8 trang 90 lượt tải

Báo cáo bài 7: Tổng hợp Isopentyl Acetate | Môn Thí nghiệm hóa hữu cơ - Đại học Sư phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh

180

Báo cáo bài 7: Tổng hợp Isopentyl Acetate Môn Thí nghiệm hóa hữu cơ. Tài liệu được sưu tầm gồm 8 trang, giúp bạn ôn tập tốt hơn. Mời các bạn đón xem. 

Môn: Thí nghiệm hóa hữu cơ (EOCH221503) 10 tài liệu

Trường: Đại học Sư phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh 3.9 K tài liệu

Tác giả:

Profile

Linh Giang

2 tháng trước
Danh sách Quiz
/8
lOMoARcPSD| 58797173
TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM
KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM
THÍ NGHIỆM
HOÁ HỮU CƠ
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC
BÁO CÁO THÍ NGHIỆM
BÀI 7
TỔNG HỢP HƯƠNG LIỆU ISOPENTYL
ACETATE
Ngày thí nghiệm: 29/11/2023
ĐIỂM
Nhóm: 4
MSSV: 22128166
MSSV: 22128208
Chữ ký GVHD
MSSV: 22128094
B) BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM:
1) . Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình tổng hợp isopentyl acetate
a) Tổng hợp isopentyl
acetate:
- Sau khi cho hỗn hợp gồm 25ml acetic acid và 20ml isopentyl alcohol đem
khuấy thì dung dịch có màu trong.
- Sau khi khuấy và cho H
2
SO
4
đậm đặc vào thì dung dịch chuyển sang màu hơi
đen.
- Sau khi đun xong hỗn hợp xuất hiện mùi dầu chuối.
lOMoARcPSD| 58797173
b) Tách isopentyl bằng kỹ thuật chiết:
- Khi thêm 50ml nước cất vào hỗn hợp tách thành 2 lớp, lắc mạnh vài lần thì
hỗn hợp trộn vào nhau, sau khi để một lúc thì hỗn hợp lại tách thành 2 pha.
- Với 25ml nước cất thêm vào sau khi loại bỏ pha dưới của dịch chiết thì hỗn
hợp tách thành 2 pha và pha dưới trong suốt còn pha trên có 1 màu nâu vàng.
lOMoARcPSD| 58797173
- Khi tiến hành cho dung dịch NaHCO
3
5% vào thì bên trong phễu chiết có khí
thoát ra, hỗn hợp trong phễu vẫn tách thành 2 pha.
- Tương tự, thêm NaCl vào thì dịch trong phễu vẫn tách thành 2 pha.
- Dung dịch thu được sau khi chiết.
c) Tinh chế isopentyl acetate bằng kỹ thuật chưng cất:
lOMoARcPSD| 58797173
Sau khi chỉnh nhiệt độ ờ mức 150
o
C thì khi nhiệt độ chỉ ở 100
o
C thì bắt đầu có giọt
đầu tiên chảy xuống, ở nhiệt độ 130
o
C trở lên thì bắt đầu hỗn hợp bắt đầu ngưng tự và
chảy xuống ống đong nhiều hơn. Đến khi còn khoảng 2-5ml hỗn hợp trong bình cầu
thì ngưng đun và thu được 15ml dung dịch.
2) Kết quả thí nghiệm:
- Nhiệt độ sôi của isopentyl acetate: không ghi nhận được (lí do: nhiệt kế sai).
- Khoảng nhiệt dộ của isopentyl acetate: không ghi nhận được (lí do: nhiệt kế
hỏng).
- Thể tích của isopentyl acetate theo lý thuyết: 27ml.
- Cách tính:
+ Thể tích acetic acid: 25ml. m
acetic acid
= d*V = 1.05 * 25 = 26.25 (g). nacetic acid
= m = 26.25 = 0.437 (mol).
M 60
