Bài xác định nhu cầu oxy hóa học (COD) trong mẫu nước | Công nghệ hóa học | Trường Đại học Công nghiệp TP.HCM

Bài xác định nhu cầu oxy hóa học (COD) trong mẫu nước môn Công nghệ hóa học của Trường Đại học Công nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh. Hi vọng tài liệu này sẽ giúp các bạn học tốt, ôn tập hiệu quả, đạt kết quả cao trong các bài thi, bài kiểm tra sắp tới. Mời các bạn cùng tham khảo chi tiết bài viết dưới đây nhé.

Thông tin:
6 trang 1 tháng trước

Bình luận

Vui lòng đăng nhập hoặc đăng ký để gửi bình luận.

Bài xác định nhu cầu oxy hóa học (COD) trong mẫu nước | Công nghệ hóa học | Trường Đại học Công nghiệp TP.HCM

Bài xác định nhu cầu oxy hóa học (COD) trong mẫu nước môn Công nghệ hóa học của Trường Đại học Công nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh. Hi vọng tài liệu này sẽ giúp các bạn học tốt, ôn tập hiệu quả, đạt kết quả cao trong các bài thi, bài kiểm tra sắp tới. Mời các bạn cùng tham khảo chi tiết bài viết dưới đây nhé.

24 12 lượt tải Tải xuống
lOMoARcPSD|40651217
BÀI 2: XÁC ĐỊNH NHU CẦU OXY HÓA HỌC (COD) TRONG
MẪU NƯỚC
II. Nguyên tắc
- Tổng hàm lượng hợp chất hữu trong nước thải sẽ bị oxi hóa bởi tác nhân
oxihóa mạnh K
2
Cr
2
O
7
được tính tương đương với một lượng oxi tiêu tốn trong quá
trình này. Lượng oxi đó chính COD. Thông thường các hợp chất hữu sẽ bị oxi
hóa hoàn toàn bởi K
2
Cr
2
O
7
trong môi trường axit H
2
SO
4
đậm đặc ở điều kiện đun nóng
khoảng 3 giờ.
+¿→ nCO
2
+(a+8 c)H
2
O+2 cCr
3+¿¿
¿
2−¿+8cH ¿ Cnab+cCr2 O7
(Chất hữu cơ) Với c = 2/3n + a/6 ¿ b/3
- Bằng cách cho một lượng Bicromat kali dư chính xác để oxi hóa hoàn toàn tổng
hàm lượng hợp chất hữu cơ, sau đó chuẩn lượng Bicromat kali còn lại bằng dung dịch
chuẩn Fe
2+
với chỉ thị Ferroin. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ
màu xanh lam sang màu nâu đỏ.
3+¿+7 H2O¿ 3
2−¿+6Fe2+¿+14 H+¿6 Fe +¿+2Cr ¿¿¿ ¿
Cr O
2 7
FAS + 1,10 - Phenanthrolein [Fe(Phen) ]
2+
3
III. Trở ngại của các chất vô cơ
- Một số ion vô cơ có thể bị oxy hóa dưới điều kiện thí nghiệm COD làm gây sai số.
Cl
-
là một trong những ion gây sai số lớn nhất.
3+¿+7 H2O¿
6Cl¿+Cr
2
O2
7
¿+14 H+¿3Cl2+2 Cr ¿¿ ¿
- Khắc phục: Dùng HgSO
4.
Hg+¿+2Cl¿→ HgCl2¿¿
H O
lOMoARcPSD|40651217
+ Để oxy hóa hoàn toàn khi trong nước mặt nhiều chất hữu mạch thẳng, các
hydrocacbua thơm, các pyridin, pyrimidin khó bị oxy hóa, cần phải chất xúc tác
tham gia. Nitrit bị oxy hóa thành Nitrate cũng gây sai số COD. Khắc phục bằng cách
thêm Sulphamic acido dung dịch dichnmate. IV. Ưu nhược điểm trong phân tích
COD þ Ưu điểm:
- Cho biết kết quả trong một khoảng thời gian ngắn hơn nhiều (3 giờ) so với BOD (5
ngày).
COD được dùng để đánh giá mức độ ô nhiễm của chất hữu cơ thay cho BOD. þ
Nhược điểm:
- Không thể xác định phần chất hữu cơ có khả năng phân hủy sinh học.
- Không cho biết tốc độ phân hủy sinh học của các chất hữu trong nước thải
