Bài báo cáo thực hành nhóm môn Hóa dược | Đại học Y dược thành phố Hồ Chí Minh

lOMoARcPSD| 38841209
BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC
Bài 1:kiểm nghiệm Glucose
Mục tiêu: trình bày được nguyên tắc các phép thử định tính glucose,các phép thử tinh
khiếtglucose,các phương pháp định lượng glucose
– Thực hành tốt kiểm nghiệm glucose dược dụng Cơng thức:
Ptl: glucose khan C6H12O6 có ptl :180,2
Glucose ngậm 1 phân tử nước C6H1206.H2O có ptl : 198,2
Ι: Tính chất– Vật lý: bột kết tinh trắng ,vị ngọt
– Độ tan: dễ tan trong nước ít tan rong ethanol II: Định tính
– Thí nghiệm 1: glucose tác dụng với đồng sulfat
Nguyên tắc: glucose là 1 polyalcol,lại có chứa nhóm chức aldehyl nên có tính khử PT PỨ:
2 ml cp3 giọt HNO3 10%3 giọt AgNO3 5%trắng lổn nhổn Tiến hành Hiện tượng
Kết luận và giải thích
Hịa tan 0,2g glucose vào2ml nước, thêm 0,5ml dungdịch CuSO4 10% và 1mldung dịch NaOH 10%. Đunnóng
– Trước khi đun nóng, dungdịch vẫn trong
-Glucose có nhóm chứcCHO nên đã khử Cu2+thành Cu2O-Kết tủa nâu đỏ là củaCu2O
– Sau khi đun nóng, tạothành tủa nâu đỏ lOMoARcPSD| 38841209
– Thí nghiệm 2: glucose tác dụng với AgNO3Nguyên tắc : tính khử của glucoseTiến hànhHịa tan
0,2g glucose vào2ml nước, thêm 0,5ml dungdịch AgNO3 10% và 1mldung dịch NH4OH 10%.Đun nóng Hiện tượng
-Trước khi đun nóng ,xuấthiện vẩn đục màu trắng
– Sau khi đun nóng, dungdịch chuyển sang màu đenvà có lớp kim lọa bám vàothành ống
nghiệmKết luận và giải thích-
Trong glucose có nhómCHO tham gia phản ứngtráng gương ,khử Ag+ thànhAg-Kết tủa đen là Ag
III: Thử tinh khiếtTiến hành một số phép thử sau: STT Tiến hành phép thử Hiện tượng
Kết luận và giải thích 1 Độ trong
– lấy 10g glucose pha trong nướcthành 100ml-lấy 4ml dung dịch vừa pha ,phaloãng thành 15ml-
thêm 1ml dung dịch acid nitric 2Mvà 1ml dung dịch bạc nitrat 2%.– để yên 5p tránh ánh sáng–
làm song song ống mẫu chuẩn :lấy 10ml dung dịch clorid mẫu 5phần triệu clo và 5ml
nước.thêm1ml dung dịch acid nitric và 1mldung dịch AgNO3 2%.Để yên 5ptránh ánh sáng
2 ống nghiệm có độ đục Dung dịch chứa iongiống nhauCl- cho phản ứng vớidung dịch muối
bạccho muối AgCl kết tủa-ở thí nghiệm nàynồng độ ion Cl- thấpnên cho dung dịch đụcmờ Kết
luận ( về độ tinh khiết): nồng độ ion Cl- trong chế phẩm không vượt quá ngưỡng cho phép(
mglucose = n*M =N(V2 – V1)*M/2000 (g)–> hàm lượng glucose trong mẫu là%G =
mglucose*100/mchế phẩm(100-độ ẩm)Kết quả thực nghiệmVtrắng = V1 = 29,9 mlVThử = V2 =
18,6 mlMchế phẩm = 0,108 gĐộ ẩm 10%Thay kết quả thực nghiệm vào cơng thức ta có
hàmlượng glucose trong mẫu là%Glucose = 95,47% -sau chuẩn độ lOMoARcPSD| 38841209
Kết luận ( về hàm lượng): hàm lượng glucose đúng với tiêu chuẩnNgày…. tháng ….. năm ….Ký
tênMai Văn LộcNguyễn Thị BôngTrần Thị Huyền
BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢCBài 2: Kiểm nghiệm Procain, Định tính lidocainMục tiêu:••
Trình bày được ngun tắc và thực hiện được các phản ứng định tính Procain và lidocainTrình bày
được các nguyên tắc chung của PP chuẩn độ Nitrit. ứng dụng để định lượngProcain đạt kết quả đúng
Ι, Kiểm Nghiệm Procain HydrocloridCông thức: CTPT: C13H20N2O2. HCl Ptl: 272,8
Đặt Công thức tổng quát của Procain là ArNH21, Tính chất– Vật lý: Tinh thể khơng màu hay
tinh bột biến tính, khơng mùi.– Độ tan: Rất dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96o, thực tế
không tan trong ether.2, Định tính-Thí nghiệm 1: Tính khử của ProcainNguyên tắc: Do phân tử
procain có tính khử nên phản ứng được với KMnO 4 làm mất màu dungdịch.Tiến hành Hiện tượng
Kết luận và giải thích
Lấy 2ml dd chất thử 5%mới pha vào một ôngnghiệm, thêm 2ml nước và0,5ml acid sulfuric
loãng, lắc. thêm 1ml dd KMnO40,1% theo dõi sự mất màutím.
