Báo cáo Bài 1: Kỹ thuật kết tinh và thăng hoa | Môn Thí nghiệm hóa hữu cơ - Đại học Sư phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh

lOMoAR cPSD| 58797173
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC & THỰC PHẨM ******************* MẪU BÁO CÁO
THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ
THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH - 2020
TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM lOMoAR cPSD| 58797173
THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ
KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC
BÁO CÁO THÍ NGHIỆM
TINH CHẾ CHẤT RẮN BẰNG KỸ THUẬT KẾT BÀI 1 TINH VÀ THĂNG HOA ĐIỂM Ngày thí nghiệm: Lớp:23116A Nhóm: Tên:Trần Doanh Doanh MSSV: Chữ ký GVHD Tên: MSSV: Tên: MSSV:
A. CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM
(Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thí nghiệm)
1. Mục tiêu thí nghiệm:
a) Lựa chọn dung môi để kết tinh: -
Các dung môi không phân cực sẽ hòa tan tốt hơn các hợp chất
không phân cực, các dung môi phân cực sẽ hòa tan tốt các hợp chất phân cực. -
Có thể chọn dung môi kết tinh dựa vào cuốn sách cẩm nang hóa học. -
Kiểm tra khả năng hòa tan của benzoic acid trong các dung môi đã
cholà nước, ethanol, acetone, hexane lOMoAR cPSD| 58797173
b) Kỹ thuật kết tinh: tinh chế chất rắn ra khỏi hỗn hợp
+ Tinh chế benzoic acid bằng dung môi đã được chọn ở thí nghiệm lựa
chọn dung môi để kết tinh.
+ Nắm rõ và thực hành thành thục các bước của kỹ thuật kết tinh.
+ Biết cách áp dụng để tinh chế được các chất khác có thể bằng kỹ thuật kết tinh
c) Kỹ thuật thăng hoa: -
Tinh chế naphthalene bằng kỹ thuật thăng hoa. -
Nắm rõ và thực hành thành thục các bước của kỹ thuật thăng hoa. -
Biết cách áp dụng để tinh chế được các chất khác có thể bằng kỹ thuật thăng hoa.
d) Kỹ thuật xác định điểm nóng chảy: -
Xác định được điểm nóng chảy, khoảng nóng chảy của mẫu -
Từ đó có thể so sánh nhiệt độ nóng chảy thực nghiệm với lý thuyết
để có thể kết luận độ tinh khiết của mẫu. -
Nắm rõ và thực hành thành thục các bước của kỹ thuật xác định điểm nóng chảy lOMoAR cPSD| 58797173
2. Tính chất vật lý và tính an toàn của các hoá chất lOMoAR cPSD| 58797173 Tên Cấu trúc MW mp bp Tỷ trọng Tính hợp chất (oC) (oC) an toàn Benzoic 122, 122,3 249, 1,27 - Gây acid 12 2 g/cm3 kích ứngda. - g/mo Gây tổn l thương nghiêm trọng đến mắt - Gây tổn hại cho cơ quan hô hấp nếu tiếp xúc. - Có khả nănggây ăn mòn Naphthalen 128, 80,2
217, 1,16g/cm3 - Có hại nếu e 17 g/ 9 nuốt phải - mol Có thể gây ung thư - Gây độc cho môi trường nước và có tác động dài hạn. - Gây kích ứng Acetone 58,0 -95,35
56 0,79g/cm3 - Dễ cháy, gây 8 kích ứng g/mo l Hexane 86,1 -95,35
69 0,66g/cm3 - Dễ cháy, kích 8 ứng da g/mo l lOMoAR cPSD| 58797173 Glycerol 92,0 18-20 290 0,65- - Không độc 9 0,75g/cm3 hại g/mo l lOMoAR cPSD| 58797173 Nước cất 18 0 100 1,0g/cm3 - An toàn g/mo l Than hoạt 12 4,5
3,82 0,66g/cm3 - Không đọc tính g/mo hại l Ethanol 46,0 -114,1 78,2 0,7893 - Dung dịch 7 g/cm3 dễ bắt lửa - g/mo Uống dễ say l 3.