dướiđiều kiện tự nhiên. 5.1. Hóa chất
Tên hóa chất Cách pha Vai trò
Dung dịch chuẩn
K
2
Cr
2
O
7
0.025 N
Cân chính xác 12.2623 g K
2
Cr
2
O
7
(đã sấy khô
105
0
C trong 2 giờ, để yên trong bình hút m
30 phút) hòa tan trong 500 mL nước cất.
Thêm 167 mL H2SO4 đậm đặc, 33.3g
HgSO4, khuấy cho tan, chờ nguội. Chuyển
vào bình định mức 1 Lít, tráng rửa cốc pha,
nhập chung nước rửa, tráng vào bình 1 Lít,
cuối cùng dùng nước cất định mức đến vạch,
lắc đều.
Dung dịch chuẩn để
xác định nồng độ
FAS
CN ×V mL
mcân= K2Cr2
10
O7
× p
×Đ=294
10
×
×
1000
99.9
×
×
0.25
6
=12
Dung dịch
H
2
SO
4
tác nhân
5,5 g Ag2SO4 hòa tan trong 1 lit H2SO4
đậm đặc, sau 2 ngày mới sử dụng.
Tác nhân
lOMoARcPSD|40651217
Dung dịch Fe
2+
0.25N (FAS)
Hòa tan 98g Fe(NH
4
)
2
(SO
4
)
2
.6H
2
O trong 250ml
nước cất, thêm 20ml H
2
SO
4
đậm đặc. Chờ
nguội, định mức 1 lít
CFe(NH4)2(SO4)2.6 H 2O ×V mL×Đ 392×1000
mcân= 10× p =
10×1
Dung dịch chuẩn
0
Chỉ thị Ferroin
Hòa tan 1,485g 1,10-phenoltrolin, 0,695g
FeSO
4
.7H
2
O, hòa tan định mức bằng nước
cất thành 100ml.
Chất chỉ thị
VI. Tiến hành thí nghiệm
6.1. Xác định chính xác nồng độ dung dịch FAS
Điểm tương đương nhận được: Dung dịch chuyển từ màu xanh nhạt sang nâu đỏ.
6.2. Xác định nhu cầu oxy hóa học (COD)
Rửa sạch ống nghiệm nút
vặn kín với H
2
SO
4
20% trước
khi sử dụng
Cho mẫu + K
2
Cr
2
O
7
0.25N +
thêm H
2
SO
4
tác chất chảy dọc
bên trong ống
Cho vào ống nghiệm
lần lượt các thể tích
theo bảng (*)
10ml K
2
Cr
2
O
7
0,25N
5ml H
2
SO
4
6N
20ml nước cất
2 giọt chỉ thị Ferroin
Dung dịch Fe
2+
Thực hiện 3
lần. Lấy giá
trị trung
bình
lOMoARcPSD|40651217
Đậy nút vặn ngay, lắc kỹ
Điểm tương đương: Dung dịch chuyển từ màu xanh nhạt sang nâu đỏ
Bảng (*)
Thể tích mẫu
(mL)
Dung dịch
K2Cr2O7
H
2
SO
4
tác chất
(mL)
Tổng thể tích (mL)
2.5 1.5 3.5 7.5
5.0 3.0 7.0 15.0
10.0 6.0 14.0 30.0
7.2. Xác định nhu cầu oxy hóa học (COD)
Mà hàm lượng COD được tính theo công thức sau:
COD
(
mgO
2
/
L
)=
(V ¿¿0−V m)×CV
m
FAS× ĐO
×1000
¿
nhiều lần. Đặt ống nghiệm
vào rổ inox
Cho vào lò sấy 150
0
C trong 2
giờ. Để nguội đến nhiệt độ
phòng
+ Cho dung dịch trên vào erlen
+ 1 vài giọt chỉ thị Ferroin
Dung dịch FAS 0.25N
Thực hiện
mẫu trắng
với nước cất
lOMoARcPSD|40651217
Trong đó:
V
0
: thể tích FAS dùng định phân mẫu trắng (mL)
V: thể tích FAS dùng định phân mẫu cần xác định (mL)
C
FAS
: nồng độ đương lượng dung dịch chuẩn FAS (N)
V
m
: thể tích mẫu lấy đi xác định (mL)
Nên ta được:
COD
(
mgO
2
/
L
)=
(V ¿¿0−V m)×CV
m
FAS× ĐO
×1000
¿
¿ =1576mgO
2
/L
Vậy hàm lượng của COD là 157.60mgO
2
/L
VIII. Trả lời câu hỏi
Thuyết lập công thức tính hàm lượng COD mgO
2
/L
C
n
H
a
O
b
+
cCr
2
O2
7
¿+8cH+¿→ nCO2+(a+8 c)H2O+2 cCr
3+¿¿
¿¿
3+¿+7H2O¿
Cr2O27−¿()+6Fe2+¿+14 H+¿6Fe3+¿+2Cr ¿¿¿ ¿
FAS + 1,10 - Phenanthrolein [Fe(Phen)
3
]
2+
Do Cr2O27−¿()¿ nên: ¿¿
¿¿ + ¿¿
m
COD
gCOD/L= =¿¿¿
V
Lit
lOMoARcPSD|40651217
¿¿¿¿
CN(V nềnFASV FASmẫu)×10−3 MO2
¿ V mL×10−3 × 4 (mg/L)
| 1/6