– Dung dịch trước khi mấtmàu
Sau phản ứng thuốc tímmất màu.Giải thích: Do Procain là 1amin thơm có tính khửmạnh, mà
KMnO4 là chấtOXH nên xảy ra phản ứngOXH-Khử làm mất màudung dịch thuốc tím. -DD sau khi mất màu –
Thí nghiệm 2: phản ứng tạo phẩm màu nitoNguyên tắc: do tính chất đặc trưng của amin
thơm bậc 1.PTPU:ArNH2+ NaNO2+ 2HCl →(Ar-NN)Cl-+ NaCl+2H2O(Ar-NN)Cl-+ ꞵ-naphtol
→ Phẩm màu NitoTiến hành Hiện tượng
Kết luận và giải thích lOMoARcPSD| 38841209 –
Ống nghiệm 1: Hòa tan50mg chất thử vào 3ml ddHCl 10%. thêm 1,2 giọt ddNaNO2
0,1M– Ống nghiệm 2: Hòa tan10mg ꞵ-naphtol vào 2mldd NaOH 10%. Đổ từ từ ddtrong ống
nghiệm 1 vàoống nghiệm 2: xuất hiệnmàu đỏ và kết tủa đỏ.
-Màu đỏ và tủa đỏ của phẩmmàu Nito
KL: Procain Hydrocloridtạo được phẩm màu nitovới phản ứng ngưng tụcùng 1 phenol cho màu đỏvà tủa đỏ. –
Thí nghiệm 3: Phản ứng của ion ClNguyên tắc: Trong dung dịch, dưới tạc dụng của H+,
các nguyên tử Cl hữu cơ sẽ chuyển sangdạng Ion CL- (vô cơ)2 ml cp3 giọt HNO3 10%3 giọt
AgNO3 5%trắng lổn nhổn Tiến hànhLấy 2ml dd chất thử 0,5% vào 1 ống nghiệm, acid hóabằng
5 giọt acid nitrit 10%.Thêm 0,5ml dd bạc Nitrat5%
Hiện tượng-Tủa trắng của AgCl:
Kết luận và giải thíchProcain hydroclorid dướitác dụng H+ sẽ cho Cl- (vôcơ), tác dụng với
AgNO3cho tủa AgCl trong trongNH3.
3, Định lượng Procain HydrocloridNguyên tắc: Sử dụng PP chuẩn độ Nitrit. PP dùng để định
lượng các chế phẩm có chứa nhómamin thơm bậc 1. Nhiệt đọ o phản ứng ở 5-20 oC. Thêm KBr
làm chất xúc tac để tăng tốc độ phảnứng. Tiến hành Hiện tượng Kết luận
Cân chính xác khoảng0,3g chế phẩm cho vàobình nón dung tích
100ml. thêm 10ml ddHCl 1N để hịa tan.Thêm 10ml nước, 1gKBr và chuẩn độ bằngdung dịch
NaNO2, vớichỉ thị Treopeolin OO
-DD trong bình nón trướcchuẩn độ
-Xây dựng cơng thức:Từ PTPU ta có: nNaNO2= nAr-NH2(V.N)Ar-NH = (V.N)NaNO2Mà
CProcain%= 100%. m/mo→C%= ((V.N)NaNO2.MProcain.100.100%)/ (a.(100-b))(*) -DD sau chuẩn độ:
Với MProcain là Ptl của Procaina là khối lượng procain cân đcban đầu (lần 1:a=0,308g, lần lOMoARcPSD| 38841209
2:0,302g)b là độ ẩm của mẫu (b=2%)VNaNO2= 10,4mlNNaNoO2= 0,1NThay vào cơng thức (*) ta cóC%= 95,86%
Kết luận ( về hàm lượng):hàm lượng chế phẩm vẫn trong tiêu chuẩn cho phép.
ΙΙ, Định tính Lidocain HydrocloridCơng thức:
CTPT: C14H22N2O.HCl.H2OPTL: 288,821, Tính chất– Vật lý: Bột kết tinh trắng khơng màu,
vị đắng nhẹ. Nóng chảy ở 74-79oC.– Độ tan: Rất dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96o, thực
tế khơng tan trong ether.2, Định tính– Thí nghiệm 1: Td với cobalt(ΙΙ) nitrat tạo phứcNguyên tắc:
trong mt kiềm, Lidocain hydroclorid tạo kết tủa màu trắng của lidocain.Khi hịa tan tủa trong
ethanol 96o thì khi tác dụng với cobalt(ΙΙ) nitrat tạo phức màu
xanh.PTPỨ:C14H22N2O.HCl.H2O + NaOH → C14H22N2O+ NaCl+ H2O2 C14H22N2O +
Co(NO3)2 → 2HNO3+ Co(C14H22N2O)2Tiến hành Hiện tượng
Kết luận và giải thích
Hịa tan 0,25g chế phẩmtrong 5ml nước rồi kiềmhóa bằng dd NaOH 2M đếnkết tủa hoàn toàn.
