Bài 2. ĐỊNH LƢỢNG CLORID TRONG MẪU NATRI
CLORID BẰNG PHƢƠNG PHÁP KHỐI LƢỢNG * Mục tiêu
- Làm được động tác: kết tủa, lọc tủa, rửa tủa, sấy, nung và cân đúng yêu cầu
kỹ thuật. Thiết lập được công thức tính kết quả.
- Xác định được hàm lượng clorid trong mẫu phân tích.
I. Cơ sở lý thuyết
Cho thừa dung dịch AgNO3 vào dung dịch Cl- cần xác định, sẽ có kết tủa bạc
clorid. Phương trình phản ứng như sau:
NaCl + AgNO3 = AgCl↓ + NaNO3
Lọc lấy kết tủa AgCl, rửa tủa, đem sấy đến khối lượng không đổi, cân lượng
AgCl trên cân phân tích, từ khối lượng cân ta tính ra hàm lượng clorid trong mẫu xác định.
(Để xác định đương lượng AgCl, ta dùng 2 giấy lọc có cùng độ mịn, gấp làm
4, cắt một phần nhọn của giấy sâu khoảng 1 cm, sau đó đem cân khối lượng từng
giấy. Giả sử khối lượng giấy cắt cân được m1 g, giấy lọc không cắt cân được m2 g.
Sau đó lồng 2 giấy lọc vào nhau, giấy lọc cắt để ra ngoài, rồi đặt trên phễu để lọc
lấy tủa. Khi sấy kết tủa ta sấy cả 2 giấy, rồi đem cân từng giấy. Giả sử giấy lọc cắt
cân được m3 g, giấy lọc không cắt có cả tủa cân được m4 g, khi ấy khối lượng tủa
AgCl sẽ là (m4 – m2 – m3 + m1) gam. Chú ý:
- Tủa AgCl không bền, để ra ánh sáng bị phân hủy thành Ag (lúc đầu tủa hóa
tím sau đen dần), vì vậy không nên để tủa lâu ở ánh sáng khuếch tán hoặc tiếp xúc
trực tiếp với ánh sáng, tốt nhất nên bọc cốc đựng bằng một tờ giấy đen.
- Ở 300˚C, AgCl cũng bị phân hủy và mất clo, do đó khi sấy không nên để nhiệt độ quá 130˚C.
- Nếu có chén lọc thủy tinh số 3 hay số 4 thì không cần dùng giấy lọc. Ta chỉ
cần xác định khối lượng của chén lọc (đã được sấy đến khối lượng không đổi), sau
đó lắp chén vào bình hút chân không để lọc lấy tủa, rửa tủa, sấy cả chén lọc và tủa
rồi đem cân.Từ đó tính kết quả. II. Chuẩn bị 1. Hóa chất - NaCl rắn. - Dung dịch HNO3 2,0 N. - Dung dịch AgNO3 0,1000 N 2. Dụng cụ - Buret: 01 cái - Cốc có mỏ: 03 cái - Bóp cao su: 01 cái - Bình nón: 03 cái - Bình cách thủy - Tủ sấy - Giấy lọc - Đũa thủy tinh - Phểu lọc: 01 cái.
III. Qui trình thực hành
- Lấy chính xác một lượng mẫu sao cho lượng Cl- khoảng 0,10 g vào cốc 250
ml, thêm 70,0 ml nước cất, 15,00 ml HNO3 2,0 N. Cho cốc vào bình cách thủy.
- Dùng đũa thủy tinh vừa khuấy mạnh, vừa cho từ từ khoảng 30,00 ml AgNO3
0,1000 N (thừa ~ 8,0 % so với Cl-). Đun cách thủy tiếp 1 giờ (thỉnh thoảng khuấy
mạnh). Sau đó để yên ở chỗ tối từ 3-5 giờ. Lấy ra thử xem đã tủa hoàn toàn chưa
(nếu chưa phải làm động tác kết tủa thêm) .
- Chuẩn bị 2 giấy lọc như nêu trên. Dùng đũa thủy tinh rót nước trong trên tủa
vào phễu có giấy lọc, rửa tủa vài lần bằng HNO3 2,0 N nóng, chuyển tủa sang giấy
lọc và rửa bằng HNO3 2,0 N, sau đó rửa bằng nước cất.
- Để giấy lọc và tủa chảy hết nước, đem sấy ở 130˚C trong 2 giờ, để giấy lọc
và tủa nguội trong bình hút ẩm, sau đó cân. Lại sấy và cân đến khối lượng không
đổi. Xác định khối lượng AgCl.
- Lập công thức, tính kết quả % Cl- trong mẫu.
IV. Câu hỏi lƣợng giá
1. Giải thích qui trình định lượng Clorid.
2. Làm thế nào để biết rằng Cl- đã tủa hoàn toàn?
3. Những điểm cần chú ý khi lọc, rửa, sấy AgCl?
4. Tại sao phải để nguội trong bình hút ẩm trước khi cân?