3. Quy trình tiến hành thí nghiệm
(Sinh viên trình bày bằng hình vẽ hoặc sơ đồ mô tả lại các bước tiến hành thí nghiệm)
a) Lựa chọn dung môi kết tinh :
- Hòa tan tốt chất rắn cần tinh chế ở nhiệt độ cao và ít hoà tan ở nhiệt độ thấp 
- Không phản ứng hóa học với chất cần tinh chế 
-Không hòa tan với tạp chất (lọc nóng) hoặc tan rất tốt (lọc lạnh) Bp của
dung môi phải thấp hơn bp của chất rắn tinh chế 
- Không bám chặt vào bề mặt chất rắn tinh chế hay dễ bay hơi dung mô lOMoAR cPSD| 58797173
B)Kỹ thuật kết tinh:
C)Kỹ thuật thăng hoa: lOMoAR cPSD| 58797173
Tinh chế chất rắn mà chất rắn chuyển trạng thái trực tiếp thành thể hơi -Điều kiện:Hợp chất cần
tinh chế phải có áp suất hơi tương đối cao trong khi tạp chất có áp suất thấp hơn
*Lưu ý: -Nghiền mịn trước khi cân để tránh việc thất thoát
-Khi đun xong nhấc nhẹ dụng cụ ra lOMoAR cPSD| 58797173
D) Kỹ thuật đo nhiệt độ nóng chảy *Lưu ý:
- Cọng thun nằm trên mực của glycerol
Bước 1: Lắp đặt dụng cụ đo nhiệt độ nóng chảy
Sử dụng dụng cụ đo nhiệt độ nóng chảy như Hình 2.1.3.
Đặt glycerol vào ống Thiele để sử dụng như môi chất dẫn nhiệt. Bước 2: Chuẩn bị mẫu
Làm khô và nghiền mịn mẫu cần đo.
Cho mẫu vào ống vi quản sao cho độ cao của mẫu khoảng 1 – 2 mm.
Bước 3: Lắp đặt ống vi quản và nhiệt kế lOMoAR cPSD| 58797173
Cột chặt ống vi quản vào nhiệt kế bằng cọng thun.
Đảm bảo phần ống vi quản chứa mẫu nằm ngang với bầu nhiệt kế. Bước 4: Gia nhiệt
Đun nóng từ từ nhánh ống Thiele với tốc độ gia nhiệt khoảng 2°C/phút.
Bước 5: Ghi nhận nhiệt độ nóng chảy
Ghi nhận nhiệt độ bắt đầu nóng chảy khi nhìn thấy giọt chất lỏng đầu tiên xuất hiện trong ống vi quản.
Tiếp tục đun đến khi toàn bộ khối chất rắn chuyển hoàn toàn thành chất lỏng và ghi nhận nhiệt độ này.
Bước 6: So sánh nhiệt độ nóng chảy
Tra cứu tài liệu tham khảo để so sánh nhiệt độ nóng chảy thực nghiệm và lý thuyết. Bước 7: Kết luận
Từ kết quả so sánh, rút ra kết luận về tính chất nhiệt độ nóng chảy của mẫu.
B . BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM
(Sinh viên hoàn thành phần này theo từng nhóm thí nghiệm)
1.Thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh
a) Mô tả hiện tượng xảy ra khi thực hiện thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh
................................................................................................................ ...... lOMoAR cPSD| 58797173
......................................................................................................................
b) Kết quả thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh
......................................................................................................................
......................................................................................................................
c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh
......................................................................................................................
......................................................................................................................
2.Thí nghiệm quá trình kết tinh
a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thực hiện thí nghiệm kết tinh
......................................................................................................................
......................................................................................................................
b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm và tính hiệu suất quá trình kết tinh
......................................................................................................................
......................................................................................................................
c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm kết tinh
......................................................................................................................
......................................................................................................................
3.Thí nghiệm quá trình thăng hoa
a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thực hiện thí nghiệm thănghoa
......................................................................................................................
......................................................................................................................
b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm và tính hiệu suất quá
trìnhthăng hoa lOMoAR cPSD| 58797173
.................................................................................................................. ....
......................................................................................................................
c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm kết tinh
......................................................................................................................
......................................................................................................................
4.Thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy
a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình đo nhiệt độ nóng chảy
......................................................................................................................
......................................................................................................................
b) Kết quả thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy - Nhiệt độ nóng chảy: - Khoảng nóng chảy:
c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy
......................................................................................................................