Lọc rửatủa bằng nước (khoảng 1520ml) đến khi hết kiềm.Hòa tan tủa trong 1ml
Xem thêm: Lý thuyết Công nghệ 9 Bài 5: Thực hành: Xây dựng thực đơn
ethanol 96o, thêm 0,5ml ddcobalt(ΙΙ) nitrat 10% xuấthiện kết tủa màu xanh.
-Tạo tủa trắng trong ddkiềm
Giải thích: lidocain Nhómchức (-CO) nên khi phảnứng với dd Co(NO3)2 tạoLK phối trí tại
nhóm chức (CO).KL: -Lidocain Hydrocloridtạo kết tủa trắng trong kiềm.-Lidocain tan tốt
trongethanol 96o tạo tủa xanhtrong dd Co(NO3)2 -Tủa xanh với Co2+
2 ml cp3 giọt HNO3 10%3 giọt AgNO3 5%trắng lổn nhổn
Thí nghiệm 2: Phản ứng với dung dịch acid picricNguyên tắc:
BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢCBài 3: Kiểm nghiệm Isoniazid, định tính quinnine
sulfatĐịnh tính chloramphenicolMục tiêu:•
Trình bày được ngun tắc và làm được các phản ứng định tính isoniazid, quinnine sulfat. • lOMoARcPSD| 38841209
Trình bày được ngun tắc và thực hiện được các phép thử tinh khiết isoniazid. •
Trình bày được ngun tắc và thực hiện được quy trình định lượng isoniazid bằng PPbromate. •
Trình bày được ngun tắc và thực hiện được các phản ứng định tính chloramphenicol.
I: Kiểm nghiệm Isoniazid.Cơng thức: IsoniazidC6H7N3OPTL: 137,1
Đặt công thức tổng quát của Isoniazid là R-CO-NH-NH21 : Tính chất– Vật lý: Bột kết tinh trắng
hoặc tinh thể không màu, không mùi– Độ tan: Dễ tan trong nước, hơi tan trong ethanol 96
2: Định tính– Thí nghiệm 1: phản ứng với AgNO3Nguyên tắc: Dựa vào tính khử của nhóm chức
hydrazid và sụ hỗ biến trong nước của isoniazidTiến hànhThêm 1ml dd chế phẩm 2%một giọt dd
AgNO3, xuấthiện kết tủa trắng, đun nóngcho kết tủa đen của Agnguyên tố
Hiện tượngTrước khi đun ống nghiệmxuất hiện kết tủa trắng
Kết luận và giải thíchKhi đun nóng tính khử của isoniazidtăng đẩy bạc ra khỏi dung dịch tạora
tủa đen của Ag nguyên tốR-CO-NH-NH2R-C(OH)=NNH2 (ĐK PỨ Hỗ biến trong
ddnước)RC(OH)=N-NH2 + AgNO3→ RC(OAg)=N-NH2+ HNO3
2 ml cp3 giọt HNO3 10%3 giọt AgNO3 5%trắng lổn nhổn
Sau khi đun xuất hiện tủa đen
R-CO-NH-NH2 + 4AgNO3 →R-COOH+ 4Ag + 4HNO3 + N2 (MtH2O) –
Thí nghiệm 2: thuốc thử fehlingNgun tắc Nhóm hydrazid có tính khử nên dễ bị Oxh bởi
thuốc thử fehlingPT PỨ:R-CO-NH-NH2+ 2CuO + 2OH-→R-COOH+N2 +Cu2O +2H2OTiến hành Hiện tượng
Thêm 1ml chế phẩm 2%Trước khi đun nóngmột giọt thuốc thủ fehling Avà một giọt thuốc
thửFehling B. Đun nóng tạo kếttủa đỏ gạch Cu2O.
Sau khi đun nóng cho kếttủa đỏ gạch
Kết luận và giải thíchKhi đun nóng Isoniazid dễbị Oxh bởi thuốc thửfehling cho kết tủa đỏ gạchcủa Cu2O. lOMoARcPSD| 38841209 –
Thí nghiệm 3: Phản ứng tạo HydrazonNguyên tắc: Isoniazid tham gia phản úng ngưng tụ
với các aldehyd, ceton để tạo các hydrazon cóđiểm cháy xác định.PT PỨ: Tiến hành Hiện tượng
Hòa tan 0.1g isoniazid trong -Tủa vàng phtivazid2ml nước, thêm 10ml ddvanilin 1% đã đun
nóng.Lắc, rồi dùng đũa thủy tinhcọ thành ống nghiệm sẽxuất hiện kết tủa vàngPhtivazid
Kết luận và giải thíchIsoniazid tác dụng vớivanilin tạo kết tủa vàng, cóđộ chảy 226-231oC –
Thí nghiệm 4: Phản ứng với CuSO4Nguyên tắc: Do có nhóm chức hydrazid, isoniazid có
khả năng phản ứng với CuSO 4 tạo phứcmàu xanh.PT PỨ:R-CO-NH-NH2 + CuSO4→ (R-CO-
NNH2)2Cu (to)→ R-COOH +N2 +Cu2OTiến hành Hiện tượng
Kết luận và giải thích
Hịa tan 0.1 gam isoniazidtrong 5 ml nước, thêm 5giọt dung dịch CuSO4. Xuấthiện kết tủa màu
xanh dotao thành phúc. Đun nóngmàu xanh chuyển thànhmàu xanh ngọc thạch và cóbọt khí bay
lên do nhịmchức hydrazid bị khử giảiphóng khí N2
-Màu dung dịch trước khiđun
Dung dịch chế phẩmisoniazid trong nước tácdụng với dung dịch CuSO4tạo dung dịch màu xanh
datrời và có tủa khi đun nóngdung dịch → màu xanhngọc thạch và có bọt khíbay ra.
