Bài 3: Định lượng acid salicylic trong thuốc mỡ bằng phương pháp quang phổ hấp | Đại Học Y Dược Huế

lOMoAR cPSD| 59062190 KHOA DƯỢC
BỘ MÔN KIỂM NGHIỆM – HÓA PHÂN TÍCH – ĐỘC CHẤT
BÀI 3: ĐỊNH LƯỢNG ACID SALICYLIC TRONG THUỐC MỠ BẰNG
PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ
1. Chuẩn bị dãy dung dịch theo bảng Bình A 10ml 0 A1 A2 A3 A4 A5 A6 X1 X2 Độ hấp
-0,0011 0,1088 0,3131 0,5124 0,6949 0,8842 09706 0,5188 0,5152 thụ Nồng độ acid 0 10 salicylic -5 3.10-5 5.10-5 7.10-5 9.10-5 10-4 (g/ml)
0,05.V Dung dịch acid salicylic 0,05% g/ml => m= 100
Nồng độ g/ml của acid salicylic trong dung dịch A: lOMoAR cPSD| 59062190 m 10 (g/ml)
2. Phương pháp so màu bằng mắt
Ta có dung dịch X1 khi so sánh cường độ màu của các dung dịch từ A1 đến A6 3.
Bằng phương pháp so màu bằng mắt thường ta có thể thấy ống có màu tương đương
với dung dịch X1 nhất là ống A3. Suy ra nồng độ của dung dịch acid salicylic cần định
lượng tương đương với nồng độ trong ống A3 là 5. 10-5 (g/ml)
Phương pháp so sánh chuẩn
Đo mật độ quang AX của dung dịch X1 ở bước sóng 527 nm. Đo mật độ quang của
dung dịch có cường độ xấp xỉ như dịch X1 (trong dãy dung dịch từ A1 đến A6 )
được DCh . Ta tính cường độ CX của dung dịch X1
Mật độ quang của dung dịch X1 (0,5188)có cường độ xấp xỉ như A3(0,5124)
Vậy dung dịch chuẩn A3 có ACh = 0,5124 và CCh = 5.10-5 ( g/ml) lOMoAR cPSD| 59062190
Cường độ CX của dung dịch X1 : CX = AX . CCh / ACh = 0,5188 . 5.10-5/ 0,5124
= 5,062. 10-5 ( g/ml) m thuốc mỡ = 0,4350 g
Hàm lượng acid salicylic trong thuốc mỡ 50.V .Cx
% m acid salicylic = 2.mthuốcmỡ .100% = 50.10.5,062.10−5 .100% 2.0,4350 = 2,909 %
4. Phương pháp đường chuẩn
Vẽ đồ thị chuẩn với trục tung là A, trục hoành là C Ống chuẩn V acid salicylic đã Nồng độ acid Độ hấp thụ A hút salicylic trong ống A1 0,2 0,01 0,1088 A2 0,2 0,03 0,3131 A3 1,0 0,05 0,5124 A4 1,4 0,07 0,6949 A5 1,8 0,09 0,8842 A6 2,0 0,10 0,9706 lOMoAR cPSD| 59062190
Ta được đồ thị chuẩn có dạng y = 9,5587x + 0,0231 với R = 0,9997
R>= 0,99 A có mối quan hệ tuyến tính tốt với C  Đồ thị tuyến tính.
Ta có: AX2 = 0,5152  CX2 = 5,1482.10-5 g/ml
 Hàm lượng acid salicylic trong thuốc mỡ là: 50.V .Cx 2 50.10.5,1482.10−5 %m = 2.mthuốcmỡ = 2.0,4350 .100% = 2,96 % 5. Câu hỏi lượng giá
Câu 1: Trình bày cơ sở lý thuyết?
*Định lượng Acid Salicylic trong thuốc mỡ bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử:
Thuốc mỡ: + Betamethasone dipropronat..........6,4mg
+ Acid salicylic.................................300mg
+ Tá dược vừa đủ.............................10g lOMoAR cPSD| 59062190
-Nguyên tắc cơ bản của phương pháp chiết - đo quang là tạo ra các sản phẩm có
thể chiết được bằng dung môi hữu cơ rồi đo quang xác định nồng độ chất.