Preview text:

BÀI 2: XÁC ĐỊNH NHU CẦU OXY HÓA HỌC (COD) TRONG MẪU NƯỚC

II. Nguyên tắc

  • Tổng hàm lượng hợp chất hữu cơ có trong nước thải sẽ bị oxi hóa bởi tác nhân oxihóa mạnh K2Cr2O7 và được tính tương đương với một lượng oxi tiêu tốn trong quá trình này. Lượng oxi đó chính là COD. Thông thường các hợp chất hữu cơ sẽ bị oxi hóa hoàn toàn bởi K2Cr2O7 trong môi trường axit H2SO4 đậm đặc ở điều kiện đun nóng khoảng 3 giờ.

+¿→ nCO2+(a+8 c)H2O+2 cCr3+¿¿¿

2−¿+8cH ¿ Cnab+cCr2 O7

H

O

(Chất hữu cơ) Với c = 2/3n + a/6 −¿ b/3

  • Bằng cách cho một lượng Bicromat kali dư chính xác để oxi hóa hoàn toàn tổng hàm lượng hợp chất hữu cơ, sau đó chuẩn lượng Bicromat kali còn lại bằng dung dịch chuẩn Fe 2+ với chỉ thị Ferroin. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ màu xanh lam sang màu nâu đỏ.

3+¿+7 H2O¿ 3

2−¿+6Fe2+¿+14 H+¿6 Fe +¿+2Cr ¿¿¿ ¿

Cr O

2 7

FAS + 1,10 - Phenanthrolein [Fe(Phen) ]2+

3

III. Trở ngại của các chất vô cơ

  • Một số ion vô cơ có thể bị oxy hóa dưới điều kiện thí nghiệm COD làm gây sai số.

Cl- là một trong những ion gây sai số lớn nhất.

3+¿+7 H2O¿

6Cl−¿+Cr2O27−¿+14 H+¿3Cl2+2 Cr ¿¿ ¿

  • Khắc phục: Dùng HgSO4.

Hg+¿+2Cl−¿→ HgCl2¿¿

+ Để oxy hóa hoàn toàn khi trong nước có mặt nhiều chất hữu cơ mạch thẳng, các hydrocacbua thơm, các pyridin, pyrimidin khó bị oxy hóa, cần phải có chất xúc tác tham gia. Nitrit bị oxy hóa thành Nitrate cũng gây sai số COD. Khắc phục bằng cách thêm Sulphamic acid vào dung dịch dichnmate. IV. Ưu nhược điểm trong phân tích COD þ Ưu điểm:

  • Cho biết kết quả trong một khoảng thời gian ngắn hơn nhiều (3 giờ) so với BOD (5 ngày).

→ COD được dùng để đánh giá mức độ ô nhiễm của chất hữu cơ thay cho BOD. þ Nhược điểm:

  • Không thể xác định phần chất hữu cơ có khả năng phân hủy sinh học.
  • Không cho biết tốc độ phân hủy sinh học của các chất hữu cơ có trong nước thải dướiđiều kiện tự nhiên. 5.1. Hóa chất

Tên hóa chất

Cách pha

Vai trò

Dung dịch chuẩn

K2Cr2O70.025 N

Cân chính xác 12.2623 g K2Cr2O7 (đã sấy khô ở 1050C trong 2 giờ, để yên trong bình hút ẩm 30 phút) hòa tan trong 500 mL nước cất. Thêm 167 mL H2SO4 đậm đặc, 33.3g HgSO4, khuấy cho tan, chờ nguội. Chuyển vào bình định mức 1 Lít, tráng rửa cốc pha, nhập chung nước rửa, tráng vào bình 1 Lít, cuối cùng dùng nước cất định mức đến vạch, lắc đều.