-Màu dung dịch sau khi đun
3, Định lượng isoniazid bằng phương pháp Bromate:Nguyên tắc: chuẩn độ Bromate ở đây có bản
chất là chuyển độ Oxy hóa – Khử. Nhóm chứcHydrazid ( -NH-NH2) của Isoniazid có tính khử,
Brom có tính oxy hóa, nên Bromate dùng đểđịnh lượng Isoniazid.PTPƯ:BrO3- + 5Br- + 6H+ →
3Br2 +3H2OR-CO-NH-NH2 + H2O+ 2Br2→R-COOH+ 4HBr + N2 Tiến hành
Hiện tượngDung dịch trong bìnhnón khi nhỏ chỉ thịMetyl đỏ có màu đỏ
Hịa tan 0.25g chế phẩmtrong nước, thêm nước đếnvừa đủ 100ml. Lấy chínhSau khi chuẩn độ
thìxác 20ml dung dịch trên,dungdich trong bìnhthêm 100ml nước, 20mlnón dần chuyển lOMoARcPSD| 38841209
sangHCL đặc, 0.2g KBr vàmàu vàng nhạt0.05ml dung dịch metylđỏ.Chuẩn độ với KbrO3 0.1N
cho đến khi dung dịch hếtmàu đỏ. Kết luận
Từ PTPU ta có:(V.N)kBrO3= (V.N)INH→NINH= (V.N)kBrO3/ VINH→ mINH = E.
(V.N)kBrO3/ 103 (g)Do chỉ lấy 1/5 thể tích đi địnhlượng nên:m= 5.MINH. (V.N)kBrO3/
4.103Vậy phần tram của isoniazidtrong chế phẩm là:C%= (5.MINH. (V.N)kBrO3/ 4.103)).
(100/100-b).100%kết quả thực nghiệm:VKBrO3= 15,1khối lượng isoniazid thực tế cânđc: a=
0,2509độ ẩm: b=1,81thay vào công thức ta có phầntram của isoniazid trong chếphẩm là:C %=105,04%
Kết luận ( về hàm lượng): Hàm lượng của Isoniazid vẫn trong mức cho phép
II. Định tính Quinine sulfat Cơng thức:
PTL: 783,01.Tính chất:– Vật lý:Bột tinh thể hình kim, mượt, trắng, vị rất đắng.– Độ tan: Tan
trong nước, dễ tan hơn trong nước nóng, dễ tan hơn trong ethanol 96% vàcloroform, rất khó tan
trong ether2. Định tính bằng phản ứng Theleoquinine:2 ml cpNguyên tắc: Nhóm -O–CH3 của
quininie sulfat cho phản ứngThaleoquinine3 giọt HNO3 10%3 giọt AgNO3 5% trắng lổn nhổn PT PỨ: Tiến hành Hiện tượng
Kết luận và giải thích
Hịa tan 5mg quinine sulfattrong 5ml nước thêm 4 giọtnước Brom rồi thêm 1mldung dịch NH4OH loãng
(2M). Xuất hiện màu xanhlục nhạt
-Dung dịch sau phản ứngcho màu xanh lục nhạt
Quinine sulfat tác dụng vớinước Brom cho dung dịchmàu đỏ, sau đổ thêmamoniac tạo dung dịch
màuxanh lục nhạt (khơng kếttủa) (khơng kết tủa)
III. Định tính ChloramphenicolCơng thức: lOMoARcPSD| 38841209
Ptl: 323,131. Tính chất– Vật lý: Bột kết tinh mịn màu trắng, trắng xám hoặc trắng vàng hay tinh
thể hình hoặc phiếndài. Bền vững ở PH mglucose = n * M = N ( V2 – V1 ) * M / 2000 ( g ) — >
hàm lượng glucose trong mẫu là % G = mglucose * 100 / mchế phẩm ( 100 – nhiệt độ ) Kết quả
thực nghiệmVtrắng = V1 = 29,9 mlVThử = V2 = 18,6 mlMchế phẩm = 0,108 gĐộ ẩm 10 %
Thay tác dụng thực nghiệm vào cơng thức ta có hàmlượng glucose trong mẫu là % Glucose =
95,47 % – sau chuẩn độKết luận ( về hàm lượng ) : hàm lượng glucose đúng với tiêu chuẩnNgày
…. tháng ….. năm …. Ký tênMai Văn LộcNguyễn Thị BôngTrần Thị HuyềnBÁO CÁO THỰC
HÀNH HÓA DƯỢCBài 2 : Kiểm nghiệm Procain, Định tính lidocainMục tiêu : Trình bày được
ngun tắc và triển khai được những phản ứng định tính Procain và lidocainTrình bày được những
nguyên tắc chung của PP chuẩn độ Nitrit. ứng dụng để định lượngProcain đạt hiệu quả đúngΙ,
Kiểm Nghiệm Procain HydrocloridCông thức : CTPT : C13H20N2O2. HClPtl : 272,8 Đặt Công
thức tổng quát của Procain là ArNH21, Tính chất – Vật lý : Tinh thể khơng màu hay tinh bột
biến tính, khơng mùi. – Độ tan : Rất dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96 o, trong thực tiễn
không tan trong ether. 2, Định tính-Thí nghiệm 1 : Tính khử của ProcainNguyên tắc : Do phân tử
procain có tính khử nên phản ứng được với KMnO 4 làm mất màu dungdịch. Tiến hànhHiện
tượngKết luận và giải thíchLấy 2 ml dd chất thử 5 % mới pha vào một ôngnghiệm, thêm 2 ml
