Bài 2 - Thí nghiệm Chiết tách các Hợp chất Hữu cơ | Môn Thí nghiệm hóa hữu cơ - Đại học Sư phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh

lOMoAR cPSD| 58797173
TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM
THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ
KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC
BÁO CÁO THÍ NGHIỆM
TÁCH CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ BẰNG BÀI 2 PHƯƠNG PHÁP CHIẾT ĐIỂM Ngày thí nghiệm: Lớp: 231162A Nhóm: 4 Tên: Châu Văn Quý MSSV: 23116208 Chữ ký GVHD
Tên: Phạm Huỳnh Tấn Lộc MSSV: 23116173
Tên: Huỳnh Trần Phúc Vinh MSSV: 23116247 Tên: Trần Thái Sơn MSSV: 23116211
A. CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM
(Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thí nghiệm)
1. Mục tiêu thí nghiệm
- Nguyên tắc kĩ thuật chiết và thay đổi sự hòa tan bằng phản ứng acid–base
- Tách các hợp chất có tính chất acid-base khác nhau ra khỏi hỗn hợp
- Áp dụng kĩ thuật đo nhiệt độ nóng chảy để xác định mức độ tinh sạch của hợp chất chiết tách được
2. Tính chất vật lý và tính an toàn của các hoá chất Tên hợp Cấu trúc MW mp bp Tỷ Tính chất (oC) (oC) trọng an toàn Aspirin 180,16 138- 140 1,4 Chất 140 kích thích β-Naphthol 144,17 120- 285 1,217 Nguy 122 hiểm lOMoAR cPSD| 58797173 Naphthalene 128,17 78,2- 217,97 1,14 Nguy 80,2 hiểm 6 Diethyl ether 74,12 - 34,6 0,713 Dễ cháy, 116, 4 kích 3 thích Hydrochloric 36,45 - -85 1,18 Khí nén, acid 27,3 độc 2 Sodium 39.997 318 1388 2,13 Ăn mòn hydroxide Sodium 84.007z 50 815 2,2 Ăn mòn bicarbonate
3. Quy trình tiến hành thí nghiệm
a) Quy trình chiết tách aspirin, -naphthol và naphthalene
Vẽ sơ đồ chiết tách 3 chất ra khỏi hỗn hợp kèm theo các phương trình phản ứng xảy ra. Gợi
ý: nên vẽ trên nền dụng cụ phễu chiết và phân biệt rõ từng công đoạn sẽ tiếp tục với pha nào. – Chuẩn bị mẫu 3g aspirin, β- Dung dịch 50mL dietyl naphthol, napthalene vừa pha ether vào bình tam giác Lắc đều
Lưu ý: để cốc dưới phễu, tráng bình tam giác bằng diethyl ether rồi đổ vào phễu lOMoAR cPSD| 58797173 + Chiết tách aspirin Thêm 25mL
Thoát hơi để giải phóng Đổ chất lỏng pha NaHCO 3 % 5 áp suất hơi đến khi dưới vào bình tam vào phễu không còn bọt sủi lên giác, giữ pha trên
Cho bình tam giác ngâm nước Thêm 20mL NaHCO 3 5% vào
ấm 60 o C + đun nóng để đuổi
phễu, chiết lần nữa, dồn chung diethyl ether, làm nguội
chất lỏng từng pha của 2 lần chiết Cho HCl 6M vào bình Chuyển dung dịch muối tam giác, khuấy đến pH thành asperin kết tủa, 1-2 không tan trong nước Hong khô, quan sát, Lọc chân không thu kết chụp hình, tính hiệu
tủa, dùng nước lạnh để suất tráng – Chiết tách β-naphthol lOMoAR cPSD| 58797173 Thêm 25mL NaOH Chiết thành 2 Chuyển pha dưới vào 10 % vào phễu chiết pha bình tam giác Đặt bình tam giác Dồn chung chất lỏng vào bể nước ấm/ từng pha của 2 lần Thêm 25mL NaOH 10% gia nhiệt 60 o C để chiết
vào phễu để chiết tận thu đuổi diethyl ether sp Cho HCl 6M vào Chuyển dung dịch muối Lọc chân không bình tam giác, khuấy thành β-naphthol, 0 tan thu kết tủa, dùng đến pH 1-2 trong nước nước lạnh để tráng – Thu hồi naphthalene Hong khô, quan sát, chụp hình, tính hiệu suất Chuyển diethyl
Thêm Na 2 SO 4 khan 1/10 thể Gạng tách ether pha trên vào
tích diethyl ether (5g), để yên diethyl ether bình tam giác 15-20 p khỏi Na2SO4 cho vào bình tam giác khô Nếu naphthalene Đun nóng 40 o C để chưa sạch thì mang diethyl ether bay hơi thu đi thăng hoa naphthalene
Quan sát, chụp hình, tính hiệu
suất, xác định nhiệt độ nóng chảy
b) Xác định nhiệt độ nóng chảy
Vẽ hình bộ dụng cụ đo nhiệt độ nóng chảy kèm chú thích. lOMoAR cPSD| 58797173 Lắp dụng cụ đo, cho Làm khô mịn mẫu Cột chặc ốc vào gycerol vào ống dùng rồi bỏ vào ống vi nhiệt kế, phần
như môi chất dẫn nhiệt) quản 1-2mm ống ngang với bầu nhiệt kế Ghi nhận nhiệt Đun nóng Ghi nhân nhiệt độ độ khi thấy giọt khoảng khi chất rắn chất lỏng đầu 2 o C/phút chuyển sang lỏng . So sánh nhiệt độ nóng chảy
B. BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM
(Sinh viên hoàn thành phần này theo từng nhóm thí nghiệm)
1. Quá trình tách hỗn hợp bằng phương pháp chiết
a) Mô tả và gỉai thích hiện tượng xảy ra trong quá trình tách aspirin
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
b) Mô tả và giải thích hiện tượng xảy ra trong quá trình tách -naphthol
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
c) Mô tả và giải thích hiện tượng xảy ra trong quá trình tách naphthalene
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
.................................................................................................................................................. lOMoAR cPSD| 58797173
2. Kết quả sản phẩm thu được sau quá trình chiết a) Aspirin
- Nhiệt độ nóng chảy (oC): - Khoảng nóng chảy (oC): - Khối lượng (g):
- Hiệu suất tách chiết (%): (ghi rõ cách tính toán) b) -Naphthol
- Nhiệt độ nóng chảy (oC): - Khoảng nóng chảy (oC): - Khối lượng (g):
- Hiệu suất tách chiết (%): (ghi rõ cách tính toán) c) Naphthalene
- Nhiệt độ nóng chảy (oC): - Khoảng nóng chảy (oC): - Khối lượng (g):
- Hiệu suất tách chiết (%): (ghi rõ cách tính toán) lOMoAR cPSD| 58797173