Báo cáo thí nghiệm bài 5 | Môn Soil Mechanics - Đại học Sư phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh

lOMoAR cPSD| 58797173
BÁO CÁO THÍ NGHIỆM BÀI 5
PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PEMANGANATE, XÁC ĐỊNH ĐỘ
CHUẨN CỦA DUNG DỊCH KMnO4 BẰNG H2C2O4
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe2+ BẰNG DUNG DỊCH KMnO4 HỌ TÊN:
1. Lê Thanh Lâm - 21130079
2. Phạm Bá Quân – 21130092
3. Vũ Đại Khang – 21130072
4. Huỳnh Nguyên Lợi - 21130083 NHÓM: 06 LỚP: 211300A
THỜI GIAN: 7h50 – 12h20 - SÁNG THỨ TƯ I. NGUYÊN TẮC * Nguyên tắc
- Đặc điểm chung của phương pháp pemanganat:
Phương pháp pemanganat dựa trên phản ứng oxy hóa của ion pemanganat. Sự oxy hóa
có thể xảy ra trong môi trương acid cũng như trong môi trường base.
Trong môi trường acid mạnh, MnO - 4 bị khử đến Mn2+
MnO4- + 8H+ + 5e→Mn2+ + 4H2O EMnO−4,¿ H+ ¿/ Mn¿¿¿¿= 1,51 V Trong môi trường kiềm, trung tính:
MnO4- + 3e + 2H2O →MnO2 + 4OH- EMnO¿4¿= 0,59 V
- Xác định độ chuẩn của dung dịch KMnO4
Trong môi trường acid, KMnO4 va H2C2O4 tác dụng với nhau theo phương trình
5H2C2O4 + 2 KMnO4 + 3H2SO4 →2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O + 10CO2 Trong đó,
MnO -4 + 5e + 8H+ → Mn2+ + 4H2O C 2- 2O4 - 2e → CO2 lOMoAR cPSD| 58797173
Điểm tương được được xác định khi dung dịch có màu hồng nhạt không mất trong 30 giây,
phản ứng phải tiến hành có H+ và đun nóng dung dịch H2C2O4 (không để sôi) nhằm tăng
tốc độ phản ứng. Ngoài ra, ion Mn2+ xúc tác cho phản ứng này. Vì vậy, lúc đầu phản ứng
xảy ra chậm sau đó có mặt Mn2+ phản ứng xảy ra nhanh hơn
- Định lượng Fe2+
Thực hiện chuẩn độ muối Fe2+ bằng KMnO4 trong môi trường acid. Acid hóa dung dịch
và chuẩn độ đến điểm tương đương. Lúc đó Fe2+ bị acid hóa thành sắt (III) 5Fe2+ + 2MnO -
4 + 8H+ → 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
Chú ý: trong phản ứng định phân, sản phẩm phản ứng sinh ra Fe3+. Nếu nồng độ Fe3+ lớn,
dung dịch sẽ có màu vàng, để che màu vàng của Fe3+ cần acid hóa dung dịch bằng H3PO4
tạo thành một phức bền không màu.
II. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
TN1. Pha dung dịch KMnO4 và xác định nồng độ KMnO4
TN1.1. Pha dung dịch KMnO4 -
Số gam KMnO4 cần lấy để pha 100,00 mL dung dịch KMnO4 0,1000N. mtheo. =
0,31667 (gram) - Cân chính xác khối lượng KMnO4: mrel. = 0,32 (gram) - Hệ số hiệu chỉnh mrel 0,32 Kcor =
mtheo = 0,31667 = 1,0105 - Nồng độ KMnO4:
0,100 x Kcor = 0,1000 x 1,0105 = 0,10105 (N)
Vậy nồng độ KMnO4 là: 0,10105 ±0,00105 (N)
TN1.2. Xác định nồng độ KMnO4 bằng dung dịch chuẩn H2C2O4 KMnO4 H2C2O4 Dụng cụ Burette Pipette σ (mL) ± 0,03 ± 0,05 Lần 1 (mL) 9,80 10,00 Lần 2 (mL) 9,60 10,00 lOMoAR cPSD| 58797173 Lần 3 (mL) 9,60 10,00 Trung bình (mL) 9,667 10,00 SV 0,115 0,00
a) Biểu diễn CN của KMnO4 kèm theo ε0.95 Áp dụng Định luật đương lượng:
VH 2C2O 4 ×CH 2C 2O 4
VKMnO4 × CKMnO4 = VH2C2O4 × C H2C2O4 ↔ CKMnO4 ¿ V KMnO4 ↔CKMnO4 = = 0,103445 (N)
Tra bảng student với f = 3 – 1 = 2, thu được t(0,95;2) = 4,30 ε 0,95;C K MnO μ=¿) (N)
b) Tính nồng độ KMnO4: CM, TKMnO4 , TH2C2O4/KMnO4 - + 2+ MnO4 + 5e + 8H à Mn + 4H2O → z = 5 CN 0,1034 CM = 5 = 5 = 0,02068 (M) CM x M 0,02068x 158 TKMnO4 = 1000 = 1000 = 0,003267 (g/mL)
EKMnO 4 xTH 2C 2O4
0,1000×90 x31,6 T H2C2O4/KMnO4 = = 1000 = 0,00632 (g/mL) H 2C2O4 45
TN2. Xác định hàm lượng Fe2+ trong muối Mohr bằng dung dịch KMnO4 KMnO4 Fe2+ Dụng cụ Burette Pipette σ (mL) ± 0,03 ± 0,05 lOMoAR cPSD| 58797173 Lần 1 (mL) 9,4 10,00 Lần 2 (mL) 9,45 10,00 Lần 3 (mL) 9,35 10,00 Trung bình (mL) 9,4 10,00 SV 0,05 0,00
Biểu diễn hàm lượng của Fe2+ kèm theo ε0.95 (biết MFe = 55,85)
Tính hàm lượng Fe2+ ra g/l và tính nồng độ chuẩn của KMnO4 theo sắt: CN
=(0,1034 ±0,0018)(N) KMnO4
V KMnO 4 x CKMnO 4 CN Fe2+¿ ¿= V Fe2+¿¿ và z = 1
V KMnO 4 x CKMnO 4
9,4 x 0,1034 x55,85 Hàm lượng Fe = V Fe2+¿¿ x MFe = 10,00 = 5,4283966 (g/mL) = 0,13 μ = (5,43 ±0,13) (N)
2+= T KMnOE 4 x EFe = 0,00326731,6x55,85 = 0,005774 (g/mL) T KMnO4/Fe KMnO 4 lOMoAR cPSD| 58797173
III. ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ
* Xác định lại nồng độ KMnO4
- Nồng độ KMnO4 sau khi tính toán thu được nồng độ có giá trị¿(0,1034±0,0018)¿) ,
ứng với độ tin cậy 95%. Kết quả có sự sai lệch so với ban đầu tương ứng một lượng ∆ =
0,1034 – 0,1000 = 0,0034, khoảng 3,4% Nguyên nhân dẫn đến sai lệch do:
+ Do KMnO4 là chất oxy hóa mạnh, dễ dàng bị khử tới MnO2 dẫn đến sai lệch nồng độ so với lý thuyết. + Do sự oxi hóa ion C 2- 2-
2O4 bởi không khí làm giảm nồng độ C2O4 trong dung dịch chuẩn.
- Giá trị thể tích KMnO4 qua 3 lần chuẩn độ có sự chênh lệnh nhỏ: 0,1 mL
* Định lượng Fe2+ trong muối Mohr -
Hàm lượng Fe2+ được xác định là (5,43 ±0,13) g/mL. - T 2+ KMnO4/Fe
= 0,005774 (g/mL) tức là 1 mL dung dịch KMnO4 có thể oxy hóa được 0,005774 gram Fe2+. -
Giá trị thể tích qua 3 lần chuẩn độ có sự sai lệch tương đối nhỏ: 0,1 mL. lOMoAR cPSD| 58797173
IV. CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP
Câu 1: Tại sao không thể pha dung dịch KMnO4 có nồng độ định trước theo lượng cân chính xác?
KMnO4 là chất rắn không tinh khiết thường có pha tạp chất, nhất là MnO2. Nó là chất
oxy hóa mạnh, dễ dàng bị khử tới MnO2 bởi các tác nhân khử amoniac, các chất hữu cơ.
Hơn nữa, MnO2 tạo thành lại là chất xúc tác tăng cường sự phân hủy KMnO4
Vì vậy, không thể dùng làm chất gốc nghĩa là không thể tính độ chuẩn của dung dịch
theo lượng cân đã lấy.
Câu 2: Giải thích các điều kiện thí nghiệm: thêm H2SO4, đun nóng dung dịch, tốc độ
thêm thuốc thử vào dung dịch ban đầu phải rất chậm. -
Thêm H2SO4: trong các phản ứng của KMnO4, nếu trong điều kiện có môi trường pH
càng nhỏ, tính Oxi hoá của nó càng mạnh, dó đó cần thêm H2SO4 để tạo môi trường cho
phản ứng nhanh và mạnh hơn. Bên cạnh đó, H2SO4 còn đóng vai trò là một trong số các chất tham gia phản ứng. -
Đun nóng dung dịch: ở điệu kiện thường, không có xúc tác, khi tiếp xúc với nhiệt
độ,dung dịch KMnO4 cũng dễ dàng bị phân huỷ. Như vậy khi ta đun nóng thì làm tăng khả
năng phản ứng của nó, nghĩa là làm tăng tốc độ phản ứng để tránh mất thời gian dài và làm
ảnh hưởng đến nồng độ của dung dịch khi tiếp xúc lâu với ánh sáng. -
Tốc độ thêm thuốc thử ban đầu rất chậm sau đó mới tăng tốc độ lên là vì : các phản
ứngcủa KMnO4 thường cần có Mn2+ để làm xúc tác cho phản ứng diễn ra nhanh hơn. Do
vậy lúc đầu ta thêm thật chậm để cho phản ứng diễn ra từ từ vì lúc này phản ứng diễn ra rất
chậm và cũng là thời gian để tạo được một lượng Mn2+ làm xúc tác cho phản ứng rồi mới
tăng tốc độ chuẩn độ dung dịch.
Câu 3: Tại sao khi định phân, để lâu màu của KMnO4 dung dịch lại biến mất?
Trong điều kiện thường : KMnO4 trong dung dịch dễ dàng bị phân huỷ dưới tác dụng
của ánh sáng và nhiệt. đặc biệt trong điều kiện có H+ làm xúc tác thì quá trình đó lại diễn ra
các mãnh liệt hơn nên khi chuẩn độ nếu ta để lâu thì màu của dung dịch bị biến mất do KMnO4 đã bị phân hủy.
Câu 4: Tại sao khi chuẩn độ KMnO4 bằng H2C2O4 lúc đầu phải đun nóng? Xét đương
lượng của H2C2O4 trong phương pháp pemanganat.
Đun H2C2O4 nhằm mục đích tăng tốc độ phản ứng. Tuy nhiên, lưu ý đun đến nhiệt độ
khoảng 70 - 80 không để sôi vì tránh sự phân hủy của H2C2O4
Trong môi trường acid, KMnO4 và H2C2O4 tác dụng theo phương trình
5 H2C2O4 + 2 KMnO4 + 3H2SO4 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O + 10 CO2
Trong đó MnO -4 + 5e + 8H+ Mn2+ + 4H2O lOMoAR cPSD| 58797173 C 2- 2O4 - CO 2 2e
Do vậy: EH 2C2O4 2 =902 = 45
Câu 5: Chất chỉ thị trong phương pháp pemanganat là gì? Cơ chế như thế nào?
Chất chỉ thị trong phương pháp pemanganat là KMnO4 trong môi trường acid. Từ màu
hồng (MnO -4) chuyển sang không màu (Mn2+).
Câu 6: Nguyên tắc định lượng muối Mohr? So sánh điều kiện phản ứng của KMnO4
và muối Mohr với H2C2O4
* Nguyên tắc định lượng muối Mohr : -
Khi chuẩn độ dung dịch không nên đun nóng để ion Fe2+ không bị mau chóng oxy
hóa bởi oxy không khí thành Fe3+. -
Nếu nồng độ Fe3+ lớn, dung dịch sẽ có màu vàng , để che màu vàng của Fe3+ cần acid
hóa dung dịch bằng H3PO4 tạo thành một phức bền không màu [Fe(PO4)3]3-. * So sánh điều
kiện phản ứng : đều được tiến hành trong môi trường acid.
Câu 7: Có thể tiến hành định lượng bằng KMnO4 trong môi trường aicd HCl, HNO3
được không? Vì sao?
Không thể tiến hành định lượng bằng KMnO4 trong môi trường acid có HCl hoặc HNO3 Giải thích: vì MnO -
4 có thể tác dụng với Cl- theo phản ứng sau
MnO -4 + 10Cl- + 8H+ → 5Cl2 + Mn2+ + 2H2O
Câu 8: Tại sao không nên định lượng các chất khử bằng trong môi trường trung tính và kiềm?
Xét trong môi trường aicd khả năng oxy hóa của pemanganat mạnh hơn môi trường
kiềm và số chất khử có thể chuẩn độ bằng pemanganat trong môi trường aicd lớn hơn trong
môi trường kiềm và trung tính. Hơn nữa, sản phẩm oxy hóa trong môi trường acid là Mn2+
không có màu và ở trong dung dịch, còn khi chuẩn độ trong môi trường kiềm và trung tính
thì sự tạo thành MnO2 bị lắng xuống dưới dạng kết tủa nâu thẩm làm khó khăn cho việc xác
định điểm tương đương khi chuẩn độ. Vì vậy, việc xác định điểm tương đương trong môi
trường aicd dễ dàng hơn.
Câu 9: Lấy 0,2000g mẫu quặng chưa MnO2, chế hóa bằng H2C2O4 dư và H2SO4. Thể
tích dung dịch H2C2O4 đã lấy là 25,0mL và để chuẩn độ lượng H2C2O4 dư cần 20,0mL
dung dịch KMnO4 0,020N. Biết rằng 25,0 mL dung dịch H2C2O4 tác dụng vừa hết 45,00 lOMoAR cPSD| 58797173
mL dung dịch KMnO4 trên. Tính % Mn trong quặng. Áp dụng định luật đương lượng ta có CN x V x V H2 C2 O4 H2C2O4 = CN KMnO4 KMnO4 ↔ 25 x CN = 45 x 0,02 H2 C2 O4 → CN = 0,036 (N) → C = = 0,018 (M) Theo H2 C2 O4
M H 2C 2O4
giả thuyết để chuẩn độ lượng H2C2O4 dư ta có: VH2C2O4 dư x CN = x V H2 C2 O4 CN KMnO4 KMnO4 → VH2C2O4 dư = = 11,11 (mL)
→ VH2C2O4 pứ = 25 – 11,11 = 13,89 (mL)
→ n H2C2O4 pứ = CM x Vpứ = 0,018 x = 2,5.10-4 (mol)
PTHH: MnO2 + H2C2O4 + H2SO4 → MnSO4 + 2CO2↑ + 2H2O Suy
ra m Mn = 2,5.10-4 x 55 = 0,01375 (g) → % m Mn = x 100 = 6,87 %
Câu 10: Để xác định hàm lượng Ca2+ trong một mẫu phân tích người ta tiến hành: lấy
chính xác 25 mL trong dung dịch mẫu, thêm vào đó 40,00 mL dung dịch (NH4)2C2O4
0,1000N, tách bỏ kết tủa, phần dung dịch còn lại được chuẩn độ với KMnO4 0,02N thì
hết 15,00 mL. Tính khối lượng và nồng độ (g/L) Ca2+ có 250 mL dung dịch mẫu.
Sử dụng phương pháp chuẩn độ ngược (Phương pháp chuẩn độ thừa trừ) Áp
dụng định luật đương lượng
eq(NH4)2C2O4 = eqCa2+ + eqKMnO4 mCa2+¿
↔ C(NH4)2C2O4 × V(NH4)2C2O4 =
¿ ×1000+ CKMnO4 × V KMnO4 ECa2+¿¿ mCa 2+¿
↔ 0,1000 × 40 =
40 ¿ ×1000 + 0,02 ×15 2
↔ mCa2+ = 0,074 (gram) Theo đề bài, ta có
25 mL dung dịch mẫu →mCa2+ = 0,074 (gram)
250 mL dung dịch mẫu →mCa2+ = 0,74 (gram)