nước và0, 5 ml acid sulfuric loãng, lắc. thêm 1 ml dd KMnO40, 1 % theo dõi sự mất màutím. –
Dung dịch trước khi mấtmàuSau phản ứng thuốc tímmất màu. Giải thích : Do Procain là 1 amin
thơm có tính khửmạnh, mà KMnO4 là chấtOXH nên xảy ra phản ứngOXH-Khử làm mất
màudung dịch thuốc tím. – DD sau khi mất màu – Thí nghiệm 2 : phản ứng tạo phẩm màu
nitoNguyên tắc : do đặc thù đặc trưng của amin thơm bậc 1. PTPU : ArNH2 + NaNO2 + 2HC l
→ ( Ar-NN ) Cl – + NaCl + 2H2 O ( Ar-NN ) Cl – + ꞵ-naphtol → Phẩm màu NitoTiến hànhHiện
tượngKết luận và lý giải – Ống nghiệm 1 : Hòa tan50mg chất thử vào 3 ml ddHCl 10 %. thêm
1,2 giọt ddNaNO2 0,1 M – Ống nghiệm 2 : Hòa tan10mg ꞵ-naphtol vào 2 mldd NaOH 10 %. Đổ
từ từ ddtrong ống nghiệm 1 vàoống nghiệm 2 : xuất hiệnmàu đỏ và kết tủa đỏ. – Màu đỏ và tủa
đỏ của phẩmmàu NitoKL : Procain Hydrocloridtạo được phẩm màu nitovới phản ứng ngưng
tụcùng 1 phenol cho màu đỏvà tủa đỏ. – Thí nghiệm 3 : Phản ứng của ion ClNguyên tắc : Trong
dung dịch, dưới tạc dụng của H +, những nguyên tử Cl hữu cơ sẽ chuyển sangdạng Ion CL – ( vô
cơ ) 2 ml cp3 giọt HNO3 10 % 3 giọt AgNO3 5 % trắng lổn nhổnTiến hànhLấy 2 ml dd chất thử
0,5 % vào 1 ống nghiệm, acid hóabằng 5 giọt acid nitrit 10 %. Thêm 0,5 ml dd bạc Nitrat5 %
Hiện tượng-Tủa trắng của AgCl : Kết luận và giải thíchProcain hydroclorid dướitác dụng H + sẽ
cho Cl – ( vôcơ ), công dụng với AgNO3cho tủa AgCl trong trongNH3. 3, Định lượng Procain
HydrocloridNguyên tắc : Sử dụng PP chuẩn độ Nitrit. PP dùng để định lượng những chế phẩm
có chứa nhómamin thơm bậc 1. Nhiệt đọ o phản ứng ở 5-20 oC. Thêm KBr làm chất xúc tac để
tăng vận tốc phảnứng. Tiến hànhHiện tượngKết luậnCân đúng chuẩn khoảng0, 3 g chế phẩm cho
vàobình nón dung tích100ml. thêm 10 ml ddHCl 1N để hịa tan. Thêm 10 ml nước, 1 gKBr và
chuẩn độ bằngdung dịch NaNO2, vớichỉ thị Treopeolin OO-DD trong bình nón trướcchuẩn độ-
Xây dựng cơng thức : Từ PTPU ta có : nNaNO2 = nAr-NH2 ( V.N ) Ar-NH = ( V.N )
NaNO2Mà CProcain % = 100 %. m / mo → C % = ( ( V.N ) NaNO2. MProcain. 100.100 % ) / (
a. ( 100 – b ) ) ( * ) – DD sau chuẩn độ : Với MProcain là Ptl của Procaina là khối lượng procain
cân đcban đầu ( lần 1 : a = 0,308 g, lần 2 : 0,302 g ) b là nhiệt độ của mẫu ( b = 2 % ) VNaNO2 =
10,4 mlNNaNoO2 = 0,1 NThay vào cơng thức ( * ) ta cóC % = 95,86 % Kết luận
( về hàm lượng ) : hàm lượng chế phẩm vẫn trong tiêu chuẩn được cho phép. ΙΙ, Định tính lOMoARcPSD| 38841209
Lidocain HydrocloridCơng thức : CTPT : C14H22N2O. HCl. H2OPTL : 288,821, Tính chất –
Vật lý : Bột kết tinh trắng khơng màu, vị đắng nhẹ. Nóng chảy ở 74-79 oC. – Độ tan : Rất dễ tan
trong nước, tan trong ethanol 96 o, thực tiễn khơng tan trong ether. 2, Định tính – Thí nghiệm 1 :
Td với cobalt ( ΙΙ ) nitrat tạo phứcNguyên tắc : trong mt kiềm, Lidocain hydroclorid tạo kết tủa
màu trắng của lidocain. Khi hịa tan tủa trong ethanol 96 o thì khi tính năng với cobalt ( ΙΙ ) nitrat
tạo phức màu xanh. PTPỨ : C14H22N2O. HCl. H2O + NaOH → C14H22N2O + NaCl + H2O2
C14H22N2O + Co ( NO3 ) 2 → 2HNO3 + Co ( C14H22N2O ) 2T iến hànhHiện tượngKết luận
và giải thíchHịa tan 0,25 g chế phẩmtrong 5 ml nước rồi kiềmhóa bằng dd NaOH 2M đếnkết tủa
trọn vẹn. Lọc rửatủa bằng nước ( khoảng chừng 1520 ml ) đến khi hết kiềm. Hòa tan tủa trong 1
mlethanol 96 o, thêm 0,5 ml ddcobalt ( ΙΙ ) nitrat 10 % xuấthiện kết tủa màu xanh. – Tạo tủa
trắng trong ddkiềmGiải thích : lidocain Nhómchức ( – CO ) nên khi phảnứng với dd Co ( NO3 )
2 tạoLK phối trí tại nhóm chức ( CO ). KL : – Lidocain Hydrocloridtạo kết tủa trắng trong kiềm.