+ Thể tích isopentyl alcohol: 20ml. m
isopentyl
alcohol
= d*V = 0.81 * 20 = 16.028 (g). nisopentyl
alcohol = m = 16.208 = 0.184 (mol).
M 88
Vậy số mol lý thuyết được tính theo số mol của alcohol.
m
ester
= n*M = 0.184*130 = 24 (g). V
ester
=
m
=
24
= 27
(ml). d 0.867
Sau khi chưng cất thu được 15ml dung dịch.
Vậy hiệu suất: H =
V
* 100% = 55.6%.
Vlt
Bàn luận về kết quả tổng hợp:
lOMoARcPSD| 58797173
- Khi cho tác chất vào bình cầu nên cho dư một tác chất để có thể phản ứng hết
và tạo ra hiệu suất cao nhất có thể.
- Trong khi chiết nhớ mở cho khí bay ra, bởi vì nếu không giảm áp suất sẽ làm
cho nắp của phễu không được bịt kín lại ảnh hưởng đến quá trình lắc dung dịch có thể
bị chảy ra ngoài và làm giảm hiệu suất tổng hợp.
- NaHCO
3
nhằm mục đích để trung hòa H
2
SO
4
sau khi hỗn hợp phản ứng xong.
- Na
2
SO
4
khan nhằm mục đích hút bớt nước trong hỗn hợp để tránh khi chưng
cất dung dịch thu được có nhiều nước.
3) Cơ chế phản ứng tổng hợp isopentyl acetate:
C) TRẢ LỜI CÂU HỎI:
1) Hãy trình bày quy trình tổng hợp isopentyl acetate?
( Tiến hành trong tủ hút khí độc)
Bước 1: Ráp hệ thống gồm bình cầu được cố định vào giá đỡ bằng kẹp, phía dưới
đặt nồi gia nhiệt chứa môi chất là glycerol, dưới cùng là máy khuấy từ gia nhiệt. Cho
cá từ vào bình cầu.
lOMoARcPSD| 58797173
Bước 2: Cho vào bình cầu đáy tròn 20 ml isopentyl alcohol và 25 ml acetic acid.
Khuấy từ để hai chất lỏng trộn lẫn vào nhau.
Bước 3: Thêm từ từ 5 ml H
2
SO
4
đâm đặc vào bình cầu.
Bước 4: Lắp hệ thống sinh hàn phía trên bình cầu. Mở nước hoàn lưu, tiến hành
đun bếp khuấy từ gia nhiệt ở 120
o
C và khuấy từ liên tục trong một giờ kể từ khi hỗn
hợp trong bình cầu bắt đầu sôi. Sau khi phản ứng kết thúc, tắt điện và đợi hệ thống đã
nguội hẳn thì tắt nước hệ thống hoàn lưu.
2) Hãy giải thích Vai trò của sulfuric acid trong phản ứng tổng hợp isopentyl
acetate?
Vai trò của H
2
SO
4
là chất tạo môi trường cho phản ứng, H
2
SO
4
phân ly ra proton
để oxi của nhóm carbonyl tấn công vào. Hay nói cách khác H
2
SO
4
là chất xúc tác giúp
tăng nhanh tốc độ phản ứng.
Ngoài ra H
2
SO
4
đặc còn có tính háo nước, từ đó hút nước để chuyển dịch cân bằng
theo chiều tạo ra nhiều sản phẩm hơn.
3) Hãy cho biết tỷ lệ mol của isopentyl alcohol và acetic acid trong quy trình
thực nghiệm tổng hợp isopentyl acetate, vì sao dùng tỉ lệ này?
Tỉ lệ mol dùng trong tổng hợp isopentyl acetate là tỷ lệ 4:5. Vì phản ứng tổng hợp
isopentyl acetate là phản ứng thuận nghịch nên việc dùng tỉ lệ này là làm dư một tác
chất giúp đảm bảo hiệu suất. Dùng acid acetic là do acid acetic có giá thị trường rẻ hơn
isopentyl alcohol.
4) Vì sao phản ứng ester hóa cần được thực hiện trong điều kiện đun hoàn
lưu?
Khi tiến hành phản ứng este hóa giữa acid và alcohol, este sinh ra là một chất dễ
