Trung tính hóa alcol xong cho nước vào ri chuẩn độ nhanh
3
Ta đục màu vàng nâu
D. CÂU HI CHUN B CHO BÀI THC TP:
1. Ti sao phi th gii hn tp cht hữu cơ chứa clo trong ch tiêu kim định?
Nguyên tc of th nghim? ( = Nêu phn ứng định tính ion Cl
-
, ti sao phi th
gii hn tp cht vi Cl?
Phi th gii hn tp cht hữu cơ cha Cl vì: clo độc & Tp cht cha Cl d b
phân hy làm ảnh hưởng ti chất lượng sn phm
Nguyên tắc cơ bản ca th nghim: Ion Cl
-
to vi ion Ag
+
ta màu trng không
tan trong HNO
3
, tan trong NH
4
OH
Pt phn ng:
o HCl + AgNO
3
AgCl ↓ trng + HNO
3
o So sánh độ đục vi dung dịch đối chiếu ( không được đục hơn)
o Hoc: AgCl + 2NH
4
OH → [Ag(NH
3
)
2
]Cl + 2H
2
O
Tan
2. Ti sao phi trung tính hóa ethanol 96
o
trước khi định lượng acid benzoic?
Phi trung tính hóa ethanol 96% trước khi định lượng trong ethanol thường
ln acid.( Mục đích trung tính hóa ethanol đ loi b acid còn ln trong alcol
trong quá trình điu chế trong công nghip & acid acetic do ethanol khi bo qun
nhiệt độ thường b oxy hóa sinh ra → Nhằm tránh sai s tha)
Gii thích:
Ethanol trong công nghiệp được điều chế bng cách: Oxy hóa hydrocarbon
mch thẳng & tác nhân oxy hóa thường được s dụng trong môi trường acid
do vậy sp ethanol thu được thường có lẫn acid. Khi định lượng bng pp
acid base nếu s dng dung môi có tính acid s → dẫn đến sai s
Ngoài ra alcol bo quản trong không khí khi đun nóng s tạo thành acid
acetic → có tính acid → dẫn đến sai s
3.Gii thích phn ứng định tính vi dung dch NaOH & FeCl
3
Phn ng to ta benzoat st (III):
Acid benzoic phn ng vi NaOH to mui Natri Benzoat
C
6
H
5
COOH + NaOH → C
6
H
5
COONa + H
2
O
Natri Benzoat phn ng tiếp vi FeCl
3
to ta Benzoat st (III):
6C
6
H
5
COONa + FeCl
3
+ 10 H
2
O → Fe(OH)
3
Fe(C
6
H
5
COO)
3
.7H
2
O ↓ + 6NaCl + 3C
6
H
5
COOH
4
4.Trong phn ứng đnh tính acid benzoic vi dung dch NaOH & FeCl
3
, cho quá
tha NaOH có ảnh hưởng gì không ( = Điu gì s xy ra khi cho quá tha NaOH
Trong phn ứng định tính acid benzoic vi FeCl
3
?)
Trong phn ứng định tính acid benzoic vi FeCl
3
cho quá tha NaOH s nh
ng tủa nâu đỏ
nếu cho nhiều NaOH ợng NaOH sẽ phn ng vi FeCl
3
tạo sp
Fe(OH)
3
cũng ta nâu đỏ gây phản ng ( +) tính gi trong nhng mu
không cha acid benzoic.
5.Ch th màu trong qui trình định lượng acid benzoic?
Phenolphtalein

Preview text:


ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ MIỀN ĐÔNG
Ngày 18 tháng 08 năm 2018 BỘ MÔN HÓA DƯỢC BÁO CÁO THỰC TẬP
Bài 5: KIỂM ĐỊNH ACID BENZOIC
Họ và tên: 1.Trần Thị Lệ Thư Chữ ký:
2.Trần Thị Lệ Thơ Chữ ký:
3.Trần Thị Kim Thoa Chữ ký: Lớp : DH0115131
Nhóm thực tập: 2
Buổi thực tập: 1
A. KIỂM TRA ĐẦU GIỜ:
1. Trong phản ứng định tính acid benzoic với FeCl3, cho quá thừa NaOH có gây
ảnh hưởng không?