– Lidocain tan tốt trongethanol 96 o tạo tủa xanhtrong dd Co ( NO3 ) 2 – Tủa xanh với Co2 + 2
ml cp3 giọt HNO3 10 % 3 giọt AgNO3 5 % trắng lổn nhổnThí nghiệm 2 : Phản ứng với dung
dịch acid picricNguyên tắc : BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢCBài 3 : Kiểm nghiệm
Isoniazid, định tính quinnine sulfatĐịnh tính chloramphenicolMục tiêu : Trình bày được ngun tắc
và làm được những phản ứng định tính isoniazid, quinnine sulfat. Trình bày được ngun tắc và
triển khai được những phép thử tinh khiết isoniazid. Trình bày được ngun tắc và thực thi được
quá trình định lượng isoniazid bằng PPbromate. Trình bày được ngun tắc và triển khai được
những phản ứng định tính chloramphenicol. I : Kiểm nghiệm Isoniazid. Cơng thức :
IsoniazidC6H7N3OPTL : 137,1 Đặt công thức tổng quát của Isoniazid là R-CO-NH-NH21 :
Tính chất – Vật lý : Bột kết tinh trắng hoặc tinh thể không màu, không mùi – Độ tan : Dễ tan
trong nước, hơi tan trong ethanol 962 : Định tính – Thí nghiệm 1 : phản ứng với AgNO3Nguyên
tắc : Dựa vào tính khử của nhóm chức hydrazid và sụ hỗ biến trong nước của isoniazidTiến
hànhThêm 1 ml dd chế phẩm 2 % một giọt dd AgNO3, xuấthiện kết tủa trắng, đun nóngcho kết
tủa đen của Agnguyên tốHiện tượngTrước khi đun ống nghiệmxuất hiện kết tủa trắngKết luận và
giải thíchKhi đun nóng tính khử của isoniazidtăng đẩy bạc ra khỏi dung dịch tạora tủa đen của
Ag nguyên tốR-CO-NH-NH2R-C ( OH ) = NNH2 ( ĐK PỨ Hỗ biến trong ddnước ) R-C ( OH )
= N-NH2 + AgNO3 → RC ( OAg ) = N-NH2 + HNO32 ml cp3 giọt HNO3 10 % 3 giọt AgNO3
5 % trắng lổn nhổnSau khi đun Open tủađenR-CO-NH-NH2 + 4A gNO3 → R-COOH + 4A g +
4HNO3 + N2 ( MtH2O ) – Thí nghiệm 2 : thuốc thử fehlingNgun tắc Nhóm hydrazid có tính khử
nên dễ bị Oxh bởi thuốc thử fehlingPT PỨ : R-CO-NH-NH2 + 2C uO + 2OH – → R-COOH+N2
+ Cu2O + 2H2 OTiến hànhHiện tượngThêm 1 ml chế phẩm 2 % Trước khi đun nóngmột giọt
thuốc thủ fehling Avà một giọt thuốc thửFehling B. Đun nóng tạo kếttủa đỏ gạch Cu2O. Sau khi
đun nóng cho kếttủa đỏ gạchKết luận và giải thíchKhi đun nóng Isoniazid dễbị Oxh bởi thuốc
thửfehling cho kết tủa đỏ gạchcủa Cu2O. – Thí nghiệm 3 : Phản ứng tạo HydrazonNguyên tắc :
Isoniazid tham gia phản úng ngưng tụ với những aldehyd, ceton để tạo những hydrazon cóđiểm
cháy xác lập. PT PỨ : Tiến hànhHiện tượngHòa tan 0.1 g isoniazid trong – Tủa vàng
phtivazid2ml nước, thêm 10 ml ddvanilin 1 % đã đun nóng. Lắc, rồi dùng đũa thủy tinhcọ thành
ống nghiệm sẽxuất hiện kết tủa vàngPhtivazidKết luận và giải thíchIsoniazid tính năng
vớivanilin tạo kết tủa vàng, cóđộ chảy 226 – 231 oC – Thí nghiệm 4 : Phản ứng với
CuSO4Nguyên tắc : Do có nhóm chức hydrazid, isoniazid có năng lực phản ứng với CuSO 4 tạo
phứcmàu xanh. PT PỨ : R-CO-NH-NH2 + CuSO4 → ( R-CO-N-NH2 ) 2C u ( to ) → R-COOH
+ N2 + Cu2OTiến hànhHiện tượngKết luận và giải thíchHịa tan 0.1 gam isoniazidtrong 5 ml nước,
thêm 5 giọt dung dịch CuSO4. Xuấthiện kết tủa màu xanh dotao thành phúc. Đun nóngmàu xanh lOMoARcPSD| 38841209
chuyển thànhmàu xanh ngọc thạch và cóbọt khí bay lên do nhịmchức hydrazid bị khử giảiphóng