C. TRẢ LỜI CÂU HỎI
TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM
THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ
KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC
BÁO CÁO THÍ NGHIỆM
TÁCH CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ BẰNG BÀI 2 PHƯƠNG PHÁP CHIẾT ĐIỂM Ngày thí nghiệm: Lớp:23116A Nhóm: Tên:Trần Doanh Doanh MSSV:23116140 lOMoAR cPSD| 58797173 Chữ ký GVHD Tên: MSSV: Tên: MSSV:
A. CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM
(Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thí
nghiệm) 1. Mục tiêu thí nghiệm
-Trình bày và áp dụng đươc kỹ thuật chiết để tách hợp chất có tính acid và base khác nhau.
-Áp dụng được kỹ thuật đo nhiệt độ nóng chảy để xác định mức độ tinh
sạch của hợp chất chiết tách được
2. Tính chất vật lý và tính an toàn của các hoá chất Tên hợp Cấu trúc M mp (oC) bp Tỷ Tính an chất W (oC) trọng toàn Aspirin 180 135 140 1,4 - An toàn ,15 8 -Naphthol 144 121-123 285 1,217 - Hại ,06 đường hô hấp - Ảnh hưởng xấu đến môi trường Sodium 39, 318 139 2,1 - Ăn mòn hydroxide 99 0 lOMoAR cPSD| 58797173 Diethyl ether 74, -116,3
34, 0,713 - Bắt nhiệt tốt 12 6 4 dễ gây cháy -Gây kích ứng da Sodium 84 50 - 2,159 - An toàn bicarbonat Hydrochloric 36, -27,32 110 1,18 - Nguy hiểm. acid 46 Ăn mòn cao nên ảnh hưởng đến da -Gây ô nhiễm môi trường
3. Quy trình tiến hành thí nghiệm
a) Quy trình chiết tách aspirin, lOMoAR cPSD| 58797173
* Quy trình chiết tách -naphthol và naphthalene lOMoAR cPSD| 58797173
c) Xác định nhiệt độ nóng chảy lOMoAR cPSD| 58797173
B. BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM
(Sinh viên hoàn thành phần này theo từng nhóm thí nghiệm) 1. Quá
trình tách hỗn hợp bằng phương pháp chiết
a) Mô tả và gỉai thích hiện tượng xảy ra trong quá trình tách aspirin
......................................................................................................................
......................................................................................................................
b) Mô tả và giải thích hiện tượng xảy ra trong quá trình tách naphthol
......................................................................................................................
......................................................................................................................
c) Mô tả và giải thích hiện tượng xảy ra trong quá trình táchnaphthalene
................................................................................................................. ..... lOMoAR cPSD| 58797173
......................................................................................................................
2. Kết quả sản phẩm thu được sau quá trình chiết a) Aspirin
- Nhiệt độ nóng chảy (oC): - Khoảng nóng chảy (oC): - Khối lượng (g):
- Hiệu suất tách chiết (%): (ghi rõ cách tính toán) b) -Naphthol
- Nhiệt độ nóng chảy (oC): - Khoảng nóng chảy (oC): - Khối lượng (g):
- Hiệu suất tách chiết (%): (ghi rõ cách tính toán) c) Naphthalene
- Nhiệt độ nóng chảy (oC): - Khoảng nóng chảy (oC): - Khối lượng (g):
- Hiệu suất tách chiết (%): (ghi rõ cách tính toán)
C. TRẢ LỜI CÂU HỎI lOMoAR cPSD| 58797173
TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM
THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ
KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC
BÁO CÁO THÍ NGHIỆM
TÁCH CÁC CHẤT LỎNG BẰNG PHƯƠNG BÀI 3 PHÁP CHƯNG CẤT ĐIỂM Ngày thí nghiệm: Lớp: Nhóm: Tên: MSSV: Chữ ký GVHD Tên: MSSV: Tên: MSSV:
A. CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM
(Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thí
nghiệm) 1. Mục tiêu thí nghiệm
-Trình bày và áp dụng được nguyên tắc kỹ thuật chưng cất đơn và phân đoạn
-Phân biệt được chưng cất đơn và phân đoạn
- Đánh giá được kết quả khi chưng cùng một hỗn hợp bằng hai phương pháp