-Dựa vào việc xử lý mẫu
→ Mục tiêu: + Đưa về dạng phù hợp cho máy
+ Đưa về nồng độ phù hợp cho máy
+ Loại bỏ bớt tạp chất trong mẫu mình muốn đo
-Sử dụng phương pháp chiết đo quang: Phương pháp chiết ( dung môi: nước cất) - Phương pháp chiết:
+ Cân khoảng 0.4350g thuốc mỡ, cho vào cốc có mỏ, cho 40-45ml nước nóng đã
đun khoảng 60 độ và khuấy đều trong khoảng 4-5p
→ Để acid salicylic tan tốt hơn trong nước nóng, và tránh trường hợp nhanh đông
lại của hỗn hợp vì ở dạng mỡ
+ Lọc qua giấy lọc và định mức 50ml bằng nước cất. Lắc đều thu được dung dịch
mẫu thử X (Acid Salicylic) (nước cất là dung môi ), thu được Acid Salicylic trong thuốc mỡ.
+ Cho Acid Salicylic tác dụng Fe³+ trong môi trường H+ tạo ra phức màu tím.
+ Tiến hành đo quang ở bước sóng 527 nm.
-Quang phổ đo quang là phương pháp phân tích định lượng dựa vào hiệu ứng hấp
thụ xảy ra khi phân tử vật chất tương tác với bức xạ điện từ. Vùng bức xạ được sử
dụng trong phương pháp này là vùng tử ngoại gần hay khả kiến ứng với bước sóng
khoảng từ 200 đến 800nm.
-Hiện tượng hấp thụ bức xạ điện từ tuân theo định luật Bouguer Lambert - Beer.
Đây là phương pháp phân tích được ứng dụng rộng rãi trong phân tích hoá học.
≫ Sau khi đo quang bằng phương pháp UV-Vis bằng phương pháp so sánh chuẩn
và phương pháp đường chuẩn ta tính được hàm lượng Acid Salicylic có trong thuốc mỡ.
Câu 2: Những điểm cần chú ý trong quá trình phân tích hoạt chất trên? lOMoAR cPSD| 59062190
- Cân chính xác hoặc tương đối lượng thuốc mỡ:
0,4350g - Để lọc được tối ưu
cần gấp giấy lọc theo dạng nan quạt.
- Hòa tan thuốc mỡ trong nước nóng và khuấy đều trong thời gian phù hợp để
thuốc mỡ tan hết trong nước ( sử dụng nước nóng tăng độ tan của acid salicylic và 1 phần tá dược).
- Sử dụng dụng cụ pipet thẳng hoặc bầu để lấy dung dịch acid salicylic 0,05%
g/mlvà dung dịch X (mẫu trắng). Đồng thời lấy lượng chính xác ml các dung dịch khác.
- Sau khi hòa tan thuốc mỡ trong nước nóng cần phải để nguội rồi tiến hành lọc
qua giấy lọc đã gấp ở trước đó.
- Dùng ánh sáng đơn sắc với bước sóng 527 nm tương ứng phù hợp
- Khi thực hiện phương pháp so màu cần so trên nền trắng để thẫy rõ được màu củacác trường hợp.
Câu 3: Khi giá trị độ hấp thụ của mẫu phân tích quá thấp, hoặc quá cao, nên xử lý thế nào?
- Khi giá trị độ hấp thụ của mẫu phân tích quá thấp thì ta phải làm đặc mẫu lại vì
làm như vậy thì sẽ làm tăng nồng độ mẫu phân tích lên, và cũng dễ quan sát được
giá trị độ hấp thụ hơn.
- Khi giá trị độ hấp thụ của mẫu phân tích quá cao thì ta cần pha loãng mẫu phân
tích vì như vậy sẽ làm giảm nồng độ của mẫu phân tích xuống, rồi đo lại độ hấp thụ.
Câu 4: Định lượng acid salicylic trong thuốc mỡ như trên có 1 số hạn chế. Cho
biết những hạn chế ( những nguyên nhân gây sai số) của phương pháp này.
-Cần hòa tan thuốc mỡ 1 cách tối đa, hạn chế để mỡ dính nơi thành cốc và đũa thủy tinh khi quấy
- Biết cách sử dụng pipet, cân điện tử một cách thành thạo tránh các trường hợp saisố
- Do sai số của máy đo quang, do máy cũ, do thao tác khi đo chưa chính xác