bay hơi khi ở nhiệt độ cao. Để tránh sự thất thoát thì người ta lắp một ống sinh hàn
trên đầu bình phản ứng với mục đích hơi este thoát ra gặp sinh hàn sẽ ngưng tu và trở
về bình phản ứng, làm giảm áp suất thành phần khí trong hệ. Góp phần làm tăng hiệu
suất phản ứng.
5) Hãy cho biết vai trò của NaHCO3 5% trong giai đoạn tách isopentyl
acetate ra khỏi hỗn hợp sau phản ứng bằng kĩ thuật chiết? Hãy viết các phương
lOMoARcPSD| 58797173
trình phản ứng có thể xảy ra? Có thể thay dung dịch NaHCO3 bằng dung dịch
NaOH cùng nồng độ không?
- Vai trò của NaHCO
3
5% trong giai đoạn tách isopentyl acetate bằng kỹ thuật
chiết là để phản ứng hết với lượng acid còn lại trong quá trình phản ứng.
CH
3
COOH + NaHCO
3
→ CH
3
COONa + CO
2
+ H
2
O
H
2
SO
4
+ 2NaHCO
3
→ Na
2
SO
4
+2H
2
O + 2CO
2
- Không thể thay NaHCO
3
bằng NaOH cùng nồng độ vì sẽ xảy ra phản ứng thủy
phân ester trong môi trường kiềm làm hiệu suất tổng hợp bị giảm đi.
6) Trong giai đoạn chưng cất isopentyl acetate, vì sao phải thu sản phẩm ở
nhiệt độ 135- 143
o
C? Hãy cho biết những chất thu được ở các phân đoạn ở nhiệt độ
thấp hơn 135
o
C và cao hơn 145
o
C?
- Trong giai đoạn chưng cất isopentyl acetate, phải thu sản phẩm ở nhiệt độ 135-
143
o
C vì:isopentyl acetate có khoảng nhiệt độ sôi là từ 135
o
C – 143
o
C. Tại khoảng
nhiệt độ 135-143
o
C chất lỏng sẽ bay hơi, khi đi qua ống sinh hàn thì ngưng tụ và thu
được tại bình chứa.
- Những chất thu được ở các phân đoạn ở nhiệt độ thấp hơn 135
o
C và cao hơn
145
o
C:
+ Thấp hơn 135
o
C: isopentyl alcohol, acetic acid.
+ Cao hơn 145
o
C: sulfuric acid.
7) Trong giai đoạn chiết isopentyl acetate ra khỏi hỗn hợp sau phản ứng, vì
sao phải loại bỏ lớp chất lỏng pha dưới, chỉ thu nhậm lớp chất lỏng pha trên?
Vì isopentyl acetate có tỷ trọng thấp so với các chất còn lại nên sẽ nằm ở pha trên,
nên muốn thu được isopentyl acetate thì ta phải loại bỏ pha dưới và giữ lại pha trên.
8) Vì sao phải dùng thêm NaCl bão hòa trong giai đoạn chiết isopentyl
acetate re khỏi hỗn hợp sau phản ứng ? Hãy cho biết lý do dùng Na2SO4 khan trong
tiến trình tinh chế sản phẩm?
lOMoARcPSD| 58797173
- Vai trò của NaCl bão hòa là dùng để tách ester ra khỏi dung dịch. Vì dung dịch
NaCl có tỷ trọng lớn hơn so với ester nên ester sẽ nổi lên trên lúc đó ta chỉ cần loại bỏ
lớp dưới là có thể thu được ester.
- Vai trò của Na
2
SO
4
là để hấp thụ nước có ở trong dung dịch. Na
2
SO
4
hấp thụ
nước tạo thành các chất rắn màu trắng lắng xuống đáy bình.
9) Đề xuất một số kỹ thuật xác định độ tinh khiết của sản phẩm isopentyl
acetetae thu được?
Các kỹ thuật có thể dùng để xác định độ tinh khiết của isopentyl acetate như: phổ
hấp thụ ánh sáng (UV-Vis), các kỹ thuật sắc kỹ, phương pháp phổ…