Dung dịch chuẩn để xác định nồng độ FAS

CN ×V mL

mcân= K2Cr210O7 × p ×Đ=29410××100099.9××0.256 =12

Dung dịch H2SO4 tác nhân

5,5 g Ag2SO4 hòa tan trong 1 lit H2SO4 đậm đặc, sau 2 ngày mới sử dụng.

Tác nhân

Dung dịch Fe2+

0.25N (FAS)

Hòa tan 98g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O trong 250ml nước cất, thêm 20ml H2SO4 đậm đặc. Chờ

nguội, định mức 1 lít

CFe(NH4)2(SO4)2.6 H 2O ×V mL×Đ 392×1000

mcân= 10× p = 10×1

Dung dịch chuẩn

0

Chỉ thị Ferroin

Hòa tan 1,485g 1,10-phenoltrolin, 0,695g FeSO4.7H2O, hòa tan và định mức bằng nước cất thành 100ml.

Chất chỉ thị

VI. Tiến hành thí nghiệm

6.1. Xác định chính xác nồng độ dung dịch FAS

10

ml K

2

Cr

2

O

7

0

,25N

5

ml H

2

SO

4

6

N

20

ml nước cất

2

giọt chỉ thị Ferroin

Dung dịch Fe

2+

Thực hiện 3

lần. Lấy giá

trị trung

bình

Điểm tương đương nhận được: Dung dịch chuyển từ màu xanh nhạt sang nâu đỏ.

6.2. Xác định nhu cầu oxy hóa học (COD)

Rửa sạch ống nghiệm có nút vặn kín với H2SO4 20% trước

khi sử dụng

Cho mẫu + K2Cr2O7 0.25N + thêm H2SO4 tác chất chảy dọc bên trong ống

Cho vào ống nghiệm lần lượt các thể tích theo bảng (*)

Đậy nút vặn ngay, lắc kỹ

nhiều lần. Đặt ống nghiệm

vào rổ inox

Cho vào lò sấy 150

0

C trong 2

giờ. Để nguội đến nhiệt độ

phòng

+

Cho dung dịch trên vào erlen

+

1 vài giọt chỉ thị Ferroin

Dung dịch FAS 0.25N

Thực hiện

mẫu trắng

với nước cất

Điểm tương đương: Dung dịch chuyển từ màu xanh nhạt sang nâu đỏ

Bảng (*)

Thể tích mẫu

(mL)

Dung dịch

K2Cr2O7

H2SO4 tác chất

(mL)

Tổng thể tích (mL)

2.5

1.5

3.5

7.5

5.0

3.0

7.0

15.0

10.0

6.0

14.0

30.0

7.2. Xác định nhu cầu oxy hóa học (COD)

Mà hàm lượng COD được tính theo công thức sau:

COD(mgO2/L)=(V ¿¿0−V m)×CV mFAS× ĐO ×1000 ¿

Trong đó:

V0: thể tích FAS dùng định phân mẫu trắng (mL)

V: thể tích FAS dùng định phân mẫu cần xác định (mL)

CFAS: nồng độ đương lượng dung dịch chuẩn FAS (N)

Vm: thể tích mẫu lấy đi xác định (mL) Nên ta được:

COD(mgO2/L)=(V ¿¿0−V m)×CV mFAS× ĐO ×1000 ¿

¿=1576mgO2/L

Vậy hàm lượng của COD là 157.60mgO2/L

VIII. Trả lời câu hỏi

Thuyết lập công thức tính hàm lượng COD mgO2/L

Cn Ha Ob+cCr2 O27−¿+8cH+¿→ nCO2+(a+8 c)H2O+2 cCr3+¿¿¿¿

3+¿+7H2O¿

Cr2O27−¿()+6Fe2+¿+14 H+¿6Fe3+¿+2Cr ¿¿¿ ¿

FAS + 1,10 - Phenanthrolein [Fe(Phen)3]2+

Do Cr2O27−¿()¿ nên: ¿¿

¿¿ + ¿¿

mCOD

gCOD/L= =¿¿¿

V Lit

¿¿¿¿

CN(V nềnFASV FASmẫu)×10−3 MO2

¿ V mL×10−3 × 4 (mg/L)