khí N2-Màu dung dịch trước khiđunDung dịch chế phẩmisoniazid trong nước tácdụng với dung
dịch CuSO4tạo dung dịch màu xanh datrời và có tủa khi đun nóngdung dịch → màu xanhngọc
thạch và có bọt khíbay ra. – Màu dung dịch sau khi đun3, Định lượng isoniazid bằng giải pháp
Bromate : Nguyên tắc : chuẩn độ Bromate ở đây có thực chất là chuyển độ Oxy hóa – Khử. Nhóm
chứcHydrazid ( – NH-NH2 ) của Isoniazid có tính khử, Brom có tính oxy hóa, nên Bromate dùng
đểđịnh lượng Isoniazid. PTPƯ : BrO3 – + 5B r – + 6H + → 3B r2 + 3H2 OR – CO-NH-NH2 +
H2O + 2B r2 → R-COOH + 4HB r + N2Tiến hànhHiện tượngDung dịch trong bìnhnón khi nhỏ
chỉ thịMetyl đỏ có màu đỏHịa tan 0.25 g chế phẩmtrong nước, thêm nước đếnvừa đủ 100 ml. Lấy
chínhSau khi chuẩn độ thìxác 20 ml dung dịch trên, dungdich trong bìnhthêm 100 ml nước, 20
mlnón dần chuyển sangHCL đặc, 0.2 g KBr vàmàu vàng nhạt0. 05 ml dung dịch metylđỏ. Chuẩn
độ với KbrO3 0.1 Ncho đến khi dung dịch hếtmàu đỏ. Kết luậnTừ PTPU ta có : ( V.N ) kBrO3 =
( V.N ) INH → NINH = ( V.N ) kBrO3 / VINH → mINH = E. ( V.N ) kBrO3 / 103 ( g ) Do chỉ
lấy 1/5 thể tích đi địnhlượng nên : m = 5. MINH. ( V.N ) kBrO3 / 4.103 Vậy phần tram của
isoniazidtrong chế phẩm là : C % = ( 5. MINH. ( V.N ) kBrO3 / 4.103 ) ). ( 100 / 100 – b ). 100 %
hiệu quả thực nghiệm : VKBrO3 = 15,1 khối lượng isoniazid thực tiễn cânđc : a = 0,2509 nhiệt độ
: b = 1,81 thay vào công thức ta có phầntram của isoniazid trong chếphẩm là : C % = 105,04 %
Kết luận ( về hàm lượng ) : Hàm lượng của Isoniazid vẫn trong mức cho phépII. Định tính Quinine
sulfatCơng thức : PTL : 783,01. Tính chất : – Vật lý : Bột tinh thể hình kim, mượt, trắng, vị rất
đắng. – Độ tan : Tan trong nước, dễ tan hơn trong nước nóng, dễ tan hơn trong ethanol 96 %
vàcloroform, rất khó tan trong ether2. Định tính bằng phản ứng Theleoquinine : 2 ml cpNguyên
tắc : Nhóm – O – CH3 của quininie sulfat cho phản ứngThaleoquinine3 giọt HNO3 10 % 3 giọt
AgNO3 5 % trắng lổn nhổnPT PỨ : Tiến hànhHiện tượngKết luận và giải thíchHịa tan 5 mg
quinine sulfattrong 5 ml nước thêm 4 giọtnước Brom rồi thêm 1 mldung dịch NH4OH loãng ( 2M
). Xuất hiện màu xanhlục nhạt-Dung dịch sau phản ứngcho màu xanh lục nhạtQuinine sulfat tính
năng vớinước Brom cho dung dịchmàu đỏ, sau đổ thêmamoniac tạo dung dịch màuxanh lục nhạt
( khơng kếttủa ) ( khơng kết tủa ) III. Định tính ChloramphenicolCơng thức : Ptl : 323,131. Tính
chất – Vật lý : Bột kết tinh mịn màu trắng, trắng xám hoặc trắng vàng hay tinh thể hình hoặc
phiếndài. Bền vững ở PH < = 7,0. Nhiệt độ nóng chảy 149 - 153 oC. - Độ tan : Khó tan trong nước
tan trong ethanol 96 %, aceton và propylene glycol, khó tan trongether2. Định tính * Phản ứng của
phân Nitrophenicol và clo hữu cơ : Chuẩn bị : Hòa tan 0.1 g Chloramphenicol vào 5 ml acid
H2SO4 15 % thả 2 viên kẽm hạt. Đểyên, nhiều lúc lắc nhẹ đến khi tan hết kẽm. Lọc lấy dịch lọc -
Thí nghiệm 1 : Tạo phẩm màu NitroNgun tắc : Nhóm – NO2 sau khi khử hóa bằng H + ( Zn / acid
) chuyển thành amin thơm bậc 1, chophản ứng đặc trưng là tạo phẩm màu Nitro. PTPỨ : Tiến