Tài liệu khác của Đại học Sư phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh

Preview text:

lOMoAR cPSD| 58797173
TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM THÍ NGHIỆM
KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM HOÁ HỮU CƠ
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC
BÁO CÁO THÍ NGHIỆM BÀI 7
TỔNG HỢP HƯƠNG LIỆU ISOPENTYL ACETATE ĐIỂM
Ngày thí nghiệm: 29/11/2023 Lớp: 221281C Nhóm: 4 Tên: Lê Trọng Phúc MSSV: 22128166 Chữ ký GVHD Tên: Nguyễn Vũ MSSV: 22128208 Tên: Nguyễn Thiên An MSSV: 22128094
B) BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM:
1) . Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình tổng hợp isopentyl acetate
a) Tổng hợp isopentyl acetate:
- Sau khi cho hỗn hợp gồm 25ml acetic acid và 20ml isopentyl alcohol đem
khuấy thì dung dịch có màu trong.
- Sau khi khuấy và cho H2SO4 đậm đặc vào thì dung dịch chuyển sang màu hơi đen.
- Sau khi đun xong hỗn hợp xuất hiện mùi dầu chuối. lOMoAR cPSD| 58797173
b) Tách isopentyl bằng kỹ thuật chiết:
- Khi thêm 50ml nước cất vào hỗn hợp tách thành 2 lớp, lắc mạnh vài lần thì
hỗn hợp trộn vào nhau, sau khi để một lúc thì hỗn hợp lại tách thành 2 pha.
- Với 25ml nước cất thêm vào sau khi loại bỏ pha dưới của dịch chiết thì hỗn
hợp tách thành 2 pha và pha dưới trong suốt còn pha trên có 1 màu nâu vàng. lOMoAR cPSD| 58797173
- Khi tiến hành cho dung dịch NaHCO3 5% vào thì bên trong phễu chiết có khí
thoát ra, hỗn hợp trong phễu vẫn tách thành 2 pha.
- Tương tự, thêm NaCl vào thì dịch trong phễu vẫn tách thành 2 pha.
- Dung dịch thu được sau khi chiết.
c) Tinh chế isopentyl acetate bằng kỹ thuật chưng cất: lOMoAR cPSD| 58797173
Sau khi chỉnh nhiệt độ ờ mức 150oC thì khi nhiệt độ chỉ ở 100oC thì bắt đầu có giọt
đầu tiên chảy xuống, ở nhiệt độ 130oC trở lên thì bắt đầu hỗn hợp bắt đầu ngưng tự và
chảy xuống ống đong nhiều hơn. Đến khi còn khoảng 2-5ml hỗn hợp trong bình cầu
thì ngưng đun và thu được 15ml dung dịch.
2) Kết quả thí nghiệm:
- Nhiệt độ sôi của isopentyl acetate: không ghi nhận được (lí do: nhiệt kế sai).
- Khoảng nhiệt dộ của isopentyl acetate: không ghi nhận được (lí do: nhiệt kế hỏng).
- Thể tích của isopentyl acetate theo lý thuyết: 27ml. - Cách tính:
+ Thể tích acetic acid: 25ml. m acetic acid
= d*V = 1.05 * 25 = 26.25 (g). nacetic acid = m = 26.25 = 0.437 (mol). M 60
+ Thể tích isopentyl alcohol: 20ml. misopentyl
alcohol = d*V = 0.81 * 20 = 16.028 (g). nisopentyl
alcohol = m = 16.208 = 0.184 (mol). M 88
Vậy số mol lý thuyết được tính theo số mol của alcohol.
mester = n*M = 0.184*130 = 24 (g). Vester = m = 24 = 27 (ml). d 0.867