 Trong phản ứng định tính acid benzoic với FeCl3 cho quá thừa NaOH sẽ có ảnh hưởng tủa nâu đỏ
 Vì nếu cho nhiều NaOH → lượng NaOH dư sẽ phản ứng với FeCl → tạ 3 o sp
Fe(OH)3 cũng là tủa nâu đỏ → gây phản ứng ( +) tính giả trong những mẫu không chứa acid benzoic.
2. Tại sao phải trung tính hóa ethanol 96o trước khi định lượng acid benzoic?
 Phải trung tính hóa ethanol 96% trước khi định lượng vì trong ethanol thường có
lẫn acid.( Mục đích trung tính hóa ethanol là để loại bỏ acid còn lẫn trong alcol
trong quá trình điều chế trong công nghiệp & acid acetic do ethanol khi bảo quản
ở nhiệt độ thường bị oxy hóa sinh ra → Nhằm tránh sai số thừa)
Giải thích:
 Ethanol trong công nghiệp được điều chế bằng cách: Oxy hóa hydrocarbon
mạch thẳng & tác nhân oxy hóa thường được sử dụng trong môi trường acid
→ do vậy sp ethanol thu được thường có lẫn acid. Khi định lượng bằng pp
acid base nếu sử dụng dung môi có tính acid sẽ → dẫn đến sai số
 Ngoài ra alcol bảo quản trong không khí khi đun nóng sẽ → tạo thành acid
acetic → có tính acid → dẫn đến sai số
3. Chỉ thị màu trong qui trình định lượng acid benzoic là gì?  Phenolphtalein 1
B. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
Tên mẫu kiểm định: ACID BENZOIC (C7H6O2 or C6H5COOH ) Chỉ tiêu Tiêu chuẩn Kết quả Kết luận ĐỊNH TÍNH
Phản ứng Benzoat
Dung dịch có tủa màu vàng nâu
Tủa đục màu vàng nâu nhạt như café sữa Đúng
Phương pháp & nguyên tắc Tiêu chuẩn Kết quả Kết luận ĐỊNH LƯỢNG
Chuẩn độ trực tiếp bằng phương pháp acid base 99 – 100,5% 89,275% Không đạt
Các bước tiến hành và tính kết quả định lượng
1. Trung tính hóa alcol 96o dùng trong dung dịch định lượng:
 Cho vào cốc 20ml ethanol 96o
 Thêm vào 2 𝛾 phenolphtalein. Nếu dung dịch không có màu → tiếp tục cho từ từ
NaOH 0,1N → đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30s → dùng dung dịch này làm dung dịch định lượng
2. Pha dung dịch định lượng & định lượng:
 Cân chính xác 0,200g acid benzoic cho vào erlen + thêm 20ml ethanol 96o đã trung
tính hóa ở trên vào → lắc hòa tan
 Thêm tiếp 20ml nước cất và 5 𝛾 phenolphthalein (CT) .
 Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N. 1ml NaOH 0,1N
 1ml NaOH 0,1N tương ứng với 0,01221g C7H6O2 (acid benzoic)
3. Tính kết quả định lượng → Hàm lượng P% VNaOH 0,1N = 16,5 ml mcân = 0,205g 𝑽
𝟏𝟔,𝟓 𝒙 𝟎,𝟎𝟏𝟐𝟐𝟏
P% = 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝒙 𝟎,𝟎𝟏𝟐𝟐𝟏 𝒙 100% = 𝒙 100% = 98,275 % 𝒎𝒄â𝒏 𝟎,𝟐𝟎𝟓
Kết luận: P% = 98,275% < 99% -100,5% → Không đạt theo tiêu chuẩn qui định
C. NHẬN XÉT KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM:
 Phải trung tính hóa ethanol trước khi định lượng để tránh sai số thừa
 Acid benzoic sau khi cân xong cho ngay vào erlen để tránh bị ẩm
 Buret để chuẩn độ không được có bọt khí
 Trung tính hóa alcol xong cho nước vào rồi chuẩn độ nhanh 2
D. CÂU HỎI CHUẨN BỊ CHO BÀI THỰC TẬP:
 1. Tại sao phải thử giới hạn tạp chất hữu cơ chứa clo trong chỉ tiêu kiểm định?
Nguyên tắc of thử nghiệm? ( = Nêu phản ứng định tính ion Cl-, tại sao phải thử
giới hạn tạp chất với Cl?

 Phải thử giới hạn tạp chất hữu cơ chứa Cl vì: clo độc & Tạp chất chứa Cl dễ bị
phân hủy làm ảnh hưởng tới chất lượng sản phẩm
 Nguyên tắc cơ bản của thử nghiệm: Ion Cl- tạo với ion Ag+ tủa màu trắng không
tan trong HNO3, tan trong NH4OH
Pt phản ứng:
o HCl + AgNO3 → AgCl ↓ trắng + HNO3
o So sánh độ đục với dung dịch đối chiếu ( không được đục hơn)
o Hoặc: AgCl + 2NH OH → [Ag(NH 4 3)2]Cl + 2H2O Tan
2. Tại sao phải trung tính hóa ethanol 96o trước khi định lượng acid benzoic?
 Phải trung tính hóa ethanol 96% trước khi định lượng vì trong ethanol thường có
lẫn acid.( Mục đích trung tính hóa ethanol là để loại bỏ acid còn lẫn trong alcol
trong quá trình điều chế trong công nghiệp & acid acetic do ethanol khi bảo quản
ở nhiệt độ thường bị oxy hóa sinh ra → Nhằm tránh sai số thừa)
Giải thích:
 Ethanol trong công nghiệp được điều chế bằng cách: Oxy hóa hydrocarbon
mạch thẳng & tác nhân oxy hóa thường được sử dụng trong môi trường acid
→ do vậy sp ethanol thu được thường có lẫn acid. Khi định lượng bằng pp
acid base nếu sử dụng dung môi có tính acid sẽ → dẫn đến sai số
 Ngoài ra alcol bảo quản trong không khí khi đun nóng sẽ → tạo thành acid
acetic → có tính acid → dẫn đến sai số
3.Giải thích phản ứng định tính với dung dịch NaOH & FeCl3
Phản ứng tạo tủa benzoat sắt (III):
Acid benzoic phản ứng với NaOH tạo muối Natri Benzoat C COOH + NaOH → C 6H5 6H5COONa + H2O
Natri Benzoat phản ứng tiếp với FeCl3 tạo tủa Benzoat sắt (III): 6C O → Fe(OH) O ↓ + 6NaCl + 3C 6H5COONa + FeCl3 + 10 H2 3Fe(C6H5COO)3.7H2 6H5COOH
Tủa đục màu vàng nâu 3
4.Trong phản ứng định tính acid benzoic với dung dịch NaOH & FeCl3, cho quá
thừa NaOH có ảnh hưởng gì không ( = Điều gì sẽ xảy ra khi cho quá thừa NaOH
Trong phản ứng định tính acid benzoic với FeCl3?)

 Trong phản ứng định tính acid benzoic với FeCl3 cho quá thừa NaOH sẽ có ảnh hưởng tủa nâu đỏ
 Vì nếu cho nhiều NaOH → lượng NaOH dư sẽ phản ứng với FeCl → tạ 3 o sp
Fe(OH)3 cũng là tủa nâu đỏ → gây phản ứng ( +) tính giả trong những mẫu không chứa acid benzoic.
5.Chỉ thị màu trong qui trình định lượng acid benzoic?  Phenolphtalein 4