hànhHiện tượngKết luận và giải thíchCho 2 giọt NaNO2 0.1 Mvào ống nghiệm chứa 1 - mldịch
lọc. Thêm 0.5 ml dungdịch B.Naphatol trongkiềm : Open màu đỏ vàtủa đỏPhẩm màu Nito :
Chloramphenicol sau khi bịkhử hóa lần lượt tác dụngvới NaNO2 vàꞵ. Naphton / kiềm tạo
phẩmmàu Nito, màu đỏ và tủa đỏ - Thí nghiệm 2 : Xác định Clorifd ( Cl - ) Nguyên tắc : Trong
dung dịch, dưới tạc dụng của H + mới sinh ( Zn / H + ), những nguyên tử Cl hữu cơsẽ chuyển sang
dạng Ion CL - ( vô cơ ) PT PỨ : 2 ml cp3 giọt HNO3 10 % 3 giọt AgNO3 5 % trắng lổn nhổnTiến
hànhHiện tượngKết luận và giải thíchThêm 2 ml nước vào ốngnghiệm chứa 1 ml dịch lọc, thêm
0.5 ml AgNO3 5 % vàoống nghiệm trên xuất hiệntủa vón màu trắng xám tantrong NH3-Tủa vón
màu trắng xámChloramphenicol dưới tácdụng H + mới sinh sẽ cho Cl ( vô cơ ), tính năng
vớiAgNO3 cho tủa AgCl trongtrong NH3. - Tan trong NH3 - Thí nghiệm 3 : Thủy phân trong mơi
trường kiềmNgun tắc : Do chứa nhóm – NO2 trong cấu trúc nên
Chloramphenicol bị thủy phân trong mộitrường kiềm cho dung dịch màu đỏ cam. 2 ml cp3 giọt lOMoARcPSD| 38841209
HNO3 10 % 3 giọt AgNO3 5 % trắng lổn nhổnTiến hànhHiện tượngTrộn 0.1 g Chloramphenicol
- Màu ống nghiệm trước khiđunvào 4 ml dung dịch NaOH10 % trong ống nghiệm. Đunnóng từ
từ trên đèn cồn : Xuất hiện màu vàng → vàng da cam → đỏ-Màu ống nghiệm sau khiđun : Kết
luận và giải thíchChloramphenicol chuyểnsang màu vang → đỏ khiđun nóng trong dung
dịchkiềm. BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢCBài 4 : Kiểm nghiệm ampicillin, Định tính
sulfonamideMục tiêu : Trình bày được ngun tắc và triển khai được những phép thử định tính
ampicillin. Thực hiện được tiến trình định lượng ampicillin bằng PP đo iodTrình bày được
nguyên tắc và thực thi được những phép thử định tính những sulfonamideΙ, Kiểm nghiệm
AmpicillinCơng thức : CTPT : C16H19N3O4SPTL : 349,41, Tính chất - Vật lý : Bột kết tinh
màu trắng, khơng mùi hoặc gần như không mùi. - Độ tan : Hơi tan trong nước, trong thực tiễn
không tan trong ethanol, ether và dầu béo, tan trong cácdung dịch acid và Hydroxyd kiềm lỗng.
2, Định tính - Thí nghiệm 1 : Ampicillin td với hỗn hợp HCHO và H2SO4Nguyên tắc : Thể hiện
tính khử của ampicillin. Tiến hànhHiện tượngKết luận và giải thích-Cho 2 mg chế phẩm, thêm1
giọt nước cất để làm ẩm. - Thêm 2 ml thuốc thửHCHO / H2SO4 trộn đều-Đun cách thủy 1 phút.
Trước khi đun dd không màuTrước khi đun nóng phảnứng chưa xảy ra hoặc xảyra rất chậm. nên
đun nónglà điều kiện kèm theo để phản ứngxảy ra. → Vịng benzen và khungBeta-lactam biểu lộ
tínhkhử của ampicillin. Sau khi đun dung dịch có màuvàng thẫm. 2 ml cp3 giọt HNO3 10 % 3
giọt AgNO3 5 % trắng lổn nhổn - Thí nghiệm 2 : Phản ứng với ninhydrinNguyên tắc : Tính
OXH của nhóm amin bậc 1T iến hànhHiện tượngKết luận và giải thích-Nhỏ 1 giọt dd
ninhydrin0, 1 % lên 1 mảnh giấy lọc, sấy khô ở 100 - 105 oC. - Nhỏ lên vết đã khô 1 giọtdd
ampicillin 0,1 % và sấykhô ở 100 - 105 oC trong 5 phút. - Để nguộiGiấy lọc nhỏ ninhydrin sausấy. Nhóm Amin bậc
1 OXHninhydrin tạo phức hợpmàu tím. - Giấy lọc liên tục nhỏ2 ml cp3 giọt HNO3 10 % 3 giọt
AgNO3 5 % trắng lổn nhổn