Sau khi chưng cất thu được 15ml dung dịch.
Vậy hiệu suất: H = V * 100% = 55.6%. Vlt
Bàn luận về kết quả tổng hợp: lOMoAR cPSD| 58797173 -
Khi cho tác chất vào bình cầu nên cho dư một tác chất để có thể phản ứng hết
và tạo ra hiệu suất cao nhất có thể. -
Trong khi chiết nhớ mở cho khí bay ra, bởi vì nếu không giảm áp suất sẽ làm
cho nắp của phễu không được bịt kín lại ảnh hưởng đến quá trình lắc dung dịch có thể
bị chảy ra ngoài và làm giảm hiệu suất tổng hợp. -
NaHCO3 nhằm mục đích để trung hòa H2SO4 sau khi hỗn hợp phản ứng xong. -
Na2SO4 khan nhằm mục đích hút bớt nước trong hỗn hợp để tránh khi chưng
cất dung dịch thu được có nhiều nước.
3) Cơ chế phản ứng tổng hợp isopentyl acetate:
C) TRẢ LỜI CÂU HỎI:
1) Hãy trình bày quy trình tổng hợp isopentyl acetate?
( Tiến hành trong tủ hút khí độc)
Bước 1: Ráp hệ thống gồm bình cầu được cố định vào giá đỡ bằng kẹp, phía dưới
đặt nồi gia nhiệt chứa môi chất là glycerol, dưới cùng là máy khuấy từ gia nhiệt. Cho cá từ vào bình cầu. lOMoAR cPSD| 58797173
Bước 2: Cho vào bình cầu đáy tròn 20 ml isopentyl alcohol và 25 ml acetic acid.
Khuấy từ để hai chất lỏng trộn lẫn vào nhau.
Bước 3: Thêm từ từ 5 ml H2SO4 đâm đặc vào bình cầu.
Bước 4: Lắp hệ thống sinh hàn phía trên bình cầu. Mở nước hoàn lưu, tiến hành
đun bếp khuấy từ gia nhiệt ở 120oC và khuấy từ liên tục trong một giờ kể từ khi hỗn
hợp trong bình cầu bắt đầu sôi. Sau khi phản ứng kết thúc, tắt điện và đợi hệ thống đã
nguội hẳn thì tắt nước hệ thống hoàn lưu. 2)
Hãy giải thích Vai trò của sulfuric acid trong phản ứng tổng hợp isopentyl acetate?
Vai trò của H2SO4 là chất tạo môi trường cho phản ứng, H2SO4 phân ly ra proton
để oxi của nhóm carbonyl tấn công vào. Hay nói cách khác H2SO4 là chất xúc tác giúp
tăng nhanh tốc độ phản ứng.
Ngoài ra H2SO4 đặc còn có tính háo nước, từ đó hút nước để chuyển dịch cân bằng
theo chiều tạo ra nhiều sản phẩm hơn. 3)
Hãy cho biết tỷ lệ mol của isopentyl alcohol và acetic acid trong quy trình
thực nghiệm tổng hợp isopentyl acetate, vì sao dùng tỉ lệ này?
Tỉ lệ mol dùng trong tổng hợp isopentyl acetate là tỷ lệ 4:5. Vì phản ứng tổng hợp
isopentyl acetate là phản ứng thuận nghịch nên việc dùng tỉ lệ này là làm dư một tác
chất giúp đảm bảo hiệu suất. Dùng acid acetic là do acid acetic có giá thị trường rẻ hơn isopentyl alcohol. 4)
Vì sao phản ứng ester hóa cần được thực hiện trong điều kiện đun hoàn lưu?
Khi tiến hành phản ứng este hóa giữa acid và alcohol, este sinh ra là một chất dễ
bay hơi khi ở nhiệt độ cao. Để tránh sự thất thoát thì người ta lắp một ống sinh hàn
