-
Thông tin
-
Hỏi đáp
Tài liệu thực hành môn Công nghệ sản xuất dược phẩm
DEP là chất lỏng sánh như dầu, không màu, d = 1,23 - 1,25g/ml. nhiệt độ sôi = 2950C, chỉ số khúc xạ: 1,57 (đo máy = 1,4975). Không tan trong nước, tan tốt trong dung môi hữu cơ.Tài liệu giúp bạn tham khảo ôn tập và đạt kết quả cao. Mời bạn đọc đón xem.
Công nghệ sản xuất dược phẩm(DHY) 4 tài liệu
Đại học Y dược Huế 259 tài liệu
Tài liệu thực hành môn Công nghệ sản xuất dược phẩm
DEP là chất lỏng sánh như dầu, không màu, d = 1,23 - 1,25g/ml. nhiệt độ sôi = 2950C, chỉ số khúc xạ: 1,57 (đo máy = 1,4975). Không tan trong nước, tan tốt trong dung môi hữu cơ.Tài liệu giúp bạn tham khảo ôn tập và đạt kết quả cao. Mời bạn đọc đón xem.
Môn: Công nghệ sản xuất dược phẩm(DHY) 4 tài liệu
Trường: Đại học Y dược Huế 259 tài liệu
Thông tin:
Tác giả:
Tài liệu khác của Đại học Y dược Huế
Preview text:
lOMoAR cPSD| 36844358
TRƯỜNG Đ I HẠ ỌC Y DƯỢC HUẾ KHOA DƯỢC ----o0o----
TÀI LI U GI NG D Y THỆ Ả Ạ ỰC T PẬ
CÔNG NGH S N XU T DỆ ẢẤ ƯỢC PH MẨ
(Tài li u l u hành n i bệ ư ộ ộ) Hu , năm 2012ế
ĐI U CH DIETYLPHTALATỀ Ế 2 lOMoAR cPSD| 36844358 I. ạ ươ 1. ảứ 2.
ấ ậ - DEP là ch tấ l ng ỏ sánh nh d
ưầ u, không màu, d = 1,23 - 1,25g/ml. - ỉố ạ ở - ướ ố ữ ơ ấ polyme. 3. ẩ ệ - ể ế ỏ ắ ứ ạ ầ ư ướ ạ - ồ ỏ ơ 39: - 1,83: 16,5 ml (0,3mol - - ướ - ạ II. ụ ụ - Bình đáy tròn 500ml - - ỏ ọ - ạ - ố - ệ ế ế 45 ,55g anhydric phtalic 50 ml cồn tuyệt đối 16 ,5ml H2SO4, d = 3 1 , 83 H2 Các hạt thuỷ tinh O lOMoAR cPSD| 36844358
Trong bình đáy tròn 500ml có l p
ắ sinh hàn, cho 45,55g (0,3mol) anhydric phtalic ồ ắ ỹồ ầ ỷ ờ ỉ ả ắ ể ế ế ờ ữ ả ứ ế ế - S n ả ph m
ẩ DEP thô cho vào bình g n ạ dung tích 500ml, r a ử b ằng n ướ ấ ầ ỗ ầ ướ ầ ữ ứ ấ ớ ầ ướ ể ỷ ọ - ạ ấ ớ ầ ầ ị ế ắ ạ ồ ểắ ọ ạ ạ ấ ớ ầ ở ồ ế ụ ử ằ ướ ấ ế ả ẩ ạ - ọ ạ ặ ể ủ ọự ả ẩ - ố ng ượ DEP, tính hi u ệ su t ấ ph n ả ng ứ theo kh ối l ng ượ c a ủ anhydric phtalic. III. ộ - ộ ễ ơ ứ ạ - ỏ Ề Ế I. ạ ươ 1. ảứ 4 lOMoAR cPSD| 36844358 138,12 32 152,16 18 2.
ấ ậ - Ch t ấ l ng ỏ sánh, không màu, = 1,178 - 1,186g/ml. - - 224 ỉố ạ 3. ẩ ẩ - Ch t ấ l ng ỏ không mùi ho c ặ h i ơ vàng, mùi th m ơ h ắc lâu m ất, g ần nh ư không tan ướ ồ ớ ố ử - T ỷ tr ng ọ 1,178 - 1,186. Nhi t ệ đ ộ sôi 219 - 224 ỉố ạở 4. ẩ ụệ - c ượ d ng ụ - - - ướ - II. ụ ụ - ầ ổ - - ạ - ộấ ườ III. ế - ầ ặ ọ ắ ề ồ ư ỷ ờ ả ứ ự ệ ể ộ ồ ả ẩ ộấ ấ ả ể ổ ư - ả ẩ ế ệ ộ ừ - Làm l nh ạ s n ả ph m ẩ r i ồ cho s n ả ph ẩm vào bình g ạn 250ml đ ự ng s ẵ n 100ml n ướ ấ ắ ỹ ẹ ểắ 5 28 g Acid salicylic 85 ml Methanol 8 ml H2SO4, d = 1, 83 Caïc haût thuyí tinh 6 7 lOMoAR cPSD| 36844358
CNSXDP - Pháön täøng håüp Hoïa dæåüc
Cách l y phenolấ : L y chai phenol đun cách thu đ n ch y l ng thành nấ ỷ ế ả ỏ ước. Rót
vào ng đong 50ml. Cho vào c c có m dung tích 1 lít.ố ố ỏ
- Đong 100ml nước c t vào c c dung tích 1 lít đã ch a s n 50ml phenol trên.ấ ố ứ
ẵ - Cho vào máy khu y k 10 phút đ phenol khu ch tán đ u vào nấ ỹ ể ế ề ước.
- Cho thêm 200g đá đ p nh vào, khu y ti p thêm 5 phút.ậ ỏ ấ ế
- Cho vào h n h p trên 50g NaNOỗ ợ
2 khu y đ u trong 8 phút.ấ ề - Nh gi t Hỏ ọ
2SO4 22% xu ng t n đáy c c: ố ậ ố +
M khoá kh ng ch t c đ dòng ch y 24 gi t/10 giây.ở ố ế ố ộ ả ọ
+ Khi nhi t đệ ộ lên kho ng 4ả oC - 50 C thì cho đá làm l nh bên ngoài c c vàạ ố hãm
khoá đ t c đ dòng ch y kho ng 11 gi t/10 giây. Và duy trì cho đ n h tể ố ộ ả ả ọ ế ế acid.
+ N u tế o > 9oC cho ti p t ng mu ng đá (b ng nế ừ ỗ ằ ước c t) vào c c ph n ng đấ ố
ả ứ ể duy trì nhi t đ t 7-8ệ ộ ừ oC cho đ n khi h t 170ml acid Hế ế 2SO4 22%.
- Khi h t Hế 2SO4 thì khu y thêm kho ng 15 phút n a nh ng v n duy trì nhi t đấ ả
ữ ư ẫ ở ệ ộ t 5-8ừ 0C. (Thêm nước nóng bên ngoài c c đ duy trì nhi t đ )ố ể ệ ộ
- D ng máy khu y và đem l c s n ph m qua ph u Buchner. R a l i t a đ n pH =ừ ấ ọ
ả ẩ ể ử ạ ủ ế 4-5 (300ml). Hút ki t nệ ước thu được kho ng 90g b t màu nâu
paranitrozophenol (Chú ýả ộ cho t ng l p m t vào ph u).ừ ớ ộ ể
- S n ph m thô này dùng làm nguyên li u cho ph n ng ti p theo không c n tinhả ẩ ệ ả ứ ế ầ ch thêm.ế 8
- L y m t ít b t thô này đem s y khô và xác đ nh đ nóng ch y b ng phấ ộ ộ ấ ị ộ ả ằ ương pháp
Tylen. Tonc = 136-140oC thì m i đ t.ớ ạ - Cân s n ph m đả ẩ ược m = 80,32g. II.
Đi u ch para-amino-phenolề ế 1.
Nguyên lý ph n ngả ứ 9 lOMoAR cPSD| 36844358 2.
ấ ậ ấ ắ nc: 180 - 182 3. ế 60 g NaOH 130 ml næåïc cáút g 28 Læu huyình Bãúp âiãûn - ướ ấ ố ấ ư ộ ế ể ằ ướ ấ - L y ấ s n ả ph m ẩ ra đ ể ng u i ộ cho đ n ế 55-60 - Cho c c
ố có m ỏ này vào t ủ hút. Cho máy khu y ấ và cho vào t t ừừ 64g para- ừ ề ế ả ở ệ ộ ố ấ ế ệ ộ ấ ơ ế c
ướ nóng vào phía ngoài c ốc. - Khu y ấ ti p
ế 15 phút n ữa và duy trì nhi ệt đ ộ 55-60 - ạ ả ẩ ố ồ ằ ư ề ữ ể ả ẩ ờ - ả ẩ ể ứ ằ ọ ử ằ ướ ấ ệ c. ướ Xúc t ng ừ ít m t ộ mi t ế lên đáy ph ểu t ừ ng l ớp và cho đ ế n khô. Giai đo ạ n này c ầ n ti ế n ỹ - L y ấ ít s n ả ph m ẩ s y ấ khô và đo nhi t
ệ đ ộ nóng ch ảy b ằng ph ng ươ pháp Tylen. 4. ế ả ượ ổ ợ - ảứ 10 11 lOMoAR cPSD| 36844358 - ọ ể ứ ằ ế ểử ằ ô ượ ấ ướ ế - ể ượ ở ố ỏ ầ ướ ạ ấ ểẩ ể ả ố - ọ ể ế ị ọ ẫ ư ử ạ ớ ạ ể ư - ị ọ ế ụ ểạ ấ ỷ ả ẹ ế ọ ể ể - ấ ả ẩ ấ - ị ọ ớ ạ ọ ở ế ể ố ả ế ươ ự ư ầ th ể tích kho ả ng 120ml). 3. ế ả - Tính hi u ệ su t ấ ph ản ứn g. - m: 10-15g - Ế ă ươ ạươ ụ . Th c
ự hành đ ượỹ ậạạướấạ ếượ ố ằ ươ ạướ
ượ ộốặ ủạ ặ ể ẩ ứ ế ộ ầ ốượ ộ Thiamin nitrat ,0 mg Tinh b t ộ s ắn ,0 mg ,0 mg ộ ấ ồ ,0 mg ,6 mg ,3mg 12 lOMoAR cPSD| 36844358
CNSXDP - Pháön täøng håüp Hoïa dæåüc
2. Tính ch t: ấ Viên nén tròn d t, màu tr ng, mùi đ c tr ng, c nh và thành viên lành l n, ẹ ắ ặ ư ạ
ặ đường kính viên 7 mm. 3. Đ tan rãộ
: Không quá 15 phút.
4. Đ đ ng đ u kh i lộ ồ ề
ố ượng: ± 7,5 % so v i kh i lớ ố ượng trung bình c a m t viên.ủ ộ 5. Đ nh tínhị :
N u là mu i thiamin hydroclorid thì ti n hành bế ố ế ước A, B
N u là mu i thiamin nitrat thì ti n hành bế ố ế ước A, C A.
L y m t lấ ộ ượng b t viên tộ ương ng v i 0,01g thiamin hydroclorid. L c v i 10mlứ
ớ ắ ớ dung d ch natri hydroxyd 10% (TT), l c. L y 5ml d ch l c, thêm vài gi t dung d ch Kaliị ọ
ấ ị ọ ọ ị fericyanid 5% (TT) v i vài mililit n- butanol (TT). L c m nh trong 1-2 phút. L p alcol
cóớ ắ ạ ớ huỳnh quang tím xanh hi n r t rõ n u soi dệ ấ ế ưới ánh sáng t ngo i. Huỳnh quang
m t điử ạ ấ khi acid hóa dung d ch và xu t hi n tr l i khi ki m hóa dung d chị ấ ệ ở ạ ề ị B.
L y m t lấ ộ ượng b t viên tộ ương ng v i 0,01g thiamin hydroclorid, thêm 5mlứ
ớ nước, l c, l c. Thêm vài gi t acid nitric (TT) và vài gi t dung dắ ọ ọ ọ ịch b c nitrat 5% (TT)ạ
vào d ch l c s xu t hi n t a tr ng l n nh n tan trong dung d ch amoniac (TT).ị ọ ẽ ấ ệ ủ ắ ổ ổ ị C. L y m t lấ ộ ượng b t viên tộ
ương ng v i 0,01g thiamin nitrat, l c v i 5ml nứ ớ ắ ớ
ước, l c. L y 2ml d ch l c vào ng nghi m, thêm t t 2ml acid sulfuric đọ ấ ị ọ ố ệ ừ ừ
ậm đ c (TT). Tr nặ ộ đ u và đ ngu i.
Cho c n th n d c theo thành ng nghi m 1ml s t (II) sulfat (TT), vùngề ể ộ ẩ ậ ọ ố ệ ắ
ở ti p giáp gi a 2 ch t l ng xu t hi n màu vàng nâu.ế ữ ấ ỏ ấ ệ
6. Đ nh lị ượng: Theo tiêu chu n Dẩ ược Đi n Vi t Nam III.ể ệ
Phương pháp cân: Cân 20 viên, tính kh i lố ượng trung bình viên, nghi n thành b tề
ộ m n. Cân chính xác m t lị ộ ượng b t viên tộ ương ng v i kho ng 0,1g thiamin hydrocloridứ
ớ ả (ho c thiamin nitrat). L c k v i 60ml dung d ch acid hydroclorid (4ml acid hydrocloridặ ắ
ỹ ớ ị đ m đ c (TT) pha v i 100ml nậ ặ ớ ước). L c. R a c n nhi u l n v i dung d ch acid trên.ọ ử
ắ ề ầ ớ ị Chuy n toàn b d ch l c và nể ộ ị ọ ước r a sang m t bình đ nh m c 100ml r i thêm nử 13
ộ ị ứ ồ ước v aừ đ đ n v ch. L y chính xác 50ml dung d ch trên, đun sôi, cho thêm nhanh tủ
ế ạ ấ ị ừng gi t 4mlọ dung d ch acid silicowolframic 10% (TT) v a m i l c. Ti p t c đun sôi trong
4 phút, l cị ừ ớ ọ ế ụ ọ nóng qua ph u th y tinh s 4 (đễ ủ ố ường kính l x p 10-16m) đã cân
bì đ l y tỗ ố ể ấ ủa silicowolframic. R a t a v i 50ml h n h p đang sôi g m 1 th tích acid
hydroclorid đ mử ủ ớ ỗ ợ ồ ể ậ đ c (TT) và 19 th tích dung d ch acid silicowolframic 0,2%
(TT). Sau đó r a ti p b ngặ ể ị
ử ế ằ aceton (TT) 2 l n, m i l n 5ml. S y t a 100-105ầ ỗ ầ ấ
ủ ở oC trong 1 gi . Đ ngu i 10 phút và đờ ể ộ ể 14 lOMoAR cPSD| 36844358 trong bình hút ẩ m
ch ứ a dung dị ch acid sulfuric 38% trong 2 gi r
ờồ i cân. C ần chú ý khi ứ ượ ụ ớ ướ ả ượ ấ ư ễ ủ ủ ươ ươ ớ ượ ừ ế ớ ượ ươ ả ị ứ là dung d ịch acid hydroclorid 0,1N, l c ắ cho đ n ế khi tan h ết. Thêm dung d ị ừ ủớ ạ ắ ọ ỏ ị ọ ầ ị ọ ị ứ ị ừ ủớ ạ ắ ề ổ ấ ụủ ị ả ướ ừ ế ớ ẫ ắ ị ạ ụ ề ư ơ ướ ẫ ả ả ả ả ơ ẩ ế ặ ể ụệ ụ ệ ẩ Thiamin nitrat Tinh b t ộ s ắn ậ 15 16 17 lOMoAR cPSD| 36844358
CNSXDP - Pháön täøng håüp Hoïa dæåüc
3.1. Chu n b nguyên li uẩ ị ệ
- Xay, rây thiamin nitrat, lactose, tinh bột qua lưới rây 150, cân chia lô theo công thức
(chú ý kỹ thuật cân). Rây talc, magnesi stearat qua lưới rây125, cân lượng sử dụng theo
công thức. Cân tinh bột và nước dùng để nấu hồ tinh bột 10%.
3.2. Chu n b h tinh b t 10%ẩ ị ồ ộ
- Dùng khối lượng nước bằng với khối lượng tinh bột để phân tán tinh bột thành hỗn
dịch đồng nhất trong nồi nấu hồ.
- Đun sôi lượng nước còn lại trong một nồi khác, cho từ từ vào hỗn dịch tinh bột đã
phân tán đều ở trên, vừa cho vừa khuấy đều đến khi hồ hoá hoàn toàn.
- Cân tổng lượng hồ, bổ sung nước đến vừa đủ khối lượng yêu cầu, khuấy đều.
3.3. Tr n t o h t ộ ạ ạ
- Trộn đều các nguyên liệu thiamin nitrat, lactose, tinh bột (chú ý kỹ thuật trộn). Rây
hỗn hợp qua lưới rây 200, cho vào cối sứ, trộn đều.
- Thêm từ từ hồ tinh bột 10% vào cối trộn, tiếp tục trộn đến khi thu được khối ẩm dính.
3.4. Xát h tạ
- Xát hạt qua lưới rây số 1000.
3.5. S y h tấ ạ
- Cho hạt vào các khay sấy, đưa vào tủ sấy, sấy hạt ở nhiệt độ 45 – 50oC trong khoảng
6 – 8 giờ đến khi độ ẩm của hạt đạt khoảng 3 – 4%.
3.6. S a h t khôử ạ
- Rây hạt khô thu được qua lưới rây số 1000.
3.7. Tr n tá dộ ược tr nơ
- Trộn hạt khô thu được với talc và magnesi stearat đã chuẩn bị ở mục 3.1. trong một
thiết bị trộn thích hợp.
- Lấy mẫu kiểm nghiệm bán thành phẩm để định lượng hàm lượng thiamin và đánh giá
độ đồng đều hàm lượng.
- Xác định khối lượng trung bình của viên cần dập. 4. D p viênậ : 18 -
Lắp đặt chày cối cho máy dập viên và kiểm tra toàn bộ hệ thống máy dập. -
Cho hạt vào phễu chứa hạt của máy dập, điều chỉnh khối lượng, độ rắn của viên lOMoAR cPSD| 36844358
CNSXDP - Pháön täøng håüp Hoïa dæåüc đến mức yêu cầu.
- Tiến hành dập viên, trong quá trình dập viên thường xuyên kiểm tra khối lượng trung
bình viên (cứ 5 phút kiểm tra một lần). Lấy mẫu kiểm nghiệm bán thành phẩm để kiểm
tra độ rã của viên, kiểm tra các tiêu chuẩn khác của viên nén.
- Viên đạt yêu cầu chuyển sang đóng gói. 5. Đóng gói -
Phòng đóng gói phải được vệ sinh sạch. -
In số kiểm soát, hạn dùng phù hợp vào nhãn. -
Lau cồn để vệ sinh chai, nút, sấy khô. -
Đun chảy parafin trong một dụng cụ chứa thích hợp. -
Dùng bàn đếm đóng 100 viên trong một chai, cho bông chống sóc vào lọ, đậy nút
trong, nhúng parafin để làm kín, đậy nút ngoài. -
Đóng chai vào hộp giấy, mỗi hộp chứa 400 lọ, dán kín bằng băng dính. -
Lấy mẫu kiểm nghiệm thành phẩm. -
Chuyển nhập kho khi có kết quả kiểm tra chất lượng sản phẩm đạt yêu cầu. VI. An toàn lao đ ngộ -
Thực hiện đúng nội qui phòng thí nghiệm -
Sinh viên có đủ trang bị bảo hộ
THỰC T P K THU T CHI T XU T DẬỸ Ậ Ế Ấ ƯỢC LI UỆ
CÁC QUY Đ NH TRONG THỊ ỰC T P Ậ K THU T CHI T XU T DỸ Ậ Ế Ấ ƯỢC LIỆU 19
I. Quy đ nh đ i v i sinh viên trong vi c chu n b và k t thúc bài th c t p ị ố ơ ệ ẩ ị ế ự ậ
I.1. Chu n b bài trẩ
ịươc khi th c t p.ự ậ
1. Đ c k bài th c t p (tt) và nghiên c u nh ng ph n lý thuy t có liên quan. Yêu c uọ ỹ ự ậ ứ ữ
ầ ế ầ ph i h c thu c lòng và gi i thích đả ọ ộ ả ược s đ quy trình s n xu t.ơ ồ ả ấ 2. Vi t báo
cáo th c t p theo m u báo cáo và do giáo viên hế ự ậ ẫ ướng d n.ẫ
3. Trước khi th c t p sinh viên ph i n p b n báo cáo, giáo viên s ki m tra quy trìnhự ậ ả ộ ả
ẽ ể s n xu t. Ch khi đ t yêu c u m i đả ấ ỉ ạ ầ ớ ược phép th c t p, n u không đ t yêu c u thì khôngự ậ ế ạ ầ lOMoAR cPSD| 36844358
CNSXDP - Pháön täøng håüp Hoïa dæåüc
được phép tham gia th c t p.ự ậ
I.2. Th c hi n bài th c t pự ệ ự ậ 1.
Ph i tuân theo m i quy đ nh và trình t ti n hành trong bài th c t p ho c s đả ọ ị ự ế ự ậ
ặ ẽ ược đi u ch nh do giáo viên. L p ráp và s d ng d ng c , thi t b theo nguyên t c đã quy đ
nhề ỉ ắ ử ụ ụ ụ ế ị ắ ị ho c theo s ch d n c a giáo viên, n u có đ ngh gì thì ph i trình bày v i
giáo viênặ ự ỉ ẫ ủ ế ề ị ả ớ hướng d n.ẫ 2.
Trong khi ti n hành th c t p ph i theo dõi c n th n, quan sát các hi n tế ự ậ ả ẩ ậ ệ ượng
x y ra,ả ghi chép t m vào b n báo cáo và tìm cách gi i thích.ỉ ỉ ả ả 3.
Ph i tuân theo n i quy phòng th c t p, tuân theo các quy đ nh vả ộ ự ậ ị ề an toàn lao
đ ng.ộ N u làm h ng v , m t mát d ng c thi t b ho c gây s c thi t h i cho phòng thíế ỏ ỡ ấ ụ ụ
ế ị ặ ự ố ệ ạ nghi m, sinh viên có th s ph i đ n ho c s b tr đi m. Trệ ể ẽ ả ề ặ ẽ ị ừ ể ường h p
vi ph m n ng cóợ ạ ặ th s không để ẽ ược phép tham gia th c t p ti p.ự ậ ế
I.3. K t thúc bài th c t pế ự ậ 1.
Sau khi xong bài th c t p, các nhóm ph i n p h t s n ph m, báo cáo k t qu choự ậ ả ộ ế ả
ẩ ế ả giáo viên và ph i kí tên vào s theo dõi s n ph m.ả ổ ả ẩ 2.
Sau khi trao h t d ng c và làm t ng v sinh chung, giáo viên s ki m tra l i, n u đ tế ụ ụ ổ ệ ẽ ể ạ ế
ạ yêu c u thì c l p m i đầ ả ớ ớ
ược ki m tra ph n lý thuy t. N u ch a đ t thì ch a để ầ ế ế ư ạ ư ược ki mể tra. 20