trên đầu bình phản ứng với mục đích hơi este thoát ra gặp sinh hàn sẽ ngưng tu và trở
về bình phản ứng, làm giảm áp suất thành phần khí trong hệ. Góp phần làm tăng hiệu suất phản ứng. 5)
Hãy cho biết vai trò của NaHCO3 5% trong giai đoạn tách isopentyl
acetate ra khỏi hỗn hợp sau phản ứng bằng kĩ thuật chiết? Hãy viết các phương lOMoAR cPSD| 58797173
trình phản ứng có thể xảy ra? Có thể thay dung dịch NaHCO3 bằng dung dịch
NaOH cùng nồng độ không? -
Vai trò của NaHCO3 5% trong giai đoạn tách isopentyl acetate bằng kỹ thuật
chiết là để phản ứng hết với lượng acid còn lại trong quá trình phản ứng.
CH3COOH + NaHCO3 → CH3COONa + CO2 + H2O
H2SO4 + 2NaHCO3 → Na2SO4 +2H2O + 2CO2 -
Không thể thay NaHCO3 bằng NaOH cùng nồng độ vì sẽ xảy ra phản ứng thủy
phân ester trong môi trường kiềm làm hiệu suất tổng hợp bị giảm đi. 6)
Trong giai đoạn chưng cất isopentyl acetate, vì sao phải thu sản phẩm ở
nhiệt độ 135- 143oC? Hãy cho biết những chất thu được ở các phân đoạn ở nhiệt độ
thấp hơn 135oC và cao hơn 145oC? -
Trong giai đoạn chưng cất isopentyl acetate, phải thu sản phẩm ở nhiệt độ 135-
143oC vì:isopentyl acetate có khoảng nhiệt độ sôi là từ 135oC – 143oC. Tại khoảng
nhiệt độ 135-143oC chất lỏng sẽ bay hơi, khi đi qua ống sinh hàn thì ngưng tụ và thu được tại bình chứa. -
Những chất thu được ở các phân đoạn ở nhiệt độ thấp hơn 135oC và cao hơn 145oC:
+ Thấp hơn 135oC: isopentyl alcohol, acetic acid.
+ Cao hơn 145oC: sulfuric acid. 7)
Trong giai đoạn chiết isopentyl acetate ra khỏi hỗn hợp sau phản ứng, vì
sao phải loại bỏ lớp chất lỏng pha dưới, chỉ thu nhậm lớp chất lỏng pha trên?
Vì isopentyl acetate có tỷ trọng thấp so với các chất còn lại nên sẽ nằm ở pha trên,
nên muốn thu được isopentyl acetate thì ta phải loại bỏ pha dưới và giữ lại pha trên. 8)
Vì sao phải dùng thêm NaCl bão hòa trong giai đoạn chiết isopentyl
acetate re khỏi hỗn hợp sau phản ứng ? Hãy cho biết lý do dùng Na2SO4 khan trong
tiến trình tinh chế sản phẩm? lOMoAR cPSD| 58797173 -
Vai trò của NaCl bão hòa là dùng để tách ester ra khỏi dung dịch. Vì dung dịch
NaCl có tỷ trọng lớn hơn so với ester nên ester sẽ nổi lên trên lúc đó ta chỉ cần loại bỏ
lớp dưới là có thể thu được ester. -
Vai trò của Na2SO4 là để hấp thụ nước có ở trong dung dịch. Na2SO4 hấp thụ
nước tạo thành các chất rắn màu trắng lắng xuống đáy bình. 9)
Đề xuất một số kỹ thuật xác định độ tinh khiết của sản phẩm isopentyl
acetetae thu được?
Các kỹ thuật có thể dùng để xác định độ tinh khiết của isopentyl acetate như: phổ
hấp thụ ánh sáng (UV-Vis), các kỹ thuật sắc kỹ, phương pháp phổ…

Tài liệu liên quan: