11 trang 5 lượt tải

Nghiên cứu Ảnh hưởng của Cô Quay và Điều kiện Trích Ly đến Cao Chiết Vỏ Bưởi Da Xanh | Hóa thực phẩm | Đại học Nông Lâm Thành phố Hồ Chí Minh

Nghiên cứu được thực hiện với mục đch đánh giá hiệu quả thu nhận thành phần polyphenol hòa tan từ vỏ bưởi Da Xanh (Citrus maxima (Burn.) Merr ở các điều kiện trach ly và cô quay chân không khác nhau. Trên cơ sở này, ảnh hưởng của đặc tnh nguyên liện và phương pháp trch ly, điều kiện cô quay chân không để đuổi dung môi (áp suất, độ giảm khối lượng) được khảo sát. Tài liệu được sưu tầm và soạn thảo dưới dạng file PDF để gửi tới các bạn cùng tham khảo, ôn tập đầy đủ kiến thức, chuẩn bị cho các buổi học thật tốt. Mời bạn đọc đón xem!

Môn: Hóa thực phẩm 10 tài liệu

Trường: Đại học Nông Lâm thành phố Hồ Chí Minh 185 tài liệu

Tác giả:

Mai Nguyệt

2 tuần trước

Danh sách Quiz

T p ch Khoa h  c Trưng Đ n Thơ i hc C T p 57, S ậ ố chuyên đề Công nghệ thực phẩm (2021): 21-31

DOI:10.22144/ctu.jsi.2021.003

ẢNH HƯỞ ỦA ĐIỀ ỆN TRÍCH LY VÀ CÔ QUAY CHÂN KHÔNGNG C U KI

ĐẾN ĐẶC TÍNH CỦA CAO CHIẾT TỪ VỎ BƯỞI DA XANH ( Citrus maxima

(BURN.) MERR.)

Tô Nguyễn Phước Mai

và Nguyễn Văn Mười

H  ộ c cao hviên c B môn Công nghệ ẩm, Khoa Nông nghiệp, Trưng Đ thực ph i h c C n Thơ

Bộ  môn Công nghệ ẩm, Khoa Nông nghiệp, Trưng Đ thực ph i h c C n Thơ

Ngưi ch m v c Mai (email: maiM2219001@gstudent.ctu.edu.vn) ịu trách nhiệ ề bài viết: Tô Nguyễn Phướ

Thông tin chung:

Ngày nhận bài: 23/02/2021

Ngày nhận bài sửa: 10/03/2021

Ngày duyệt đăng: 28/04/2021

Title:

Effects of extraction and rotar

evaporation conditions to the

characteristics of concentrate

aqueous extract from pomelo

peel (Citrus maxima (Burn.)

Merr.) of Da Xanh cultivar

Từ khóa:

Cao chiết, cô quay chân không,

hot tnh sinh hc, phương

pháp trch ly, bưởi Da Xanh

Keywords:

Bioactive compounds,

concentrated aqueous extrac

Da Xanh cultivars, extraction

method, rotary evaporation

ABSTRACT

The present work was aimed at recovering soluble polyphenolic comp

from pomelo peel (Citrus maxima (Burn.) Merr.) of Da Xanh cultiva

different extraction and rotary evaporation conditio

To this end, the effect of raw material condition, the process of extractio

the process of rotary evaporation (air pressure, weight loss) were exa

to acquire the concentrated aqueous extract high in bioactive compound

analysis of data showed that by following the industrial extraction proce

crushing and pressing (fresh material, with the addition of ethanol 40⁰ at the

ratio of 1:1, w/v, heating to 90⁰C for 2 minutes) helped to achieve the

concentrated aqueous extract with high bioactive compounds conte

reduced the energy cost compared to the common approach (carried

dried material, by immersion method with or without the assistanc

microwave). Besides, rotary evaporation at the absolute pressure of 16

mBar was determined to be the most effective, especially in the capa

increase the TPC, TFC, and TEAC value of the extract after solvent rem

The highest quality of concentrated aqueous extract can be obtained by

evaporation until 92,5% loss of weight.

TÓM TẮT

Nghiên cứu được thực hiện với mục đch đánh giá hiệu quả thu nhận thành

phn polyphenol hòa tan từ vỏ bưởi Da Xanh (Citrus maxima (Burn.) Merr

ở các điều kiện trch ly và cô quay chân không khác nhau. Trên cơ sở này,

ảnh hưởng của đặc tnh nguyên liện và phương pháp trch ly, điều kiện cô

quay chân không để đuổi dung môi (áp suất, độ giảm khối lượng) được khảo

sát. Kết quả phân tch cho thấy thực hiện ly trch theo phương pháp tách ép

công nghiệp (nguyên liệu tươi, bổ sung ethanol 40⁰ ở tỉ lệ 1:1, w/v, gia nhiệt

ở 90⁰C trong thi gian 2 phút) giúp cải thiện chất lượng của dịch trch sau

khi đuổi dung môi và giảm chi ph năng lượng khi so sánh với phương pháp

thông dụng (trên nguyên liệu khô, ngâm trch, không hoặc có sự hỗ trợ của vi

sóng). Song song đó, hiệu quả của chế độ loi dung môi bằng thiết bị cô quay

ở áp suất tuyệt đối 160 180 mBar cũng được ghi nhận, đặc biệt với khả năng -

giúp gia tăng giá trị TPC, TFC, TEAC của dịch trch sau khi loi dung môi.

Cô quay cho đến khi mất đi 92,5% khối lượng dịch trch được đề nghị để thu

nhận cao chiết có chất lượng tốt nhất.

T p ch Khoa h  c Trưng Đ n Thơ i hc C T p 57, S ậ ố chuyên đề Công nghệ thực phẩm (2021): 21-31

1. ĐẶT VẤN ĐỀ

Bưởi ( ) Citrus maxima là trái cây có múi (chi

Citrus) có kích thước lớn nhất (Pichaiyongvongdee

et al t polyphenol t v., 2014). Nhóm chấ ừ ỏ cây có

múi nói chung và vỏ ởi nói riêng có giá trị bư sinh

h c r t cao. C c n flavonoid c a v ọ ấ ơ ấu thành phầ ủ ỏ

bưởi c yấu thành chủ ếu g t hesperidin, ồm các chấ

naringenin, k ế đến là rutin (theo Gattuso et al., 2007)

hoặc eriodictyol và synephrine (theo Liu et al.,

2012). Đây đều là các thành phầ ừa có khả năng n v

kháng oxy hóa mạnh, đồ ại có các tác dụng thời l ng

h s c kh e. Cao chi v ỗ trợ ứ ỏ ết giàu polyphenol từ ỏ

bưởi là an toàn, không gây độc tính ở liều 1.000

mg/kg trên chuột, có khả năng tăng cườ ng chức

năng gan, tim và tụ , 2019), có đặc tính y (Ali et al.

kháng khuẩ 2018) và có hiện tốt (Khan et al., u quả

trong vi c giệ ảm cholesterol, triglyceride và glucose

khi th nghi m chu t (Fayek et al ử ệ ộ ., 2017). Riêng ở

Việt Nam, vào thế kỷ XIV, v ỏ bưởi sấy khô cũng đã

được Tuệ Tĩnh ghi nhậ ển “Nam dượn trong quy c

Thần hiệu” với tên gọi là “cam phao” ễn Bá (Nguy

Tĩnh, 2004). Các bài thuố ụng cho đếc nam sử d n

nay ng minh hi u qu h s c khđã chứ ệ ả ỗ trợ ứ ỏe và tính

an toàn của vỏ bưởi. Năm 2020, trên cơ sở xây dựng

n n t ng khoa h tề ả ọc để khai thác giá trị ừ thành phần

polyphenol c a v i, n Tuy t Mai ctv ủ ỏ bưở Trầ ế và .

(2020) v ng cđã tiến hành nghiên cứu ề ảnh hưở ủa

giống đến tính chất và hoạt tính sinh học của quả

bưở ởi Đồng bằng sông Cửu Long. Tác giả khẳng

định s t n t i vự ồ ạ ới hàm lượng lớn các hợp chất nhóm

polyphenol và flavonoid trong phần vỏ của cả 4

giống bưở ảo sát (Da Xanh, Năm Roi, Lông Cổi kh

cò và Thanh Kiều). Đáng chú ý nhấ t phải kể đến

phần vỏ c i Da Xanh khi cho hoủa bưở ạt tính kháng

oxy hóa vượ ện trên 5 phương pháp thửt trội, thể hi

thông dụng, dựa trên khả năng quét gốc t do DPPH, ự

ABTS

•+

và khả năng khử các gốc oxy hóa FRAP,

RP và TAC.

Để sử d u quụng thành phần polyphenol có hiệ ả,

thu nh n cao chiậ ết giàu polyphenol từ nguyên liệu

cần được thực hi n, ch yệ ủ ếu thông qua hai tiến trình

là trích ly và loại bỏ dung môi. Cơ bản của vấn đề ly

trích thành phầ ạt tính sinh họn mang ho c từ vỏ bưởi

ở ở quy thí nghiệm có thể tham khảo nghiên cứu

trích ly và tinh sạ ủa tác giảch naringin c Nguyễn

Hoài Thương và ctv ụng phương pháp . (2014) (sử d

ngâm ở 70°C, dung môi EtOH: H O loãng 8:2, tỉ

lệ

m i gian chi t 1 gi ); hoẫu: dung môi là 1:14, thờ ế ờ ặc

g u v u kiần đây nhất là nghiên cứ ề khảo sát điề ện

trích ly polyphenol từ ủa Đỗ Thúy bột vỏ bưởi c Thị

Vy (2020) (s dvà ctv. ử ụng dung môi ethanol 70%,

phương pháp ngâm trích có hoặc không có hỗ trợ vi

sóng). Trái ngượ ới điề ện ly trích trong các c v u ki

nghiên cứu, điề ện ly trích khi thựu ki c hiện ở quy

mô công nghiệp đơn giản hơn rất nhiều. Reeve

(1974) và sau đó là Sinija et al (2007) trong thu .

nhận dịch trích để sản xuất trà hòa tan không đề nghị

s d ngh xử ụng thêm dung môi, chỉ đề ị ử lý nhiệt và

sau đó tiến hành tách ép để thu nh n dậ ịch trích. Mâu

thuẫn này cho thấy phương pháp trích ly đóng vai

trò quan trọng và yêu cầu phương pháp trích ly là tốt

khi v u qu thu nhừa có hiệ ả ận thành phần mong

muốn t ng th i l i ph ng d ng ốt, đồ ờ ạ ải có khả năng ứ ụ

trên điều kiện sản xuất thực tế. Tuy vậy, việc sử

dụng dung môi để hỗ trợ trích ly là cầ ết, do tính n thi

tan c thu c r t l ủa thành phần này phụ ộ ấ ớn vào độ

phân cự ủa dung môi. So sánh với các dung môi c c

khác, ly trích với ethanol cho hiệu quả thu nhận

polyphenol kém hơn (Putnik Lê Phạet al , 2017; . m

Tấn Quốc, 2019); tuy nhiên, ethanol vẫn có ưu tiên

hơn do đây là dung môi không có tính độc và thân

thi n vệ ới môi trườ ột ưu điểm khác củng. M a ethanol

do ở khả năng tan trong nước, do đó dựa vào nồng

độ hòa tan có thể ểm soát độ phân cự ki c c a h n hủ ỗ ợp

nước – ethanol. ng dỨ ụng đặc tính này có thể tìm ra

điểm hòa tan tốt nhất cho thành phần polyphenol cần

ly trích, điển hình như nghiên cứu trích ly

polyphenol t v chuừ ỏ ối xiêm (ethanol 40%, Phạm

Trần B o Nghi , 2019), ho c tả và ctv. ặ ừ lá trà xanh

(dung môi ethanol 60%, Xi ồng độet al., 2009). N

ethanol s d i r t r ng, thay ử ụng cũng có phổ thay đổ ấ ộ

đổi

tùy thuộc vào đối tượng và mục tiêu của quá trình ly

trích.

Cô quay chân không là phương pháp loạ i dung

môi thông dụng (Putnik et al , 2017; Ph. ạm Trần

Bảo Nghi , 2019; Tr n Tuy t Mai và ctv. ầ ế và ctv.,

2020). M i b ặc dù tiến trình loạ ỏ dung môi có thể

xem là quá trình ngượ ến trình trích ly, c lại với ti

nhưng gần như không tìm được tài liệu khoa học nào

ghi nhận quá trình này, nhất ảnh hưởng c a tiủ ến trình

đến tính chất của hợp phần mang hoạt tính sinh học.

Về cơ bả ến trình cô quay chân không đượn, ti c tiến

hành tại điểm sôi của dung môi; đồng th i, dờ ịch trích

s i l n v c do ph n lẽ có sự thay đổ ớ ề độ phân cự ầ ớn

dung môi sẽ bị bay hơn. Hai tác động này đều có khả

năng làm thay đổi tính chất c a dủ ịch trích ly, đặc biệt

khi thành phần polyphenol vốn nhạy cảm với nhiệt

độ cao và có khả năng hòa tan phụ thuộc vào độ phân

cực (Putnik et al., 2017; Belščak-Cvitanović et al.,

2018). Do đó, quá trình cô quay sẽ có những tác động

đáng kể đến chất lượng c a dủ ịch trích.

Trên cơ sở ọc đã được trình bày, trong khoa h

phạm vi nghiên cứ ảnh hưở ến trình trích u, ng của ti

ly và cô quay chân không đế ất lượn ch ng của cao

T p ch Khoa h  c Trưng Đ n Thơ i hc C T p 57, S ậ ố chuyên đề Công nghệ thực phẩm (2021): 21-31

chi t t v c khế ừ ỏ bưởi Da Xanh đượ ảo sát. Mục đích

của nghiên cứ ận đượu nhằm thu nh c cao chiết giàu

các hợ ần hòa tan mang hoạt tính sinh họp ph c. Cao

chi s d ng tr c ti p (b o quết có thể ử ụ ự ế ả ản trái cây,

kháng khuẩ ạo trà cô đặ ặc điền, pha chế t c) ho u chế

tiếp t c ph m, m m;, t ục thành dượ ẩ ỹ phẩ ừ đó giúp tạo

ra ngu m v ồn giá trị gia tăng cho phụ phẩ ỏ bưởi.

2. PHƯƠNG TIỆN VÀ PHƯƠNG PHÁP

NGHIÊN CỨU

2.1. u Đối tượng nghiên cứ

Đối tượng nghiên cứu được xác đinh là dịch trích

t u v i Da Xanh ( ừ nguyên liệ ỏ bưở Citrus maxima

(Burn.) Merr.). V i Da Xanh s d ng trong ỏ bưở ử ụ

nghiên cứu là phụ phẩm của quá trình chế biến giảm

thi c thu nh n tr c ti p tểu, đượ ậ ự ế ừ công ty TNHH

MTV The Fruit Republic C -1, khu ần Thơ (B15

Công Nghiệp 1, đường 1A, Tân Phú, Cái Răng, Cần

Thơ).

2.2. u Phạm vi nghiên cứ

C i biả ến quy trình trích ly theo phương pháp

công nghiệp (Reeve, 1974) thông qua việc

thay đổi dung môi là nước bằng dung dịch ethanol,

tiếp c i dung ận trên dịch trích ly trước và sau đuổ

môi.

So sánh hiệ ủa quá trình trícu quả thu nhận c h ly

v a c i bi n v ừ ả ế ới các phương pháp thông dụng

(hai phương pháp phát triể ởi Đỗn b Thị Thúy Vy và

ctv , 2020). .

Khảo sát ảnh hưởng quá trình loại dung môi

bằng thi t b n ch ng ế ị cô quay chân không đế ất lượ

dịch trích.

2.3. i dung th c hi n Nộ ự ệ

Bố trí thí nghiệm đượ ến hành trên cơ sởc ti một

hay hai nhân tố và cố định các nhân tố còn lạ i.

Các thí nghiệm đượ trí ngẫu nhiên vớc bố i 3 lần lặp

l ại.

2.3.1. m 1: ng c a n Th nghiệ Ảnh hưở ủ ồng độ

ethanol đế trch ly hợn hiệu quả p phn

polyphenol hòa tan theo phương pháp

tách ép

Đánh giá sự ủa các thành phầ hiện diện c n mang

hoạt tính sinh học trên dịch trích khi thực hiện

ly trích sử ụng dung môi ethanol ở các nồng độ d

khác nhau (25; 40; 55; 70; 85; 99,5). Mẫu đối ch ng ứ

s d c c ng ử ụng dung môi là nướ ất. Theo dõi chất lượ

trên các mẫ ịch trích trước và sau khi loạu d i dung

môi.

Trích ly theo phương pháp tách ép áp dụng theo

Reeve (1974), gồm các bước: Làm nhỏ ắt, ≤ (xay c

1,5mm) → Bổ sung dung môi, ti lệ 1:1 (w/w) →

Nâng nhiệt 85÷90⁰C, giữ ệt 2 phút → nhi

Tách ép để ịch trích. Loạ dung môi bằ thu d i ng thiết

bị cô quay chân không ở áp suấ ệt đốt tuy i

160÷180 mBar cho đế ớn ethanol đã bay n khi phần l

hơi (nồng độ ất khô đến 35⁰Brix, tỉ ch trọng 1,13).

Làm trong dịch b ng gi y l c Whatman No.4 (l lằ ấ ọ ỗ ọc

20 25 – μm) trước khi phân tích chỉ tiêu.

Chỉ tiêu theo dõi: định tính sự hiện di n cệ ủa

các thành phần polyphenol cơ bản; hàm lượng

polyphenol, flavonoid, khả năng kháng oxy hóa

TEAC.

2.3.2. m 2: c Th nghiệ Ảnh nghưở ủa phương

thứ ửc x lý nguyên liệu và phương pháp

trch ly đế ận thành n hiệu quả thu nh

phn polyphenol hòa tan từ vỏ bưởi Da

Xanh

Mục tiêu của thí nghiệm là đánh giá hiệu quả thu

nhận các hợ ần hòa tan mang hoạt tính sinh họp ph c

của 3 phương pháp: tách ép công nghiệp, ngâm trích

không và có sự ủa vi sóng. hỗ trợ c

Quy trình theo phương pháp ngâm trích có và

không có hỗ trợ vi sóng đượ ện theo Đỗc thực hi Thị

Thúy Vy và ctv. (2020) trên nguyên liệu b t v ộ ỏ bưởi.

Thu nh n b t t u v ậ ộ ừ nguyên liệ ỏ bưởi tươi cắt lát,

s m, nghi n m n. ấy chân không ở 50⁰C về còn 8% ẩ ề ị

Trích ly theo phương pháp ngâm trích được thực

hiện v lới dung môi ethanol 70⁰, tỉ ệ dung môi:

nguyên liệ ệt đến 70⁰C và giữu 15: 1 (v/w), gia nhi

nhiệt trong 60 phút. Trích ly có hỗ vi sóng thự trợ c

hiện theo v lới dung môi ethanol 70⁰, tỉ ệ dung môi:

nguyên liệ là u 300 mL cho 15g b t v ộ ỏ bưởi trên một

l t 480W trong ần trích, tác dụng vi sóng ở công suấ

6 phút. Cô đặc và làm trong mẫu sau trích ly được

thực hi m 1. ện tương tự thí nghiệ

Chỉ tiêu theo dõi: hàm lượng polyphenol,

flavonoid, kh ả năng kháng oxy hóa TEAC.

2.3.3. m 3: Kh Th nghiệ ảo sát ảnh hưởng quá

trình loi dung môi bằ cô quay ng thiết bị

chân không đế ất lượn ch ng hợp phn

polyphenol hòa tan trong dịch trch

Nhằm đánh giá ảnh hưở ủa quá trình loạng c i

dung môi bằ cô quay chân không khi vậng thiết bị n

hành ở áp suấ ệt đối khác nhau (100 3 chế độ t tuy -

120, 160-180, 300-320 mBar). Ch ng c a d ch ất lượ ủ ị

trích được theo dõi trong suố ến trình, ghi nhật ti n

theo độ giảm khối lượng (9 m , t ức độ ừ 10 đến 90%).

Nhi c c nh tệt độ cô quay đượ ố đị ại 55, 65, 75⁰C lần

lượt cho ba ch ế độ, đây là điểm nhiệt độ ừa đủ v đảm

bảo dịch trích luôn ở trạng thái sôi trong suốt tiến

T p ch Khoa h  c Trưng Đ n Thơ i hc C T p 57, S ậ ố chuyên đề Công nghệ thực phẩm (2021): 21-31

trình. Mẫu đố ứng là mẫ ịch trích ở ời điểi ch u d th m

n p li ạ ệu.

Chỉ tiêu theo dõi: nồng độ chất khô hòa tan và tỉ

trọng d ng polyphenol, flavonoid, ịch trích; hàm lượ

khả năng kháng oxy hóa TEAC.

2.4. Phương pháp phân tích

 Hàm lượng polyphenol t ng (TPC): Dổ ựa trên

phản ứng t i thuạo màu vớ ốc th Folin-Ciocalteu, ử

cho chất màu có độ h p th cấ ụ ực đại ở bước sóng 738

nm, gallic acid đượ ụng để xây dựng đườc sử d ng

chu n. K t qu ẩ ế ả thể hiện trên đơn vị đương lượ ng với

mg acid gallic (mg GAE), tính trên trên 1 g|chất khô

nguyên liệu (CKNL) (Siddiqua et al , 2010). .

 Hàm lượ (TFC): xác địng flavonoid tổng nh

dựa trên phản ứng t i AlCl , h p th ạo màu vớ

đo độ ấ ụ

t dại bước sóng 415 nm, sử ụng quercetin làm chất

chu n (Mandal et al., 2013). K t quẩ ế ả thể hiện trên

đương lượng với mg quercetin (mg QE) khi tính trên

1 g CKNL.

 Khả năng kháng oxy hóa TEAC: sử dụng

phương pháp xác đị do đượnh gốc tự c hiệu chỉnh

xác định, trên phả ứng làm mất màu chất oxy hóa n

là 2,2 picrylhydrazyl (DPPH) và chấ-diphenyl-1- t

kháng oxy hóa chuẩn là Trolox )(Chmelová et al.,

2015). Mức độ phản ứng được xác định thông qua

đo độ h p th ấ ụ ở bước sóng 738 nm. Kết quả thể hiện

trên đơn đương lượ ới μmol Trolox (μmol vị ng v

TE), tính trên 1 g CKNL.

 Phương pháp phân tính định tính: được thực

hiện theo Evans (2002). Trong đó, định tính tanin

bằng thu c th FeCl 5%, gelatin mố ử

ặn và chì acetate

10%; định tính flavonoid bằng thuốc thử NaOH

10% và FeCl

1%; định tính alkaloid bằng thu c th ố ử

Dragendorf và thuố Bouchardat; định tính c thử

saponin dựa trên khả năng tạ o bọt. Kết quả được th ể

hiện trên 4 mức độ: âm tính, dương tính, dương tính

rõ và rất rõ.

 Nồng độ chất khô hòa tan: chiết quang kế

(At t). ago, 0÷32⁰Brix, 30÷60⁰Brix, 58÷60⁰Brix, Nhậ

 Tỉ trọng: xác định thông qua đo khối lượng

trên thể tích bằ đo chuyên dụ ng dụng cụ ng.

Các hóa chấ ụng đều đạ ẩn phân tích, t sử d t chu

được cung cấp b t bởi Công ty Thiế ị - Hóa chất

Khoa h c K thuọ ỹ ật An Khánh, Ninh Ki u, Cề ần Thơ.

2.5. u Phương pháp xử lý số liệ

S c thu thố liệu đượ ập và xử lý bằng phần mềm

thống kê Statgraphics Centurion 16.2 và phần mềm

Excel. Phân tích phương sai (ANOVA) và kiểm

định LSD, Duncan đượ ụng đểc sử d kết luận về sự

sai khác giữa trung bình các nghiệ ức độm thức ở m

ý nghĩa P < 0,05.

3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. ng c a n Ảnh hưở ủ ồng độ ethanol đến

hiệu qu p ph n polyphenol ả trích ly hợ ầ

hòa tan theo phương pháp tách ép

Tiếp cận quy trình trích ly theo phương pháp

tách ép công nghiệp (Reeve, 1974; Sinija et al.,

2007), nghiên cứu đề ến quy trình bằ xuất cải ti ng

việc thay th ế dung môi bổ sung là nước

(ở t l 1:1) b ỉ ệ ằng dung môi ethanol ở các nồng độ

khác nhau, đồ ộng hơn thông ng thời thực hiện mở r

qua theo dõi chất lượng c a c dủ ả ịch trích ly trước và

sau khi lo ại dung môi.

Kết quả khảo sát chất lượ ủa các hợng c p phần

hòa tan mang hoạt tính sinh học thay đổi theo nồng

độ ethanol sử d c thụng đượ ể ệ hi n ở Hình 1. Nhìn

chung, k t qu thu nh n th ng ế ả ậ ể hiện theo 2 xu hướ

chính:

(i) Đối v i dớ ịch trích ly trước khi đuổi dung môi,

việc s d ng nử ụ ồng độ ethanol càng cao càng có lợi

cho quá trình trích ly. TPC thu nhận có xu hướng gia

tăng và cao nhấ 55⁰; song t khi sử dụng ethanol ở -40

song đó, TFC và khả năng kháng oxy hóa TEAC có

xu hướng gia tăng khi sử ồng độ dụng ethanol ở n

tuyệt đối (≥99,5⁰). Cần lưu ý rằng trích ly được thực

hiện theo phương pháp tách ép và lượng ethanol bổ

sung là 1:1 so với nguyên liệu tươi, do đó nồng độ

cồn c a h n h p sủ ỗ ợ ẽ nhỏ hơn nồng độ ụng vào sử d

khoảng 1,76 l n (v 67%). ầ ới độ ẩm nguyên liệu ở 75,

Kết qu ả thu được cũng phù hợp với nghiên cứu trước

đây trên đối tượng nguyên liệ và ctvu vỏ bưởi

naringin trong v t nh t khi n ỏ hòa tan tố ấ ở ồng độ

ethanol 80⁰ (Nguyễn Hoài Thương và ctv., 2014), và

ctvdịch trích ly có hàm lượng TFC và khả năng

kháng oxy hóa TEAC cao nhấ ồng đột ở n ethanol

70⁰ (Đỗ Thị , 2020). Thúy Vy và ctv.

T p ch Khoa h  c Trưng Đ n Thơ i hc C T p 57, S ậ ố chuyên đề Công nghệ thực phẩm (2021): 21-31

Hình 1 Ảnh hưở ệc thay đổi dung môi sử ụng trong phương pháp tách ép . ng của vi d

đến hiệu quả thu nhận hợp phần polyphrnol trong d sau khi lo ịch trích trước và ại dung môi

(Các giá trị trung bình trong một hình theo sau có mẫ khác biệt không có ý nghĩa thống kê ở u tự giống nhau thể hiện sự

m c tin c y 95%)ứ ậ

(ii) Ngượ ịch trích ly sau khi đuổc lại, d i dung

môi lại có TFC, TPC và TEAC giảm, và độ giảm

cao nh t nh mấ ằm ở ẫu sử d ụng dung môi có nồng độ

ethanol cao nh c tất. Ethanol tan trong nướ ạo thành

h n h mỗ ợp đẳng phí. Ở ột cách nhìn khác, việc đuổi

dung môi trong h n hỗ ợp đẳng phí là quá trình chưng

cất để tách chiết dung môi. Trong hỗn hợp ethanol

và nước, ethanol có nhiệt độ sôi nhỏ hơn nên cũng

sẽ có xu hướng bay hơi trước hơn; do đó theo thời

gian chưng cất, hàm lượng nướ ếm ưu c từ từ sẽ chi

thế trong cơ cấ ỏng (Võ Tấn Thành Vũ u pha l &

Trường Sơn, 2013). Điều này làm thay đổi độ phân

cực của dung môi, từ đó lại làm thay đổi tính tan củ a

thành phầ ần như không n polyphenol. Hiện nay, g

tìm được tài liệu nghiên cứu tương đồng để so sánh

và đố ả. Tuy nhiê thu đượi chiếu kết qu n, kết quả c ở

m i k t qu c a Nguyục (i) cùng vớ ế ả ủ ễn Hoài Thương

và ctv (2014) và Đỗ. Thị Thúy Vy và ctv (2020) có .

thể được áp dụng để ải thích sự gi suy gi m c a TPC, ả ủ

TFC, TEAC trong dịch trích trước và sau khi đuổi

dung môi theo

nguyên tắ ngược. Theo đó, sự thay đổc suy luận i

n ồng độ ethanol trước và sau khi cô quay càng cao,

độ giả ảm suy gi m c p chủa các hợ ất mang hoạt tính

sinh h n, thọc càng lớ ất thoát vào phần không hòa

tan. Các mẫu có thất thoát nhỏ ất tương ứng là nh

m i ch c), m u etẫu đố ứng (nướ ẫ hanol 25⁰ và 40⁰; mẫu

ly trích bằng ethanol 40⁰ có hiệu qu ả ly trích ban đầu

cao hơn nên sau khi đuổi dung môi còn lại là nhiều

hơn.

Song song đó, Bảng 1 cũng khái quát sự hiện

diện c a mủ ột số h p ph n mang ho ợ ầ ạt tính

sinh h ch chi t sau khi lo i ọc trên dị ế ạ đã dung môi.

Theo đó, thể hiện rõ ràng ở dịch trích bằng dung môi

ethanol 40⁰ có sự hiện diện của tannin, flavonoid,

alkaloid. Saponin dương tính trên mẫu trích bằng

nước nhưng không hiệ ện trong các dịch trích n di

bằng cồn.

Tổng k t dế ữ liệu thu nh n cho th y vi c c i biậ ấ ệ ả ến

phương pháp tách ép công nghiệp thông qua thay thế

dung môi nướ rõ rệc bằng ethanol cho hiệu quả t

trong c i thi n ch ng c a d n; ả ệ ất lượ ủ ịch trích thu nhậ

theo đó sử ồng độ 40⁰ cho kế dụng ethanol ở n t quả

thu nh n dậ ịch trích sau khi loạ môi là tối dung t nhất.

T p ch Khoa h  c Trưng Đ n Thơ i hc C T p 57, S ậ ố chuyên đề Công nghệ thực phẩm (2021): 21-31

Bảng 1. Sự hiện di n m t s t vệ ộ ố thành phần nhóm polyphenol trên cao chiế ỏ bưởi đã loại dung môi

Nhóm chất

Phương pháp

99,5

Tannin

FeCl

+++

Gelatin m n ặ

Chì acetate 10%

+++

Flavonoid

FeCl

+++

NaOH 10%

+++

Alkaloid

Dragendorff

+++

Bouchardat

+++

Saponin

Tạo b t ọ

(Ghi -chú: : Âm tnh; +: Dương tnh; ++: Dương tnh rõ; +++: Dương tnh rất rõ)

3.2. ng c c x Ảnh hưở ủa phương thứ ử lý

nguyên liệu và phương pháp trích ly

đến hiệu quả thu nhận thành phần

polyphenol hòa tan từ vỏ bưởi Da Xanh

Trên cơ sở áp dụng phương pháp trích ly công

nghi i bi n theo nệp đã cả ế ội dung đã trình bày, hiệu

quả của quá trình trích ly này được so sánh với các

phương pháp trích ly thông dụng, xây dự ởi Đỗng b

Thị Thúy Vy và ctv (2020). So sánh đượ. c thực hiện

trên hiệ ận các hợ ạt tính u quả thu nh p phần mang ho

sinh h c (B thi khi tri n khai thọ ảng 2) và tính khả ể ực

tế, dựa trên so sánh một số tiêu hao cần thiết (Bảng 3).

Về hiệu qu thu nh p ph n mang hoả ận các hợ ầ ạt

tính sinh học, có thể nhận thấy phương pháp ly trích

theo cơ sở tách ép cho hiệ u quả thu nhận TPC, TFC

và TEAC ở ịch trích ly trước khi đuổi dung môi d

thấp hơn nhiều so với hai phương pháp còn lại. Mặc

dù khả ận thành phần TPC, TFC và năng thu nh

TEAC của phương pháp tách ép trên nguyên liệu

tươi là không cao, tuy nhiên các thành phần này

được giữ lại sau khi loại dung môi với lượng hơn

85% (TFC t 19,57 gi mg QE/g ừ ảm còn 17,34

CKNL, TEAC gi m t l TE/g ả ừ 37,70 còn 35,57 μmo

CKNL), so sánh với 50% theo hai phương pháp còn

l d ng cho cại. Dung môi sử ụ ả hai phương pháp này

là ethanol 70⁰ (Đỗ Thúy Vy và ctv Thị ., 2020), do

đó sự thay đổ ồng độ ethanol trước và sau i lớn của n

khi loại dung môi dẫn đến sự thay đổi lớn về thành

phần chất hòa tan thu nhận.

Bảng 2. ng d c thu nh n t So sánh chất lượ ịch trích và dịch cô đặ ậ ừ các phương pháp trích ly

Mẫu

Hiệu qu thu nh n ả ậ

Tách ép

(nguyên liệu

tươi)

Ngâm trích

thường

(nguyên liệu khô)

Có hỗ vi sóng trợ

(nguyên liệu khô)

Trước loại

dung môi

TPC (mg GAE/g CKNL)

4,48

±0,11

1,64

±0,02

5,19

±0,15

TFC (mg QE/g CKNL)

19,57

±0,18

26,65

±0,12

57,01

±0,39

TEAC (μmol TE/g CKNL)

37,70

±0,71

51,35

±0,54

86,93

±0,33

Sau loại

dung môi

TPC (mg GAE/g CKNL)

3,63

±0,11

1,24

±0,04

4,54

±0,14

TFC (mg QE/g CKNL)

17,34

±0,16

12,42

±0,18

21,36

±0,26

TEAC (μmol TE/g CKNL)

35,57

±1,17

20,34

±0,46

40,12

±0,87

(Các giá trị trung bình trong ột hàng theo sau có mẫ khác biệt không có ý nghĩa ống kê ở m u tự ng nhau thgiố ể hiện sự th

m c tin c y 95%) ứ ậ

Về tính khả thi xét khi xem xét trên tiêu hao tối

thi u khi th c hi ể ự ện các phương pháp trích ly, cũng

có thể dàng nhậ ấy phương pháp trích ly theo dễ n th

cơ sở tách ép có những ưu điểm hơn hẳn. Điều này

là kế ển nhiên khi đây là phương pháp xây t quả hi

dựng trên cơ sơ mô phỏng quá trình trích ly để sản

xuất trà hòa tan, vốn đã được ứng dụng trong thực

t s n ế ả xuất theo Reeve (1974). Phương pháp tách ép

trên nguyên liệu tươi đòi hỏ ụng ít dung môi i sử d

hơn, từ đó lợi th lế ớn hơn về yêu cầu năng lượ ng cần

thi t c n ph i cung c u v ế ầ ả ấp. Tuy nhiên, nguyên liệ ỏ

bưởi tươi có hàm lượ ến đổng ẩm cao dễ bị bi i trong

quá trình bả ản và chế và o qu biến (Trần Tuyết Mai

ctv., 2020); do đó chỉ trên đặc thù của trong s n xuả ất

khi dòng nhậ ệu và tiêu thụ ẩm luôn đượp li sản ph c

thông suốt mà trích ly bằng tách ép mới có thể triển

khai đượ dàng. Ngâm trích (có hoặc không có c dễ

h c hiỗ trợ vi sóng) thự ện trên nguyên liệu khô nhìn

chung vẫn có lợi th ế hơn trong bảo quản và thực hiện

(Đỗ Thị Thúy Vy và ctv , 2020; Lê Phạ. m T n Qu c, ấ ố

2019).

T p ch Khoa h  c Trưng Đ n Thơ i hc C T p 57, S ậ ố chuyên đề Công nghệ thực phẩm (2021): 21-31

Bảng 3. i thi So sánh tiêu hao tố ểu cho các phương pháp trích ly (tính trên 100 g vỏ tươi)

Tiêu hao

Tách ép

(nguyên liệu tươi)

Ngâm trích

(nguyên liệu khô)

Trích ly hỗ vi sóng trợ

(nguyên liệu khô)

Năng lượng

x u ử lý nguyên liệ

Không

Năng lượng sấy bay

hơi 73,55 g nước

Năng lượ ấy bay hơi ng s

73,55 g nước

Dung môi trích ly

Ethanol 40⁰, 100 mL

Ethanol 70⁰, 396 mL

Ethanol 70⁰, 529 mL

Năng lượng

trích ly

Gia nhiệt 200 g h n hỗ ợp

đến 90⁰C (≥50,16 kJ

);

giữ nhiệt 2 phút

Gia nhiệt 423 g h n hỗ ợp

đến 70⁰C (≥70,63 kJ

);

giữ nhiệt 60 phút

Hoạt động lò vi sóng

400W, 6 phút

(≥ 228,53 kJ

)

Năng lượng

cô quay

Nhi t b ệ ốc hơi cho ít nhất

82 mL dung môi

Nhi t bệ ốc hơi cho

ít nhất 300 mL dung môi

Nhi t bệ ốc hơi cho ít nhất

433 mL dung môi

* Các thông số tnh theo cân bằng năng lượ ng;

** Ch i b gế độ cô quay để lo ỏ n như hoàn toàn ethanol, thu nhận cao chiết ở khoảng 35⁰Brix với tỉ trng xấp xỉ 1,13.

Nghiên cứu cho k t qu ế ả phù hợp với các công bố

của Reeve (1974) và Sinija (2007), chính vì et al.

v i bi t ậy phương pháp tách ép có cả ến được đề xuấ

để thu nhận d p phịch trích ly giàu các hợ ần hòa tan

mang ho ạt tính sinh học.

3.3. Ảnh hưởng quá trình loại dung môi

b n chằng cô quay chân không đế ất

lượ ủng c a cao chiết |vỏ bưởi Da Xanh

Trong các phương pháp loại dung môi đã được

phát triển, cô quay chân không là phương pháp loạ i

dung môi được sử dụng phổ biến (Phạm Trần Bảo

Nghi , 2019 Putnik et al , 2017 Tr n Tuyvà ctv. ; . ầ ết

Mai , 2020). V m t k thuvà ctv. ề ặ ỹ ật, cô quay chân

không có thể ừa được xem là quá trình chưng cấ v t,

khi xét trên đối tượng h n hỗ ợp dung môi có điểm sôi

khác nhau; cũng vừa là quá trình cô đặc khi xét trên

đối tượng c n thu nhầ ận là phầ ất khô hòa tan. Cô n ch

quay lo y ra tại dung môi xả ại điểm sôi của hỗn h p, ợ

và chân không đượ ụng để giá trị ệt độc sử d hạ nhi

sôi (Võ Tấn Thành Vũ Trường Sơn, 2013), từ đó &

giúp ổn đị ạt tính của các hợnh ho p phần mang hoạt

tính sinh học (Belščak Cvitanović - et al , 2018). V. ề

cơ bản, áp suất càng thấp cho nhiệt độ sôi càng thấp;

tuy nhiên, nhiệt độ sôi củ ại là mộ a hỗn hợp l t biến

phức t p phạ ụ thu n gộc vào cả ba thành phầ ồm

ethanol, nước và chấ ắn hòa tan, thay đổt r i rất phức

t p trong suạ ốt quá trình cô quay. Do đó, áp suất tuyệt

đối được l a chự ọn như một nhân tố thay th , v i mế ớ ục

tiêu gián tiếp là kiểm soát khoả ệt độ làm việng nhi c

của thiết b . Kị ết quả thu nh n g m sậ ồ ự thay đổi tính

chất v a m t cật lý củ ẫu (Hình 2) và tính chấ ủa các

h p ph n mang hoợ ầ ạt tính sinh học (Hình 3) trong

suốt ti n tr c v m kh ng khế ình cô đặ ới độ giả ối lượ ảo

sát đến 90%.

3.3.1. ng v a d ch Sự thay đổi các đi lượ ật lý củ ị

trch

Thời gian c n thi c hiầ ết để thự ện cô quay (Hình

2a) th ể hiện mối quan hệ gần tuyến tính với độ giảm

khối lượng. Áp suấ ệt đố càng nhỏt tuy i của thiết bị ,

thời gian cô quay chân không cần thiết càng cao. Về

lý thuyết, có thể xem cô quay chân không là quá

trình bay hơi dung môi, cũng tức là một phản ứng

thu nhi t h ng nhi ệt; áp suấ ệ càng cao cho khoả ệt độ

làm việc càng cao, do đó cho phả ứng cân bằn ng về

bên phả ốc độ ứng càng nhanh (Bùi Ti, tức t phản hị

Bửu Huê ễn Văn Đạ 14). Song song đó, & Nguy t, 20

hai ch m nỉ tiêu vật lý khác, gồ ồng độ chất khô hòa

tan và tỉ ọng cũng được theo dõi (Hình 2b). Hai đạ tr i

lượng vật lý này thay đổi không phụ thuộc độ áp suất

cô quay, chỉ ộc vào độ ối lượ phụ thu giảm kh ng của

dịch trích. Có thể ịch trích vớ xem trong hỗn hợp d i

3 ph n t cầ ử ấu thành chính, gồm: nước, ethanol và

v t ch t rậ ấ ắn hòa tan không bay hơi. Hàm lượng chất

khô hòa tan và tỉ ọng là hàm phụ ộc vào hàm tr thu

lượng ethanol và không bay hơi. Quá trình chất rắn

cô quay chân không (chưng cất), làm bốc hơi hỗn

hợp ethanol và nước, trong đó ethanol mất đi chiếm

ưu thế hơn (Võ Tấn Thành & Vũ Trường Sơn,

2013). Hi n chển nhiên, khi ethanol mất đi và phầ ất

rắn tăng biể ồng độ ất khô hòa tan và tỉu kiến, n ch

trọng sẽ thay đổi. Tuy nhiên, biến động này là phức

t p do ph thuạ ụ ộc vào cả hai nhân tố. Kết qu ả thể hiện

ở d ng giạng đường cong trên Hình 2b, vào khoả ảm

khối lượ 0 đến 70%. Khi ethanol đã giảm đếng từ n

giá trị ểu, tác độ ethanol không gây sai tối thi ng từ

biệt đáng kể, lúc này quá trình cô quay chân không

s ẽ chỉ ị b ảnh hưởng chỉ b i ch t rở ấ ắn hòa tan và nước,

t c tr ng v c dung ứ ở nên tương đồ ới quá trình cô đặ

dịch đường. Lúc này, sự thay đổi tỉ trọng c a hủ ỗn

h v gợp và nồng độ chất khô hòa tan (⁰Brix) sẽ ề ần

T p ch Khoa h  c Trưng Đ n Thơ i hc C T p 57, S ậ ố chuyên đề Công nghệ thực phẩm (2021): 21-31

theo quy lu t tuy n Xoa , 2006). ậ ến tính (Trầ và ctv.

Giai đoạn này được quan sát theo Hình 2b từ độ

giảm kh ng l n cho ối lượ ớn hơn 70%, đây giai đoạ

hiệu qu ả đuổi ethanol là tối đa.

Hình 2 thay đổ ối lượ ịch trích theo thời gian cô quay (a). Sự i kh ng d

và mố ủa đội quan hệ c giảm kh ng, n ng d ối lượ ồng độ chất khô hòa tan và tỉ trọ ịch trích (b)

3.3.2. i ch ng c p ph Sự thay đổ ất lượ ủa các hợ n

mang ho c t tnh sinh h

Khác vớ ác đại lượ ật lý thay đổi c ng v i chỉ theo

độ giảm kh ng, sối lượ ự thay đổ ất lượi về ch ng của

các hợ ần hòa tan mang hoạt tính sinh họp ph c phụ

thu u ki t thi t b ộc vào cả điề ện áp suấ ế ị (Hình 3).

Nhìn chung, sự thay đổ ủa các hợ i c p phần mang

hoạt tính sinh học có thể quan sát ở ều hướ 2 chi ng:

(i) Chi ng gi m ch ng h p ph n diều hướ ả ất lượ ợ ầ ễn

ra xuyên suốt trong quá trình cô quay chân không ở

áp suấ ệt đố 120 mBar, đồ ời là giai t tuy i 100- ng th

đoạn đầu tiêu trong quá trình cô quay tại 160-180

Bar (gi m kh ng t n i 300-320 ả ối lượ ừ 0 đế 70%) và tạ

mBar (t n 50%). Gi m ch ng dừ 0 đế ả ất lượ ở ịch trích

là hiện tượ ếu do tác độ ệt độ và sựng tất y ng của nhi

thay đổi độ phân cự ịch trích khi ethanol bay c của d

hơi, làm ảnh hưởng đến độ ền và khả năng hòa tan b

của các hợ ạt tín ọc, mà chủp phần mang ho h sinh h

y et al et alếu là polyphenol ( ;Belščak-Cvitanović .,

2018; Putnik et al m T n Qu., 2017). Lê Phạ ấ ốc

(2019) và Đỗ Thúy Vy và ctv (2020) cũng ghi Thị .

nhận s suy gi m c p ph n mang hoự ả ủa các hợ ầ ạt tính

sinh h c thu dọ ộc nhóm polyphenol khi giữ ịch trích

ở nhiệt độ ời gian dài. Mức độ cao trong th giảm ở

cả ba chế độ áp suất là giống nhau và không khác

biệt ý nghĩa thống kê với giá trị tối thiểu ghi nhận

được (TPC 3,54 mg GAE/g CKNL, TFC 16,94 mg

QE/g CKNL và TEAC 30,42 μmol TE/g CKNL).

Hình 3. Ảnh hưở cô quay chân không đế ất lượ ần polyphenol hòa tan thu nhậng của chế độ n ch ng hợp ph n

(Các giá trị trung bình trong một hình theo sau có mẫ khác biệt không có ý nghĩa thống kê ở u tự giống nhau thể hiện sự

m c tin c y 95%)ứ ậ

T p ch Khoa h  c Trưng Đ n Thơ i hc C T p 57, S ậ ố chuyên đề Công nghệ thực phẩm (2021): 21-31

(ii) Chi ng c a d ch ều hướng gia tăng chất lượ ủ ị

trích xả ục cô quay diễ giai đoạy ra khi tiếp t n ra ở n

giảm kh ng t -ối lượ ừ 80 90% khi cô quay tại áp suất

tuy i 160- ệt đố 180 mBar và giai đoạn

50-90% t t 300-320 mBar. Ghi nh n s gia ại áp suấ ậ ự

tăng mạ áp suấnh nhấ ết ở ch độ t 160-180 mBar với

TPC tăng khoả 3,63 lên 4,12 mg GAE/g ng 13% (từ

CKNL), TFC tăng khoả 17,34 lên 19,07 ng 10% (từ

mg QE/g CKNL), và TEAC tăng khoảng 27% (từ

35,57 lên 45,36 μmol TE/g CKNL). S ng ự gia tă ở

chế độ áp suấ ễn ra xuyên suốt 300-320 mBar di t

trong giai đoạn t -ừ 50 80% và khoảng tăng cũng thấp

hơn. Hiện nay, chưa tìm thấy các tài liệu khoa học

cùng phương pháp tiế ận nên cũng chưa thểp c đối

chi y ra hiếu, cũng như lý giải nguyên nhân xả ện

tượng u cnày. Các nghiên cứ ủa Đỗ Thị Thúy Vy và

ctv m T n Qu. (2020), Lê Phạ ấ ốc (2019) và Phạm

Trần B o Nghi ả và ctv. (2019) cũng ghi nhận m t giai ộ

đoạn tăng hoạt tính của nhóm polyphenol khi giữ ở

nhiệt độ cao, tuy nhiên với lý giải là do sự gia tăng

n c ng ồng độ ủa polyphenol hòa tan vào môi trườ

trích ly, chứ không hợp lý trong trường tỏ ng hợp

nghiên cứ ới đối tượng và u. Ở một số nghiên cứu v

các tiếp cận tương đối khác hơn, hiện tượng gia tăng

về hoạt tính của các hợp polyphenol khi có xử lý

nhiệt cũng được ghi nhận. Điển hình nhất là trên các

s n ph y nhi t cả ẩm trà lên men, như sự phân hủ ệ ủa

catechin gallate làm gia tăng hàm lượng catechin và

acid gallic, ho c chu i ph ặ ỗ ản ứng oxy hóa, ngưng tụ

và phân hủy catechin để ạo thành theaflavins t

thearubigin, và theabrownin. Các phả ứng này giản i

phóng thêm các nhóm chứ đó làm gia tăng hoạc từ t

tính của thành phần polyphenol (et al;Belščak-

Cvitanović et al , 2018; Lv et al , 2013). M. . ột số

polyphenol có hiệ ện trên vỏ ởi cũng đượn di bư c

nhận th y do nhiấy có khả năng phân hủ ệt như

naringin có thể ủy phân tạ rammora và bị th o D-

narigenin hoặc hesperidin cũng có khả năng bị thủy

phân để ển hóa thành hesperetin and rutinose chuy

(Gattuso et al., 2007). Tuy nhiên, chưa có bằng

chứng nào chứ ằng quá trình này có thểng minh r

diễn ra khi th c hiự ện cô quay. Mộ năng khác là t khả

s ự gia tăng khả năng kháng oxy hóa do các sản phẩm

t ng Maillard. Hiạo thành từ phản ứ ện tượng này

được khi nh n ph c pasta ận trên sả ẩm trái cây hoặ

trong giai đoạn sấ ẩy m (Nooshkam et al , 2019). V. ề

lý thuyế ứng Maillard có thểt, phản xảy ra trong quá

trình cô quay do dịch trích có đủ cơ chất là đườ ng

khử, amino acid, nhi ng aệt độ cao và khoả

vào 0,6

đến 0,8 (Nooshkam et al., 2019). Tuy nhiên, amino

acid t do t n t i rự ồ ạ ất ít trong vỏ quả (Tr n Tuy t Mai ầ ế

và ctv , 2020), dướ. i 1%cbk, chỉ ở lượng c n thi ầ ết để

cấu thành tế bào. Dự đoán nếu phản ứng có xảy ra

thì mức độ ứng cũng không cao. phản

Tóm lại, hai giai đoạn thay đổ ất lượng là i ch

giảm và sau đó là tăng hoạt tính của các hợp chất

sinh học trong quá trình cô quay. Đồ ời, áp suấng th t

tuy i t i 160- s d ng ệt đố ạ 180 mBar được đề nghị ử ụ

cho quá trình cô quay chân không loạ ôi đểi dung m

thu nh n cao chi t t i Da Xanh.ậ ế ừ bưở

3.3.3. Thay i ch t l ng c a d ch tr ch v đổ ấ ượ ủ ị  ào

giai o n cu i c a qu nh c quay tđ  ố ủ á trì ô i

160-180 mBar

Giai đoạ ủa quá trình cô quay tạn cuối c i áp suất

tuy i 160-180 mBar tuy di n ra trong th i gian ệt đố ễ ờ

ngắn nhưng lại là giai đoạn có nhữ ến đổng bi i chất

lượng mạnh nhất. Tìm hiểu sâu hơn về các biến đổi

này, khoảng phân tích từ sau độ ối lượ giảm kh ng

80% đượ và khảo sát mởc chia nhỏ rộng (Bảng 4).

Bảng 4. Phân tích sự thay đổ ất lượ ết khi cô quay tại áp suấ ệt đối ch ng cao chi t tuy i 160-180 mBar,

giai đoạ ối lượ 80 đến giảm kh ng từ n 95%

Độ giảm

khối lượng

(%)

Chất khô

hòa tan (⁰Brix)

T ỉ

trọng

TPC (mg GAE

/g CKNL)

TFC (mg QE

/g CKNL)

TEAC (μmol

/g CKNL)

80,0

33,4

1,130

3,63

±0,13

17,34

±0,20

35,57

±1,16

85,0

44,6

1,175

3,73

±0,17

18,82

±0,20

40,25

±0,49

90,0

66,0

1,220

3,87

±0,09

19,07

±0,13

48,22

±0,89

92,5

74,6

1,265

4,12

±0,09

19,12

±0,20

53,36

±0,80

95,0

72,4

4,12

±0,09

19,01

±0,20

52,36

±0,66

(Các giá trị trung bình trong theo sau có mẫ một cột u tự giống nhau th n sể hiệ ự khác biệt không có ý nghĩa ống kê ở th

m c tin c y 95%)ứ ậ

Thay đổi đầu tiên đượ ảo sát là về tính chấc kh t

v a d ng ch ật lý củ ịch trích. Hàm lượ ất khô hòa tan

tiếp t t cao ục tăng khi loại dung môi, tuy nhiên đạ

nh giất ở độ ảm kh ng ối lượng 92,5% vào khoả

74,6⁰Brix và không gia tăng nữ ục cô a khi tiếp t

quay. Đây là giá trị bão hòa củ ắn hòa tan a chất r

trong d m cu ịch trích và cũng là thời điể ối cùng để

thu nh n cao chi t. Khi ti p tậ ế ế ục cô quay, dịch trích

sẽ đi vào trạng thái quá bão hòa, quá trình xả áp

nhanh s h nhi , bu c dung d ch chuy n tr ng ẽ ạ ệt độ ộ ị ể ạ

T p ch Khoa h  c Trưng Đ n Thơ i hc C T p 57, S ậ ố chuyên đề Công nghệ thực phẩm (2021): 21-31

thái thành rắn vô định hình, từ đó mất đi khả năng

rót chảy (Tr n Xoaầ và ctv , 2006). Song song đó, sự.

gia tăng của TPC, TFC và TEAC cũng được ghi

nhận rõ hơn. Trong đó, giá trị TFC tăng và đạ t cao

nhất khi d ch gi m 90% kh ng; ị ả ối lượ TPC và TEAC

tiếp t t cao nh t khi dục tăng và đạ ấ ịch trích giảm

92,5% kh ng. Ch ng c p chối lượ ất lượ ủa các hợ ất

mang hoạt tính sinh học là không đổ ục cô i khi tiếp t

quay cho m kh ng. đến 95% độ giả ối lượ

Tóm lại, độ giảm kh ng 92,5% cho nối lượ ồng độ

và hoạt tính sinh họ ủa các hợ ần hòa tan là c c p ph

cao nhất, là thời điểm tích hợp để thu nh n cao chiậ ết

t v ừ ỏ bưởi.

4. KẾT LUẬN

Nghiên cứu đã xây dựng được điề ện trích ly u ki

và cô quay chân không thích hợp để thu nhận cao

chi t t vế ừ ỏ bưởi Da Xanh giàu các hợp phần hòa tan

mang hoạt tính sinh học. Quá trình trích ly được xây

dựng theo phương pháp tách ép công nghiệp phù

h i bi n lợp trên nguyên liệu tươi;, cả ế ại thông qua

thay đổ ôi trích ly hỗ là nưới dung m trợ c bằng

ethanol 40⁰ nhằm đảm bảo đượ ất lược ch ng c a d ch ủ ị

trích sau khi đuổi dung môi là tố thay đổt nhất. Sự i

đặc tính của các hợ ạt tính sinh họp phần mang ho c

trong quá trình đuổi dung môi cũng lần đầu được ghi

nhận ở 2 giai đoạn, một giai đoạn làm giảm hoạt tính

sinh học và một giai đoạn làm tăng hoạt tính sinh

h c c a d ng th i ghi nh c ch ọ ủ ịch trích. Đồ ờ ận đượ ế độ

cô quay t t tuy i 160-ại áp suấ ệt đố 180 mBar cho đến

khi m ng dất đi 92,5% khối lượ ịch trích (72,5⁰Brix,

t thu nh n cao chi t t v i Da ỉ trọng 1,265) để ậ ế ừ ỏ bưở

Xanh có nồng độ ất khô hòa tan, TPC, TFC và ch

TEAC là cao nhất.

L I C Ờ ẢM ƠN

Nghiên cứu đượ ện thông qua sự tài trợc thực hi

kinh phí từ tài nghiên cứ đề u khoa học cấp Bộ (Bộ

Giáo dục và Đào tạo) “Nghiên cứu hoạt chất sinh

học của v ỏ trái bưở ền Tây Nam Bộ và ứi mi ng d ng ụ

s n xuả ất trà vỏ bưởi h ỗ trợ b o v s c khả ệ ứ ỏe” (mã số:

B2020-TCT-01).

TÀI LIỆU THAM KHẢO

Ali, M. Y., Rumpa, N. E. N., Paul, S., Hossen, M. S.,

Tanvir, E. M., Hossan, T., Saha Alam N., M.,

Karim N., Khalil M. I. & Gan, S. H. (2019).

Antioxidant potential, subacute toxicity, and

beneficiary effects of methanolic extract of

pomelo ( L. Osbeck) in long evan Citrus grandis

rats. 2019, 1 12. Journal of Toxicology, –

Belščak-Cvitanović, A., Durgo, K., Huđek, A.,

Bačun-Družina, V., & Komes, D. (2018).

Overview of polyphenols and their properties.

Polyphenols: Properties, recovery, and

applications: 3-44. Woodhead Publishing.

Bùi Thị ửu Huê và Nguyễn Văn Đạ B t. (2014). Hóa hc

đi cương. Nhà xuấ ản Đạ ần Thơ, 204 tr.t b i học C

Chmelová, D., Ondrejovič, M., Havrlento, M., &

Hozlár, P. (2015). Antioxidant activity in naked and

hulled oat (Avena sativa L.) varieties. Journal of

Microbiology, Biotechnology and Food Sciences,

4(3), 63 65. –

Đỗ Thị Thúy Vy, Trần Thanh Trúc ễn Văn & Nguy

Mười. (2020) ng c. Ảnh hưở ủa nồng độ ethanol và

tỉ l d n hi u quệ dung môi sử ụng đế ệ ả trích ly các

hợp ch bất có khả năng kháng oxy hóa từ ột v ỏ

bưởi Năm Roi. Tp ch Công thương, 24, 51-56.

Evans, W. C. (2002). Trease and Evans

Pharmacognosy. 15th edtion. Edinburgh,

Saunders, 249.

Fayek, N. M., El-Shazly, A. H., Abdel-Monem, A.

R., Moussa, M. Y., Abd-Elwahab, S. M., & El-

Tanbouly, N. D. (2017). Comparative study of

the hypocholesterolemic, antidiabetic effects of

four agro-waste Citrus peels cultivars. Revista

Brasileira de Farmacognosia, 27(4), 488-494.

Gattuso, G., Barreca, D., Gargiulli, C., Leuzzi, U., &

Caristi, C. (2007). Flavonoid composition of

citrus juices. (8), 1641 1673. Molecules, 12 –

Khan, M. K., Abert-Vian, M., Fabiano-Tixier, A. S.,

Dangles, O., & Chemat, F. ( ) Ultrasound-2010 .

assisted extraction of polyphenols from orange

(Citrus sinensis L.) peel. Food Chemistry, 119 (2),

851 858.–

Lê Phạ . Nghiên cứu trích ly m Tấn Quốc. (2019)

polyphenol t c (ừ ủ hà thủ ô đỏ Polygonum

multiflorum Thunb.) và ứng dụng trong thực

phẩm. Luận án tiến sĩ ngành Công nghệ thực

phẩm, Đạ ần Thơ.i học C

Liu, Y., Heying, E., & Tanumihardjo, S. A. (2012).

History, global distribution, and nutritional

importance of citrus fruits. Comprehensive reviews

in Food Science and Food safety, 11(6), 530-545.

Mandal, S., Patra, A., Samanta, A., Roy, S., Mandal,

A., Mahapatra, T.D., Pradhan, S., Das, K. &

Nandi, D. K. (2013). Analysis of phytochemical

profile of Terminalia arjuna bark extract with

antioxidative and antimicrobial properties. Asian

Pacific Journal of Tropical Biomedicine, 3(12),

960–966.

Nguyễn Bá Tĩnh. (2004). Tuệ Tĩnh toàn tập. Nhà

xuấ ảt b n Y học, 496 tr.

Lv, H. P., Zhang, Y. J., Lin, Z., & Liang, Y. R.

(2013) Processing and chemical constituents of .

Pu-erh tea: a review. Food Research

International, 53(2), 608-618.

Nguy n Trễn Hoài Thương, Nguyễ ọng Tuân, Nguyễn

Thế ễ ầ Duy, Nguy n Ng n Trọc Tú Uyên, Nguyễ n

Anh Thư, Lê Thị ảo & Phan Văn Sang. Ngọc Th

T p ch Khoa h  c Trưng Đ n Thơ i hc C T p 57, S ậ ố chuyên đề Công nghệ thực phẩm (2021): 21-31

(2014) t xu t naringin t v . Qui trình tối ưu chiế ấ ừ ỏ

quả bưởi Citrus maxima. Tp ch Khoa hc –

ĐHQG Hà Nội, vol. 30.

Nooshkam, M., Varidi, M., & Bashash, M. 019)(2 .

The Maillard reaction products as food-born

antioxidant and antibrowning agents in model and

real food systems. , 644-660. Food chemistry, 275

Phạm Tr n Bầ ảo Nghi, Trương Hoài Vương, Nguyễn

Văn Mườ ần Thanh Trúc. i & Tr (2019). Ảnh

hư ủởng c a mức độ chín và điề ện trích ly bằ u ki ng

phương pháp ngâm trích đến hiệu quả thu nhận

polyphenol t v chuừ ỏ ối xiêm. Tp ch Khoa hc

và Công Nông nghiệ nghệ p 2019, 2, 1295-1304.

Pichaiyongvongdee, S. & Haruenkit, R. (2009).

Comparative studies of limonin and naringin

distribution in different parts of pummelo (Citrus

grandis (L.) Osbeck) cultivars grown in

Thailand. Kasetsart Journal of Natural Science,

43(1), 28-36.

Putnik, P., Kovačević, B. D., Jambrak A., Barba, R.

F. J., Cravotto, G., Binello, A., Lorenzo J. M. &

Shpigelman, A. (2017). Innovative “green” and

novel strategies for the extraction of bioactive

added value compounds from citrus wastes A

review. (5), 680-704. Molecules, 22

Reeve, B., 1974. Process for the preparation of an

instant tea powder. U.S. Patent No. 3,821,440.

Washington, DC: U.S. Patent and Trademark

Office, 9 pp.

Siddiqua A, Premakumari K B., Sultana R & .

Vithya, S. (2010) Antioxidant activity and .

estimation of total phenolic content of Muntingia

calabura International Journal by colorimetry.

of ChemTech Research, 2(1), 205-208.

Sinija, V. R., H. N. Mishra & S. Bal (2007). Process

technology for production of soluble tea powder.

Journal of Food Engineering, 82(3), 276-283.

Trần Tuyết Mai, Trần Thanh Trúc, Nguyễn Văn Mười &

Tô Nguyễn Phước Mai. (2020). Đặc điểm hình thái

và tính chất hóa lý của 4 giống bưởi tại đồng b ng ằ

sông Cửu Long. Tạp chí Công thương, 24, 57-64.

Trầ ễn Xoa, Nguy n Trọng Phương & Hồ Lê Viên

(2006). S t b ổ tay quá trình và thiế ị công nghệ

hóa chất (tái bả ần hai). Nhà xuấn l t bản Khoa

học và Kỹ thuật, 631 tr.

Võ Tấn Thành Vũ Trường Sơn. & (2013). K thuỹ ật

thực phẩm P. 2. Nhà xuấ ản Đạ ần Thơ, t b i học C

200 tr.

Xi, J., Shen, D., Zhao, S., Lu, B., Li, Y., & Zhang, R.

(2009). Characterization of polyphenols from

green tea leaves using a high hydrostatic pressure

extraction. International Journal of

Pharmaceutics 382, (1-2), 139-143.

Bấm Tải xuống để xem toàn bộ.

Preview text:

Tp ch Khoa hc Trưng Đi hc Cn Thơ
Tập 57, Số chuyên đề Công nghệ thực phẩm (2021): 21-31 DOI:10.22144/ctu.jsi.2021.003 ẢNH HƯỞ ỦA ĐIỀ NG C
U KIỆN TRÍCH LY VÀ CÔ QUAY CHÂN KHÔNG
ĐẾN ĐẶC TÍNH CỦA CAO CHIẾT TỪ VỎ BƯỞI DA XANH (Citrus maxima (BURN.) MERR.)
Tô Nguyễn Phước Mai1* và Nguyễn Văn Mười2
1Hc viên cao hc Bộ môn Công nghệ thực phẩm, Khoa Nông nghiệp, Trưng Đi hc Cn Thơ
2Bộ môn Công nghệ thực phẩm, Khoa Nông nghiệp, Trưng Đi hc Cn Thơ
*Ngưi chịu trách nhiệm về bài viết: Tô Nguyễn Phước Mai (email: maiM2219001@gstudent.ctu.edu.vn) ABSTRACT
Thông tin chung:
Ngày nhận bài: 23/02/2021
The present work was aimed at recovering soluble polyphenolic comp
Ngày nhận bài sửa: 10/03/2021
from pomelo peel (Citrus maxima (Burn.) Merr.) of Da Xanh cultiva
Ngày duyệt đăng: 28/04/2021 different extraction and rotary evaporation conditio
To this end, the effect of raw material condition, the process of extractio Title:
the process of rotary evaporation (air pressure, weight loss) were exa
Effects of extraction and rotar
to acquire the concentrated aqueous extract high in bioactive compound evaporation conditions to the
analysis of data showed that by fol owing the industrial extraction proce characteristics of concentrate
crushing and pressing (fresh material, with the addition of ethanol 40⁰ at the aqueous extract from pomelo
ratio of 1:1, w/v, heating to 90⁰C for 2 minutes) helped to achieve the peel (Citrus maxima (Burn.)
concentrated aqueous extract with high bioactive compounds conte Merr.) of Da Xanh cultivar
reduced the energy cost compared to the common approach (carried
dried material, by immersion method with or without the assistanc
microwave). Besides, rotary evaporation at the absolute pressure of 16 Từ khóa:
Cao chiết, cô quay chân không,
mBar was determined to be the most effective, especial y in the capa
hot tnh sinh hc, phương
increase the TPC, TFC, and TEAC value of the extract after solvent rem
The highest quality of concentrated aqueous extract can be obtained by
pháp trch ly, bưởi Da Xanh
evaporation until 92,5% loss of weight. Keywords: TÓM TẮT Bioactive compounds,
Nghiên cứu được thực hiện với mục đch đánh giá hiệu quả thu nhận thành concentrated aqueous extrac
phn polyphenol hòa tan từ vỏ bưởi Da Xanh (Citrus maxima (Burn.) Merr Da Xanh cultivars, extraction
ở các điều kiện trch ly và cô quay chân không khác nhau. Trên cơ sở này, method, rotary evaporation
ảnh hưởng của đặc tnh nguyên liện và phương pháp trch ly, điều kiện cô
quay chân không để đuổi dung môi (áp suất, độ giảm khối lượng) được khảo
sát. Kết quả phân tch cho thấy thực hiện ly trch theo phương pháp tách ép
công nghiệp (nguyên liệu tươi, bổ sung ethanol 40⁰ ở tỉ lệ 1:1, w/v, gia nhiệt
ở 90⁰C trong thi gian 2 phút) giúp cải thiện chất lượng của dịch trch sau
khi đuổi dung môi và giảm chi ph năng lượng khi so sánh với phương pháp
thông dụng (trên nguyên liệu khô, ngâm trch, không hoặc có sự hỗ trợ của vi
sóng). Song song đó, hiệu quả của chế độ loi dung môi bằng thiết bị cô quay
ở áp suất tuyệt đối 160-180 mBar cũng được ghi nhận, đặc biệt với khả năng
giúp gia tăng giá trị TPC, TFC, TEAC của dịch trch sau khi loi dung môi.
Cô quay cho đến khi mất đi 92,5% khối lượng dịch trch được đề nghị để thu
nhận cao chiết có chất lượng tốt nhất. 21
Tp ch Khoa hc Trưng Đi hc Cn Thơ
Tập 57, Số chuyên đề Công nghệ thực phẩm (2021): 21-31
sóng). Trái ngược với điều kiện ly trích trong các
1. ĐẶT VẤN ĐỀ
nghiên cứu, điều kiện ly trích khi thực hiện ở quy
Bưởi (Citrus maxima) là trái cây có múi (chi
mô công nghiệp đơn giản hơn rất nhiều. Reeve
Citrus) có kích thước lớn nhất (Pichaiyongvongdee (1974) và sau đó là Sinija et al. (2007) trong thu
et al., 2014). Nhóm chất polyphenol từ vỏ cây có
nhận dịch trích để sản xuất trà hòa tan không đề nghị
múi nói chung và vỏ bưởi nói riêng có giá trị sinh
sử dụng thêm dung môi, chỉ đề nghị xử lý nhiệt và
học rất cao. Cơ cấu thành phần flavonoid của vỏ sau đó tiến hành tách ép để thu nhận dịch trích. Mâu
bưởi cấu thành chủ yếu gồm các chất hesperidin,
thuẫn này cho thấy phương pháp trích ly đóng vai
naringenin, kế đến là rutin (theo Gattuso et al., 2007) trò quan trọng và yêu cầu phương pháp trích ly là tốt
hoặc eriodictyol và synephrine (theo Liu et al.,
khi vừa có hiệu quả thu nhận thành phần mong
2012). Đây đều là các thành phần vừa có khả năng
muốn tốt, đồng thời lại phải có khả năng ứng dụng
kháng oxy hóa mạnh, đồng thời lại có các tác dụng
trên điều kiện sản xuất thực tế. Tuy vậy, việc sử
hỗ trợ sức khỏe. Cao chiết giàu polyphenol từ vỏ
dụng dung môi để hỗ trợ trích ly là cần thiết, do tính
bưởi là an toàn, không gây độc tính ở liều 1.000
tan của thành phần này phụ thuộc rất lớn vào độ
mg/kg trên chuột, có khả năng tăng cường chức
phân cực của dung môi. So sánh với các dung môi
năng gan, tim và tụy (Ali et al., 2019), có đặc tính
khác, ly trích với ethanol cho hiệu quả thu nhận
kháng khuẩn tốt (Khan et al., 2018) và có hiệu quả
polyphenol kém hơn (Putnik et al., 2017; Lê Phạm
trong việc giảm cholesterol, triglyceride và glucose
Tấn Quốc, 2019); tuy nhiên, ethanol vẫn có ưu tiên
khi thử nghiệm chuột (Fayek et al., 2017). Riêng ở hơn do đây là dung môi không có tính độc và thân
Việt Nam, vào thế kỷ XIV, vỏ bưởi sấy khô cũng đã
thiện với môi trường. Một ưu điểm khác của ethanol
được Tuệ Tĩnh ghi nhận trong quyển “Nam dược
do ở khả năng tan trong nước, do đó dựa vào nồng
Thần hiệu” với tên gọi là “cam phao” (Nguyễn Bá độ hòa tan có thể k ể
i m soát độ phân cực của hỗn hợp
Tĩnh, 2004). Các bài thuốc nam sử dụng cho đến
nước – ethanol. Ứng dụng đặc tính này có thể tìm ra
nay đã chứng minh hiệu quả hỗ trợ sức khỏe và tính điểm hòa tan tốt nhất cho thành phần polyphenol cần
an toàn của vỏ bưởi. Năm 2020, trên cơ sở xây dựng
ly trích, điển hình như nghiên cứu trích ly
nền tảng khoa học để khai thác giá trị từ thành phần
polyphenol từ vỏ chuối xiêm (ethanol 40%, Phạm
polyphenol của vỏ bưởi, Trần Tuyết Mai và ctv.
Trần Bảo Nghi và ctv., 2019), hoặc từ lá trà xanh
(2020) đã tiến hành nghiên cứu về ảnh hưởng của
(dung môi ethanol 60%, Xi et al., 2009). Nồng độ
giống đến tính chất và hoạt tính sinh học của quả
ethanol sử dụng cũng có phổ thay đổi rất rộng, thay
bưởi ở Đồng bằng sông Cửu Long. Tác giả khẳng đổi
định sự tồn tại với hàm lượng lớn các hợp chất nhóm
tùy thuộc vào đối tượng và mục tiêu của quá trình ly
polyphenol và flavonoid trong phần vỏ của cả 4 trích.
giống bưởi khảo sát (Da Xanh, Năm Roi, Lông Cổ
Cô quay chân không là phương pháp loại dung
cò và Thanh Kiều). Đáng chú ý nhất phải kể đến
môi thông dụng (Putnik et al., 2017; Phạm Trần
phần vỏ của bưởi Da Xanh khi cho hoạt tính kháng
Bảo Nghi và ctv., 2019; Trần Tuyết Mai và ctv.,
oxy hóa vượt trội, thể h ệ
i n trên 5 phương pháp thử
2020). Mặc dù tiến trình loại bỏ dung môi có thể
thông dụng, dựa trên khả năng quét gốc tự do DPPH,
xem là quá trình ngược lại với tiến trình trích ly,
ABTS•+ và khả năng khử các gốc oxy hóa FRAP,
nhưng gần như không tìm được tài liệu khoa học nào RP và TAC.
ghi nhận quá trình này, nhất ảnh hưởng của tiến trình
Để sử dụng thành phần polyphenol có hiệu quả,
đến tính chất của hợp phần mang hoạt tính sinh học.
thu nhận cao chiết giàu polyphenol từ nguyên liệu
Về cơ bản, tiến trình cô quay chân không được tiến
cần được thực hiện, chủ yếu thông qua hai tiến trình
hành tại điểm sôi của dung môi; đồng thời, dịch trích
là trích ly và loại bỏ dung môi. Cơ bản của vấn đề ly
sẽ có sự thay đổi lớn về độ phân cực do phần lớn
trích thành phần mang hoạt tính sinh học từ vỏ bưởi
dung môi sẽ bị bay hơn. Hai tác động này đều có khả
ở quy thí nghiệm có thể tham khảo ở nghiên cứu
năng làm thay đổi tính chất của dịch trích ly, đặc biệt
trích ly và tinh sạch naringin của tác giả Nguyễn
khi thành phần polyphenol vốn nhạy cảm với nhiệt
Hoài Thương và ctv. (2014) (sử dụng phương pháp
độ cao và có khả năng hòa tan phụ thuộc vào độ phân
ngâm ở 70°C, dung môi EtOH: H2O loãng 8:2, tỉ lệ
cực (Putnik et al., 2017; Belščak-Cvitanović et al.,
mẫu: dung môi là 1:14, thời gian chiết 1 giờ); hoặc
2018). Do đó, quá trình cô quay sẽ có những tác động
gần đây nhất là nghiên cứu về khảo sát điều kiện
đáng kể đến chất lượng của dịch trích.
trích ly polyphenol từ bột vỏ bưởi của Đỗ Thị Thúy
Trên cơ sở khoa học đã được trình bày, trong
Vy và ctv. (2020) (sử dụng dung môi ethanol 70%,
phạm vi nghiên cứu, ảnh hưởng của tiến trình trích
phương pháp ngâm trích có hoặc không có hỗ trợ vi
ly và cô quay chân không đến chất lượng của cao 22
Tp ch Khoa hc Trưng Đi hc Cn Thơ
Tập 57, Số chuyên đề Công nghệ thực phẩm (2021): 21-31
chiết từ vỏ bưởi Da Xanh được khảo sát. Mục đích
1,5mm) → Bổ sung dung môi, ti lệ 1:1 (w/w) →
của nghiên cứu nhằm thu nhận được cao chiết giàu Nâng nhiệt 85÷90⁰C, giữ nh ệ i t 2 phút →
các hợp phần hòa tan mang hoạt tính sinh học. Cao
Tách ép để thu dịch trích. Loại dung môi bằng thiết
chiết có thể sử dụng trực tiếp (bảo quản trái cây,
bị cô quay chân không ở áp suất tuyệt đối
kháng khuẩn, pha chế tạo trà cô đặc) h ặ o c điều chế
160÷180 mBar cho đến khi phần lớn ethanol đã bay
tiếp tục thành dược phẩm, mỹ phẩm;, từ đó giúp tạo
hơi (nồng độ chất khô đến 35⁰Brix, tỉ trọng 1,13).
ra nguồn giá trị gia tăng cho phụ phẩm vỏ bưởi .
Làm trong dịch bằng giấy lọc Whatman No.4 (lỗ lọc
20 – 25 μm) trước khi phân tích chỉ tiêu.
2. PHƯƠNG TIỆN VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
Chỉ tiêu theo dõi: định tính sự hiện diện của
2.1. Đối tượng nghiên cứu
các thành phần polyphenol cơ bản; hàm lượng
polyphenol, flavonoid, khả năng kháng oxy hóa
Đối tượng nghiên cứu được xác đinh là dịch trích TEAC.
từ nguyên liệu vỏ bưởi Da Xanh (Citrus maxima
2.3.2. Th nghiệm 2: Ảnh hưởng của phương
(Burn.) Merr.). Vỏ bưởi Da Xanh sử dụng trong
thức xử lý nguyên liệu và phương pháp
nghiên cứu là phụ phẩm của quá trình chế biến giảm
trch ly đến hiệu quả thu nhận thành
thiểu, được thu nhận trực tiếp từ công ty TNHH
phn polyphenol hòa tan từ vỏ bưởi Da
MTV The Fruit Republic Cần Thơ (B15-1, khu
Công Nghiệp 1, đường 1A, Tân Phú, Cái Răng, Cần Xanh Thơ).
Mục tiêu của thí nghiệm là đánh giá hiệu quả thu
2.2. Phạm vi nghiên cứu
nhận các hợp phần hòa tan mang hoạt tính sinh học
của 3 phương pháp: tách ép công nghiệp, ngâm trích
Cải biến quy trình trích ly theo phương pháp
không và có sự hỗ trợ của vi sóng.
công nghiệp (Reeve, 1974) thông qua việc
thay đổi dung môi là nước bằng dung dịch ethanol,
Quy trình theo phương pháp ngâm trích có và
tiếp cận trên dịch trích ly trước và sau đuổi dung
không có hỗ trợ vi sóng được thực hiện theo Đỗ Thị môi.
Thúy Vy và ctv. (2020) trên nguyên liệu bột vỏ bưởi.
Thu nhận bột từ nguyên liệu vỏ bưởi tươi cắt lát,
So sánh hiệu quả thu nhận của quá trình trích ly
sấy chân không ở 50⁰C về còn 8% ẩm, nghiền mịn.
vừa cải biến với các phương pháp thông dụng
Trích ly theo phương pháp ngâm trích được thực
(hai phương pháp phát triển bởi Đỗ Thị Thúy Vy và
hiện với dung môi ethanol 70⁰, tỉ lệ dung môi: ctv., 2020).
nguyên liệu 15: 1 (v/w), gia nhiệt đến 70⁰C và giữ
Khảo sát ảnh hưởng quá trình loại dung môi
nhiệt trong 60 phút. Trích ly có hỗ trợ vi sóng thực
bằng thiết bị cô quay chân không đến chất lượng
hiện theo với dung môi ethanol 70⁰, tỉ lệ dung môi: dịch trích.
nguyên liệu l à 300 mL cho 15g bột vỏ bưởi trên một
lần trích, tác dụng vi sóng ở công suất 480W trong
2.3. Nội dung thực hiện
6 phút. Cô đặc và làm trong mẫu sau trích ly được
Bố trí thí nghiệm được tiến hành trên cơ sở một
thực hiện tương tự thí nghiệm 1.
hay hai nhân tố và cố định các nhân tố còn lại. Chỉ tiêu theo dõi: hàm lượng polyphenol,
Các thí nghiệm được bố trí ngẫu nhiên với 3 lần lặp
flavonoid, khả năng kháng oxy hóa TEAC. lại .
2.3.3. Th nghiệm 3: Khảo sát ảnh hưởng quá
2.3.1. Th nghiệm 1: Ảnh hưởng của nồng độ
trình loi dung môi bằng thiết bị cô quay
ethanol đến hiệu quả trch ly hợp phn
chân không đến chất lượng hợp phn
polyphenol hòa tan theo phương pháp
polyphenol hòa tan trong dịch trch tách ép
Nhằm đánh giá ảnh hưởng của quá trình loại
Đánh giá sự hiện diện của các thành phần mang
dung môi bằng thiết bị cô quay chân không khi vận
hoạt tính sinh học trên dịch trích khi thực hiện
hành ở 3 chế độ áp suất tuyệt đối khác nhau (100-
ly trích sử dụng dung môi ethanol ở các nồng độ
120, 160-180, 300-320 mBar). Chất lượng của dịch
khác nhau (25; 40; 55; 70; 85; 99,5). Mẫu đối chứng
trích được theo dõi trong suốt tiến trình, ghi nhận
sử dụng dung môi là nước cất. Theo dõi chất lượng
theo độ giảm khối lượng (9 mức độ, từ 10 đến 90%).
trên các mẫu dịch trích trước và sau khi loại dung
Nhiệt độ cô quay được cố định tại 55, 65, 75⁰C lần môi.
lượt cho ba chế độ, đây là điểm nhiệt độ vừa đủ đảm
Trích ly theo phương pháp tách ép áp dụng theo
bảo dịch trích luôn ở trạng thái sôi trong suốt tiến
Reeve (1974), gồm các bước: Làm nhỏ (xay cắt, ≤ 23
Tp ch Khoa hc Trưng Đi hc Cn Thơ
Tập 57, Số chuyên đề Công nghệ thực phẩm (2021): 21-31
trình. Mẫu đối chứng là mẫu dịch trích ở t ời h điểm
2.5. Phương pháp xử lý số liệu nạp liệu .
Số liệu được thu thập và xử lý bằng phần mềm
Chỉ tiêu theo dõi: nồng độ chất khô hòa tan và tỉ
thống kê Statgraphics Centurion 16.2 và phần mềm
trọng dịch trích; hàm lượng polyphenol, flavonoid,
Excel. Phân tích phương sai (ANOVA) và kiểm
khả năng kháng oxy hóa TEAC.
định LSD, Duncan được sử dụng để kết luận về sự
2.4. Phương pháp phân tích
sai khác giữa trung bình các nghiệm thức ở mức độ ý nghĩa P < 0,05.
 Hàm lượng polyphenol tổng (TPC): Dựa trên
phản ứng tạo màu với thuốc thử Folin-Ciocalteu,
3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
cho chất màu có độ hấp thụ cực đại ở bước sóng 738
3.1. Ảnh hưởng của nồng độ ethanol đến
nm, gallic acid được sử dụng để xây dựng đường
hiệu quả trích ly hợp phần polyphenol
chuẩn. Kết quả thể hiện trên đơn vị đương lượng với
hòa tan theo phương pháp tách ép
mg acid gallic (mg GAE), tính trên trên 1 g|chất khô
nguyên liệu (CKNL) (Siddiqua et al., 2010).
Tiếp cận quy trình trích ly theo phương pháp
tách ép công nghiệp (Reeve, 1974; Sinija et al.,
 Hàm lượng flavonoid tổng (TFC): xác định
2007), nghiên cứu đề xuất cải tiến quy trình bằng
dựa trên phản ứng tạo màu với AlCl3, đo độ hấp thụ
việc thay thế dung môi bổ sung là nước
tại bước sóng 415 nm, sử dụng quercetin làm chất
(ở tỉ lệ 1:1) bằng dung môi ethanol ở các nồng độ
chuẩn (Mandal et al., 2013). Kết quả thể hiện trên khác nhau, đồng thời thực hiện mở rộng hơn thông
đương lượng với mg quercetin (mg QE) khi tính trên
qua theo dõi chất lượng của cả dịch trích ly trước và 1 g CKNL. sau khi loại dung môi.
 Khả năng kháng oxy hóa TEAC: sử dụng
phương pháp xác định gốc tự do được hiệu chỉnh
Kết quả khảo sát chất lượng của các hợp phần
xác định, trên phản ứng làm mất màu chất oxy hóa
hòa tan mang hoạt tính sinh học thay đổi theo nồng
là 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl (DPPH) và chất
độ ethanol sử dụng được thể h ệ i n ở Hình 1. Nhìn
kháng oxy hóa chuẩn là Trolox )(Chmelová et al.,
chung, kết quả thu nhận thể hiện theo 2 xu hướng
2015). Mức độ phản ứng được xác định thông qua chính:
đo độ hấp thụ ở bước sóng 738 nm. Kết quả thể hiện
(i) Đối với dịch trích ly trước khi đuổi dung môi,
trên đơn vị đương lượng với μmol Trolox (μmol
việc sử dụng nồng độ ethanol càng cao càng có lợi TE), tính trên 1 g CKNL.
cho quá trình trích ly. TPC thu nhận có xu hướng gia
 Phương pháp phân tính định tính: được thực
tăng và cao nhất khi sử dụng ethanol ở 40-55⁰; song
hiện theo Evans (2002). Trong đó, định tính tanin
song đó, TFC và khả năng kháng oxy hóa TEAC có bằng thuốc thử FeCl
xu hướng gia tăng khi sử dụng ethanol ở nồng độ
3 5%, gelatin mặn và chì acetate
10%; định tính flavonoid bằng thuốc thử NaOH
tuyệt đối (≥99,5⁰). Cần lưu ý rằng trích ly được thực 10% và FeCl
hiện theo phương pháp tách ép và lượng ethanol bổ
3 1%; định tính alkaloid bằng thuốc thử
Dragendorf và thuốc thử Bouchardat; định tính
sung là 1:1 so với nguyên liệu tươi, do đó nồng độ
saponin dựa trên khả năng tạo bọt. Kết quả được thể cồn của hỗn hợp sẽ nhỏ hơn nồng độ sử dụng vào
hiện trên 4 mức độ: âm tính, dương tính, dương tính
khoảng 1,76 lần (với độ ẩm nguyên liệu ở 75,67%). rõ và rất rõ.
Kết quả thu được cũng phù hợp với nghiên cứu trước
đây trên đối tượng nguyên liệu vỏ bưởivà ctv
 Nồng độ chất khô hòa tan: chiết quang kế
naringin trong vỏ hòa tan tốt nhất khi ở nồng độ
(Atago, 0÷32⁰Brix, 30÷60⁰Brix, 58÷60⁰Brix, Nhật).
ethanol 80⁰ (Nguyễn Hoài Thương và ctv., 2014), và
 Tỉ trọng: xác định thông qua đo khối lượng
ctvdịch trích ly có hàm lượng TFC và khả năng
trên thể tích bằng dụng cụ đo chuyên dụng.
kháng oxy hóa TEAC cao nhất ở nồng độ ethanol
Các hóa chất sử dụng đều đạt chuẩn phân tích,
70⁰ (Đỗ Thị Thúy Vy và ctv., 2020).
được cung cấp bởi Công ty Thiết bị - Hóa chất
Khoa học Kỹ thuật An Khánh, Ninh Kiều, Cần Thơ. 24
Tp ch Khoa hc Trưng Đi hc Cn Thơ
Tập 57, Số chuyên đề Công nghệ thực phẩm (2021): 21-31
Hình 1. Ảnh hưởng của việc thay đổi dung môi sử dụng trong phương pháp tách ép
đến hiệu quả thu nhận hợp phần polyphrnol trong dịch trích trước và sau khi loại dung môi
(Các giá trị trung bình trong một hình theo sau có mẫu tự giống nhau thể hiện sự khác biệt không có ý nghĩa thống kê ở
mức tin cậy 95%)
(ii) Ngược lại, dịch trích ly sau khi đuổi dung
nồng độ ethanol trước và sau khi cô quay càng cao,
môi lại có TFC, TPC và TEAC giảm, và độ giảm
độ giảm suy giảm của các hợp chất mang hoạt tính
cao nhất nhằm ở mẫu sử dụng dung môi có nồng độ sinh học càng lớn, thất thoát vào phần không hòa
ethanol cao nhất. Ethanol tan trong nước tạo thành
tan. Các mẫu có thất thoát nhỏ n ấ h t tương ứng là
hỗn hợp đẳng phí. Ở một cách nhìn khác, việc đuổi
mẫu đối chứng (nước), mẫu ethanol 25⁰ và 40⁰; mẫu
dung môi trong hỗn hợp đẳng phí là quá trình chưng
ly trích bằng ethanol 40⁰ có hiệu quả ly trích ban đầu
cất để tách chiết dung môi. Trong hỗn hợp ethanol
cao hơn nên sau khi đuổi dung môi còn lại là nhiều
và nước, ethanol có nhiệt độ sôi nhỏ hơn nên cũng hơn.
sẽ có xu hướng bay hơi trước hơn; do đó theo thời
Song song đó, Bảng 1 cũng khái quát sự hiện
gian chưng cất, hàm lượng nước từ từ sẽ chiếm ưu
diện của một số hợp phần mang hoạt tính
thế trong cơ cấu pha lỏng (Võ Tấn Thành & Vũ
sinh học trên dịch chiết sau khi loại đã dung môi.
Trường Sơn, 2013). Điều này làm thay đổi độ phân
Theo đó, thể hiện rõ ràng ở dịch trích bằng dung môi
cực của dung môi, từ đó lại làm thay đổi tính tan của
ethanol 40⁰ có sự hiện diện của tannin, flavonoid,
thành phần polyphenol. Hiện nay, gần như không
alkaloid. Saponin dương tính trên mẫu trích bằng
tìm được tài liệu nghiên cứu tương đồng để so sánh
nước nhưng không hiện diện trong các dịch trích
và đối chiếu kết quả. Tuy nhiên, kết quả thu được ở bằng cồn.
mục (i) cùng với kết quả của Nguyễn Hoài Thương
và ctv. (2014) và Đỗ Thị Thúy Vy và ctv. (2020) có
Tổng kết dữ liệu thu nhận cho thấy việc cải biến
thể được áp dụng để g ả
i i thích sự suy giảm của TPC,
phương pháp tách ép công nghiệp thông qua thay thế
TFC, TEAC trong dịch trích trước và sau khi đuổi
dung môi nước bằng ethanol cho hiệu quả rõ rệt dung môi theo
trong cải thiện chất lượng của dịch trích thu nhận;
nguyên tắc suy luận ngược. Theo đó, sự thay đổi
theo đó sử dụng ethanol ở nồng độ 40⁰ cho kết quả
thu nhận dịch trích sau khi loại dung môi là tốt nhất. 25
Tp ch Khoa hc Trưng Đi hc Cn Thơ
Tập 57, Số chuyên đề Công nghệ thực phẩm (2021): 21-31
Bảng 1. Sự hiện diện một số thành phần nhóm polyphenol trên cao chiết vỏ bưởi đã loại dung môi TT Nhóm chất Phương pháp 0 25 40 55 70 85 99,5 FeCl3 5% +++ +++ +++ ++ + + ++ 1 Tannin Gelatin mặn ++ ++ + + + + ++ Chì acetate 10% ++ ++ +++ +++ +++ +++ +++ FeCl 2 Flavonoid 3 1% +++ +++ ++ + + + + NaOH 10% +++ +++ ++ + + + + Alkaloid Dragendorff ++ ++ +++ +++ +++ +++ +++ 3 Bouchardat ++ ++ +++ +++ +++ +++ +++ 4 Saponin Tạo bọt ++ - - - - - -
(Ghi chú: -: Âm tnh; +: Dương tnh; ++: Dương tnh rõ; +++: Dương tnh rất rõ)
3.2. Ảnh hưởng của phương thức xử lý
và TEAC ở dịch trích ly trước khi đuổi dung môi
nguyên liệu và phương pháp trích ly
thấp hơn nhiều so với hai phương pháp còn lại. Mặc
đến hiệu quả thu nhận thành phần
dù khả năng thu nhận thành phần TPC, TFC và
polyphenol hòa tan từ vỏ bưởi Da Xanh
TEAC của phương pháp tách ép trên nguyên liệu
tươi là không cao, tuy nhiên các thành phần này
Trên cơ sở áp dụng phương pháp trích ly công
được giữ lại sau khi loại dung môi với lượng hơn
nghiệp đã cải biến theo nội dung đã trình bày, hiệu
85% (TFC từ 19,57 giảm còn 17,34 mg QE/g
quả của quá trình trích ly này được so sánh với các
phương pháp trích ly thông dụng, xây dựng bởi Đỗ
CKNL, TEAC giảm từ 37,70 còn 35,57 μmol TE/g
Thị Thúy Vy và ctv. (2020). So sánh được thực hiện
CKNL), so sánh với 50% theo hai phương pháp còn
trên hiệu quả thu nhận các hợp phần mang hoạt tính lại. Dung môi sử dụng cho cả hai phương pháp này
sinh học (Bảng 2) và tính khả thi khi triển khai thực
là ethanol 70⁰ (Đỗ Thị Thúy Vy và ctv., 2020), do
tế, dựa trên so sánh một số tiêu hao cần thiết (Bảng 3).
đó sự thay đổi lớn của nồng độ ethanol trước và sau
khi loại dung môi dẫn đến sự thay đổi lớn về thành
Về hiệu quả thu nhận các hợp phần mang hoạt phần chất hòa tan thu nhận.
tính sinh học, có thể nhận thấy phương pháp ly trích
theo cơ sở tách ép cho hiệu quả thu nhận TPC, TFC
Bảng 2. So sánh chất lượng dịch trích và dịch cô đặc thu nhận từ các phương pháp trích ly Tách ép Ngâm trích
Có hỗ trợ vi sóng Mẫu
Hiệu quả thu nhận (nguyên liệu
thường (nguyên liệu khô) tươi) (nguyên liệu khô) b a c Trước loại TPC (mg GAE/g CKNL) 4,48 ±0,11 1,64 ±0,02 5,19 ±0,15 dung môi TFC (mg QE/g CKNL) 19,57a±0,18 26,65b±0,12 57,01c±0,39 TEAC (μmol TE/g CKNL) 37,70a±0,71 51,35b±0,54 86,93c±0,33 b±0,11 1,24a±0,04 4,54c±0,14 Sau loại TPC (mg GAE/g CKNL) 3,63 dung môi TFC (mg QE/g CKNL) 17,34b±0,16 12,42a±0,18 21,36c±0,26 TEAC (μmol TE/g CKNL) 35,57b±1,17 20,34a±0,46 40,12c±0,87
(Các giá trị trung bình trong một hàng theo sau có mẫu tự giống nhau thể hiện sự khác biệt không có ý nghĩa thống kê ở
mức tin cậy 95%)
Về tính khả thi xét khi xem xét trên tiêu hao tối
bưởi tươi có hàm lượng ẩm cao dễ bị biến đổi trong
thiểu khi thực hiện các phương pháp trích ly, cũng
quá trình bảo quản và chế biến (Trần Tuyết Mai và
có thể dễ dàng nhận thấy phương pháp trích ly theo
ctv., 2020); do đó chỉ trên đặc thù của trong sản xuất
cơ sở tách ép có những ưu điểm hơn hẳn. Điều này
khi dòng nhập liệu và tiêu thụ sản phẩm luôn được
là kết quả hiển nhiên khi đây là phương pháp xây
thông suốt mà trích ly bằng tách ép mới có thể triển
dựng trên cơ sơ mô phỏng quá trình trích ly để sản
khai được dễ dàng. Ngâm trích (có hoặc không có
xuất trà hòa tan, vốn đã được ứng dụng trong thực
hỗ trợ vi sóng) thực hiện trên nguyên liệu khô nhìn
tế sản xuất theo Reeve (1974). Phương pháp tách ép chung vẫn có lợi thế hơn trong bảo quản và thực hiện
trên nguyên liệu tươi đòi hỏi sử dụng ít dung môi
(Đỗ Thị Thúy Vy và ctv., 2020; Lê Phạm Tấn Quốc,
hơn, từ đó lợi thế lớn hơn về yêu cầu năng lượng cần 2019).
thiết cần phải cung cấp. Tuy nhiên, nguyên liệu vỏ 26
Tp ch Khoa hc Trưng Đi hc Cn Thơ
Tập 57, Số chuyên đề Công nghệ thực phẩm (2021): 21-31
Bảng 3. So sánh tiêu hao tối thiểu cho các phương pháp trích ly (tính trên 100 g vỏ tươi) Tách ép Ngâm trích
Trích ly hỗ trợ vi sóng TT Tiêu hao
(nguyên liệu tươi) (nguyên liệu khô) (nguyên liệu khô) Năng lượng Năng lượng sấy bay hơi 1 Không Năng lượng sấy bay xử lý nguyên liệu hơi 73,55 g nước 73,55 g nước
Dung môi trích ly Ethanol 40⁰, 100 mL Ethanol 70⁰, 396 mL Ethanol 70⁰, 529 mL Gia nhi Gia nhi Hoạt động lò vi sóng 2 Năng lượng ệt 200 g hỗn hợp ệt 423 g hỗn hợp đến 90⁰C (≥50,16 kJ*); đến 70⁰C (≥70,63 kJ*); 400W, 6 phút trích ly giữ nhiệt 2 phút giữ nhiệt 60 phút (≥ 228,53 kJ*) Năng lượng
Nhiệt bốc hơi cho ít nhất Nhiệt bốc hơi cho
Nhiệt bốc hơi cho ít nhất 3 cô quay** 82 mL dung môi
ít nhất 300 mL dung môi 433 mL dung môi
* Các thông số tnh theo cân bằng năng lượng;
** Chế độ cô quay để lo i b
 ỏ gn như hoàn toàn ethanol, thu nhận cao chiết ở khoảng 35⁰Brix với tỉ trng xấp xỉ 1,13.
Nghiên cứu cho kết quả phù hợp với các công bố
3.3.1. Sự thay đổi các đi lượng vật lý của dịch
của Reeve (1974) và Sinija et al. (2007), chính vì trch
vậy phương pháp tách ép có cải biến được đề xuất
để thu nhận dịch trích ly giàu các hợp phần hòa tan
Thời gian cần thiết để thực hiện cô quay (Hình
2a) thể hiện mối quan hệ gần tuyến tính với độ giảm mang hoạt tính sinh học.
khối lượng. Áp suất tuyệt đối của thiết bị càng nhỏ,
3.3. Ảnh hưởng quá trình loại dung môi
thời gian cô quay chân không cần thiết càng cao. Về
bằng cô quay chân không đến chất
lý thuyết, có thể xem cô quay chân không là quá
lượng của cao chiết |vỏ bưởi Da Xanh
trình bay hơi dung môi, cũng tức là một phản ứng
Trong các phương pháp loại dung môi đã được
thu nhiệt; áp suất hệ càng cao cho khoảng nhiệt độ
phát triển, cô quay chân không là phương pháp loại
làm việc càng cao, do đó cho phản ứ ng cân bằng về
dung môi được sử dụng phổ biến (Phạm Trần Bảo bên phải, tức tốc độ phản ứng càng nhanh (Bùi Thị
Nghi và ctv., 2019; Putnik et al., 2017 Trần Tuyết Bửu Huê & Nguyễn Văn Đạt, 2014). Song song đó,
Mai và ctv., 2020). Về mặt kỹ thuật, cô quay chân
hai chỉ tiêu vật lý khác, gồm nồng độ chất khô hòa
không có thể vừa được xem là quá trình chưng cất, tan và tỉ t ọ
r ng cũng được theo dõi (Hình 2b). Hai đại
khi xét trên đối tượng hỗn hợp dung môi có điểm sôi
lượng vật lý này thay đổi không phụ thuộc độ áp suất
khác nhau; cũng vừa là quá trình cô đặc khi xét trên
cô quay, chỉ phụ thuộc vào độ giảm khối lượng của
đối tượng cần thu nhận là phần chất khô hòa tan. Cô
dịch trích. Có thể xem trong hỗn hợp dịch trích với
quay loại dung môi xảy ra tại điểm sôi của hỗn hợp,
3 phần tử cấu thành chính, gồm: nước, ethanol và
và chân không được sử dụng để hạ giá trị nhiệt độ
vật chất rắn hòa tan không bay hơi. Hàm lượng chất
sôi (Võ Tấn Thành & Vũ Trường Sơn, 2013), từ đó khô hòa tan và tỉ t ọ
r ng là hàm phụ thuộc vào hàm
giúp ổn định hoạt tính của các hợp phần mang hoạt lượng ethanol và chất rắn không bay hơi. Quá trình
tính sinh học (Belščak-Cvitanović et al., 2018). Về
cô quay chân không (chưng cất), làm bốc hơi hỗn
cơ bản, áp suất càng thấp cho nhiệt độ sôi càng thấp;
hợp ethanol và nước, trong đó ethanol mất đi chiếm
tuy nhiên, nhiệt độ sôi của hỗn hợp lại là một biến
ưu thế hơn (Võ Tấn Thành & Vũ Trường Sơn,
phức tạp phụ thuộc vào cả ba thành phần gồm
2013). Hiển nhiên, khi ethanol mất đi và phần chất
ethanol, nước và chất rắn hòa tan, thay đổi rất phức
rắn tăng biểu kiến, nồng độ chất khô hòa tan và tỉ
tạp trong suốt quá trình cô quay. Do đó, áp suất tuyệt
trọng sẽ thay đổi. Tuy nhiên, biến động này là phức
đối được lựa chọn như một nhân tố thay thế, với mục
tạp do phụ thuộc vào cả hai nhân tố. Kết quả thể hiện
tiêu gián tiếp là kiểm soát khoảng nhiệt độ làm việc
ở dạng đường cong trên Hình 2b, vào khoảng giảm
của thiết bị. Kết quả thu nhận gồm sự thay đổi tính khối lượng từ 0 đến 70%. Khi ethanol đã giảm đến
chất vật lý của mẫu (Hình 2) và tính chất của các
giá trị tối thiểu, tác động từ ethanol không gây sai
hợp phần mang hoạt tính sinh học (Hình 3) trong
biệt đáng kể, lúc này quá trình cô quay chân không
suốt tiến trình cô đặc với độ giảm khối lượng khảo
sẽ chỉ bị ảnh hưởng chỉ bởi chất rắn hòa tan và nước, sát đến 90%.
tức trở nên tương đồng với quá trình cô đặc dung
dịch đường. Lúc này, sự thay đổi tỉ trọng của hỗn
hợp và nồng độ chất khô hòa tan (⁰Brix) sẽ về gần 27
Tp ch Khoa hc Trưng Đi hc Cn Thơ
Tập 57, Số chuyên đề Công nghệ thực phẩm (2021): 21-31
theo quy luật tuyến tính (Trần Xoa và ctv., 2006). giảm khối lượng lớn hơn 70%, đây giai đoạn cho
Giai đoạn này được quan sát theo Hình 2b từ độ
hiệu quả đuổi ethanol là tối đa.
Hình 2. Sự thay đổi khối lượng dịch trích theo thời gian cô quay (a)
và mối quan hệ của độ giảm khối lượng, nồng độ chất khô hòa tan và tỉ trọng dịch trích (b)
3.3.2. Sự thay đổi chất lượng của các hợp phn mBar (từ 0 đến 50%). Giảm chất lượng ở dịch trích
mang hot tnh sinh hc
là hiện tượng tất yếu do tác động của nhiệt độ và sự
thay đổi độ phân cực của dịch trích khi ethanol bay
Khác với các đại lượng vật lý thay đổi chỉ theo
hơi, làm ảnh hưởng đến độ bền và khả năng hòa tan
độ giảm khối lượng, sự thay đổi về chất lượng của của các hợp phần mang hoạt tính sinh học, mà chủ
các hợp phần hòa tan mang hoạt tính sinh học phụ
yếu là polyphenol (et al;Belščak-Cvitanović et al.,
thuộc vào cả điều kiện áp suất thiết bị (Hình 3).
2018; Putnik et al., 2017). Lê Phạm Tấn Quốc
Nhìn chung, sự thay đổi của các hợp phần mang
(2019) và Đỗ Thị Thúy Vy và ctv. (2020) cũng ghi
hoạt tính sinh học có thể quan sát ở 2 chiều hướng:
nhận sự suy giảm của các hợp phần mang hoạt tính
sinh học thuộc nhóm polyphenol khi giữ dịch trích
(i) Chiều hướng giảm chất lượng hợp phần diễn
ở nhiệt độ cao trong thời gian dài. Mức độ giảm ở
ra xuyên suốt trong quá trình cô quay chân không ở
cả ba chế độ áp suất là giống nhau và không khác
áp suất tuyệt đối 100-120 mBar, đồng thời là giai
biệt ý nghĩa thống kê với giá trị tối thiểu ghi nhận
đoạn đầu tiêu trong quá trình cô quay tại 160-180
được (TPC 3,54 mg GAE/g CKNL, TFC 16,94 mg
Bar (giảm khối lượng từ 0 đến 70%) và tại 300-320
QE/g CKNL và TEAC 30,42 μmol TE/g CKNL).
Hình 3. Ảnh hưởng của chế độ cô quay chân không đến chất lượng hợp phần polyphenol hòa tan thu nhận
(Các giá trị trung bình trong một hình theo sau có mẫu tự giống nhau thể hiện sự khác biệt không có ý nghĩa thống kê ở
mức tin cậy 95%) 28
Tp ch Khoa hc Trưng Đi hc Cn Thơ
Tập 57, Số chuyên đề Công nghệ thực phẩm (2021): 21-31
(i ) Chiều hướng gia tăng chất lượng của dịch
nhận thấy có khả năng phân hủy do nhiệt như
trích xảy ra khi tiếp tục cô quay diễn ra ở giai đoạn
naringin có thể bị thủy phân tạo D-rammora và
giảm khối lượng từ 80-90% khi cô quay tại áp suất
narigenin hoặc hesperidin cũng có khả năng bị thủy
tuyệt đối 160-180 mBar và giai đoạn
phân để chuyển hóa thành hesperetin and rutinose
50-90% tại áp suất 300-320 mBar. Ghi nhận sự gia (Gattuso et al., 2007). Tuy nhiên, chưa có bằng
tăng mạnh nhất ở chế độ áp suất 160-180 mBar với chứng nào chứng minh rằng quá trình này có thể
TPC tăng khoảng 13% (từ 3,63 lên 4,12 mg GAE/g
diễn ra khi thực hiện cô quay. Một khả năng khác là
CKNL), TFC tăng khoảng 10% (từ 17,34 lên 19,07
sự gia tăng khả năng kháng oxy hóa do các sản phẩm
mg QE/g CKNL), và TEAC tăng khoảng 27% (từ
tạo thành từ phản ứng Mail ard. Hiện tượng này
35,57 lên 45,36 μmol TE/g CKNL). Sự gia tăng ở
được khi nhận trên sản phẩm trái cây hoặc pasta
chế độ áp suất 300-320 mBar diễn ra xuyên suốt
trong giai đoạn sấy ẩm (Nooshkam et al., 2019). Về
trong giai đoạn từ 50-80% và khoảng tăng cũng thấp lý thuyết, phản ứ
ng Maillard có thể xảy ra trong quá
hơn. Hiện nay, chưa tìm thấy các tài liệu khoa học
trình cô quay do dịch trích có đủ cơ chất là đường
cùng phương pháp tiếp cận nên cũng chưa thể đối
khử, amino acid, nhiệt độ cao và khoảng aw vào 0,6
chiếu, cũng như lý giải nguyên nhân xảy ra hiện
đến 0,8 (Nooshkam et al., 2019). Tuy nhiên, amino
tượng này. Các nghiên cứu của Đỗ Thị Thúy Vy và
acid tự do tồn tại rất ít trong vỏ quả (Trần Tuyết Mai
ctv. (2020), Lê Phạm Tấn Quốc (2019) và Phạm
và ctv., 2020), dưới 1%cbk, chỉ ở lượng cần thiết để
Trần Bảo Nghi và ctv. (2019) cũng ghi nhận một giai
cấu thành tế bào. Dự đoán nếu phản ứng có xảy ra
đoạn tăng hoạt tính của nhóm polyphenol khi giữ ở thì mức độ phản ứ ng cũng không cao.
nhiệt độ cao, tuy nhiên với lý giải là do sự gia tăng
Tóm lại, hai giai đoạn thay đổi chất lượng là
nồng độ của polyphenol hòa tan vào môi trường
giảm và sau đó là tăng hoạt tính của các hợp chất
trích ly, chứng tỏ không hợp lý trong trường hợp
sinh học trong quá trình cô quay. Đồng thời, áp suất
nghiên cứu. Ở một số nghiên cứu với đối tượng và
tuyệt đối tại 160-180 mBar được đề nghị sử dụng
các tiếp cận tương đối khác hơn, hiện tượng gia tăng
cho quá trình cô quay chân không loại dung môi để
về hoạt tính của các hợp polyphenol khi có xử lý
thu nhận cao chiết từ bưởi Da Xanh.
nhiệt cũng được ghi nhận. Điển hình nhất là trên các
sản phẩm trà lên men, như sự phân hủy nhiệt của
3.3.3. Thay đổi chất lượng của dịch trch vào
giai đon cuối của quá trình cô quay ti
catechin gallate làm gia tăng hàm lượng catechin và
acid gal ic, hoặc chuỗi phản ứng oxy hóa, ngưng tụ 160-180 mBar
và phân hủy catechin để tạo thành theaflavins
Giai đoạn cuối của quá trình cô quay tại áp suất
thearubigin, và theabrownin. Các phản ứng này giải
tuyệt đối 160-180 mBar tuy diễn ra trong thời gian
phóng thêm các nhóm chức từ đó làm gia tăng hoạt
ngắn nhưng lại là giai đoạn có những biến đổi chất
tính của thành phần polyphenol (et al;Belščak-
lượng mạnh nhất. Tìm hiểu sâu hơn về các biến đổi
Cvitanović et al., 2018; Lv et al., 2013). Một số này, khoảng phân tích từ sau độ giảm khối lượng
polyphenol có hiện diện trên vỏ bưởi cũng được
80% được chia nhỏ và khảo sát mở rộng (Bảng 4).
Bảng 4. Phân tích sự thay đổi chất lượng cao chiết khi cô quay tại áp suất tuyệt đối 160-180 mBar,
giai đoạn giảm khối lượng từ 80 đến 95% Độ giảm TEAC (μmol khối lượng Chất khô Tỉ TPC (mg GAE TFC (mg QE hòa tan (⁰Brix) trọng /g CKNL) /g CKNL) TE (%) /g CKNL) 80,0 33,4 1,130 3,63a±0,13 17,34a±0,20 35,57a±1,16 85,0 44,6 1,175 3,73ab±0,17 18,82b±0,20 40,25b±0,49 90,0 66,0 1,220 3,87b±0,09 19,07b±0,13 48,22c±0,89 92,5 74,6 1,265 4,12c±0,09 19,12b±0,20 53,36d±0,80 95,0 72,4 - 4,12c±0,09 19,01b±0,20 52,36d±0,66
(Các giá trị trung bình trong một cột theo sau có mẫu tự giống nhau thể hiện sự khác biệt không có ý nghĩa thống kê ở
mức tin cậy 95%)
Thay đổi đầu tiên được khảo sát là về tính chất
quay. Đây là giá trị bão hòa của chất rắn hòa tan
vật lý của dịch trích. Hàm lượng chất khô hòa tan
trong dịch trích và cũng là thời điểm cuối cùng để
tiếp tục tăng khi loại dung môi, tuy nhiên đạt cao
thu nhận cao chiết. Khi tiếp tục cô quay, dịch trích
nhất ở độ giảm khối lượng 92,5% vào khoảng
sẽ đi vào trạng thái quá bão hòa, quá trình xả áp
74,6⁰Brix và không gia tăng nữa khi tiếp tục cô
nhanh sẽ hạ nhiệt độ, buộc dung dịch chuyển trạng 29
Tp ch Khoa hc Trưng Đi hc Cn Thơ
Tập 57, Số chuyên đề Công nghệ thực phẩm (2021): 21-31
thái thành rắn vô định hình, từ đó mất đi khả năng
Polyphenols: Properties, recovery, and
rót chảy (Trần Xoa và ctv., 2006). Song song đó, sự
applications: 3-44. Woodhead Publishing.
gia tăng của TPC, TFC và TEAC cũng được ghi
Bùi Thị Bửu Huê và Nguyễn Văn Đạt. (2014). Hóa hc
nhận rõ hơn. Trong đó, giá trị TFC tăng và đạt cao
đi cương. Nhà xuất bản Đại học Cần Thơ, 204 tr.
nhất khi dịch giảm 90% khối lượng; TPC và TEAC
Chmelová, D., Ondrejovič, M., Havrlento, M., &
tiếp tục tăng và đạt cao nhất khi dịch trích giảm
Hozlár, P. (2015). Antioxidant activity in naked and
92,5% khối lượng. Chất lượng của các hợp chất
hulled oat (Avena sativa L.) varieties. Journal of
mang hoạt tính sinh học là không đổi khi tiếp tục cô
Microbiology, Biotechnology and Food Sciences,
quay cho đến 95% độ giảm khối lượng. 4(3), 63 6 – 5.
Đỗ Thị Thúy Vy, Trần Thanh Trúc & Nguyễn Văn
Tóm lại, độ giảm khối lượng 92,5% cho nồng độ Mười. (2020). ng c Ảnh hưở ủa nồng độ ethanol và
và hoạt tính sinh học của các hợp phần hòa tan là
tỉ lệ dung môi sử dụng đến hiệu quả trích ly các
cao nhất, là thời điểm tích hợp để thu nhận cao chiết
hợp chất có khả năng kháng oxy hóa từ bột vỏ từ vỏ bưởi .
bưởi Năm Roi. Tp ch Công thương, 24, 51-56. 4. KẾT LUẬN
Evans, W. C. (2002). Trease and Evans
Pharmacognosy. 15th edtion. Edinburgh,
Nghiên cứu đã xây dựng được điều kiện trích ly Saunders, 249.
và cô quay chân không thích hợp để thu nhận cao
Fayek, N. M., El-Shazly, A. H., Abdel-Monem, A.
chiết từ vỏ bưởi Da Xanh giàu các hợp phần hòa tan
R., Moussa, M. Y., Abd-Elwahab, S. M., & El-
mang hoạt tính sinh học. Quá trình trích ly được xây
Tanbouly, N. D. (2017). Comparative study of
dựng theo phương pháp tách ép công nghiệp phù
the hypocholesterolemic, antidiabetic effects of
hợp trên nguyên liệu tươi;, cải biến lại thông qua
four agro-waste Citrus peels cultivars. Revista
thay đổi dung môi trích ly hỗ trợ là nước bằng
Brasileira de Farmacognosia, 27(4), 488-494.
ethanol 40⁰ nhằm đảm bảo được chất lượng của dịch
Gattuso, G., Barreca, D., Gargiulli, C., Leuzzi, U., &
trích sau khi đuổi dung môi là tốt nhất. Sự thay đổi
Caristi, C. (2007). Flavonoid composition of
citrus juices. Molecules, 12(8), 1641 1673. –
đặc tính của các hợp phần mang hoạt tính sinh học
trong quá trình đuổi dung môi cũng lần đầu được ghi
Khan, M. K., Abert-Vian, M., Fabiano-Tixier, A. S.,
nhận ở 2 giai đoạn, một giai đoạn làm giảm hoạt tính
Dangles, O., & Chemat, F. (201 ) 0 . Ul trasound-
sinh học và một giai đoạn làm tăng hoạt tính sinh
assisted extraction of polyphenols from orange
(Citrus sinensis L.) peel. Food Chemistry, 119 (2),
học của dịch trích. Đồng thời ghi nhận được chế độ 851 8 – 58.
cô quay tại áp suất tuyệt đối 160-180 mBar cho đến
Lê Phạm Tấn Quốc. (2019). Nghiên cứu trích ly
khi mất đi 92,5% khối lượng dịch trích (72,5⁰Brix,
polyphenol từ củ hà thủ ( ô đỏ Polygonum
tỉ trọng 1,265) để thu nhận cao chiết từ vỏ bưởi Da
multiflorum Thunb.) và ứng dụng trong thực
Xanh có nồng độ chất khô hòa tan, TPC, TFC và
phẩm. Luận án tiến sĩ ngành Công nghệ thực TEAC là cao nhất. phẩm, Đại họ ần Thơ. c C LỜI CẢM ƠN
Liu, Y., Heying, E., & Tanumihardjo, S. A. (2012).
History, global distribution, and nutritional
Nghiên cứu được thực hiện thông qua sự tài trợ
importance of citrus fruits. Comprehensive reviews
kinh phí từ đề tài nghiên cứu khoa học cấp Bộ (Bộ
in Food Science and Food safety, 11(6), 530-545.
Giáo dục và Đào tạo) “Nghiên cứu hoạt chất sinh
Mandal, S., Patra, A., Samanta, A., Roy, S., Mandal,
học của vỏ trái bưởi miền Tây Nam Bộ và ứng dụng
A., Mahapatra, T.D., Pradhan, S., Das, K. &
sản xuất trà vỏ bưởi hỗ trợ bảo vệ sức khỏe” (mã số:
Nandi, D. K. (2013). Analysis of phytochemical B2020-TCT-01).
profile of Terminalia arjuna bark extract with
antioxidative and antimicrobial properties. Asian
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Pacific Journal of Tropical Biomedicine, 3(12), 960–966.
Ali, M. Y., Rumpa, N. E. N., Paul, S., Hossen, M. S.,
Nguyễn Bá Tĩnh. (2004). Tuệ Tĩnh toàn tập. Nhà
Tanvir, E. M., Hossan, T., Saha M., Alam N., xuất bản Y học, 496 tr.
Karim N., Khalil M. I. & Gan, S. H. (2019).
Antioxidant potential, subacute toxicity, and
Lv, H. P., Zhang, Y. J., Lin, Z., & Liang, Y. R.
beneficiary effects of methanolic extract of (2013). P
rocessing and chemical constituents of
pomelo (Citrus grandis L. Osbeck) in long evan
Pu-erh tea: a review. Food Research
rats. Journal of Toxicology, 2019, 1 12. –
International, 53(2), 608-618.
Belščak-Cvitanović, A., Durgo, K., Huđek, A.,
Nguyễn Hoài Thương, Nguyễn Trọng Tuân, Nguyễn
Bačun-Družina, V., & Komes, D. (2018). Thế Duy, Nguyễn Ng n
ọc Tú Uyên, Nguyễ Trần
Overview of polyphenols and their properties.
Anh Thư, Lê Thị Ngọc Thảo & Phan Văn Sang. 30
Tp ch Khoa hc Trưng Đi hc Cn Thơ
Tập 57, Số chuyên đề Công nghệ thực phẩm (2021): 21-31
(2014). Qui trình tối ưu chiết xuất naringin từ v ỏ
Washington, DC: U.S. Patent and Trademark
quả bưởi Citrus maxima. Tp ch Khoa hc – Office, 9 pp.
ĐHQG Hà Nội, vol. 30.
Siddiqua A, Premakumari K. B., Sultana R &
Nooshkam, M., Varidi, M., & Bashash, M. (2019).
Vithya, S. (2010). Antioxidant activity and
The Maillard reaction products as food-born
estimation of total phenolic content of Muntingia
antioxidant and antibrowning agents in model and
calabura by colorimetry. International Journal
real food systems. Food chemistry, 275, 644-660.
of ChemTech Research, 2(1), 205-208.
Phạm Trần Bảo Nghi, Trương Hoài Vương, Nguyễn
Sinija, V. R., H. N. Mishra & S. Bal (2007). Process
Văn Mười & T ần Thanh r Trúc. (2019). Ảnh
technology for production of soluble tea powder.
hưởng của mức độ chín và điều kiện trích ly bằng
Journal of Food Engineering, 82(3), 276-283.
phương pháp ngâm trích đến hiệu quả thu nhận
Trần Tuyết Mai, Trần Thanh Trúc, Nguyễn Văn Mười &
polyphenol từ vỏ chuối xiêm. Tp ch Khoa hc
Tô Nguyễn Phước Mai. (2020). Đặc điểm hình thái
và Công nghệ Nông nghiệp 2019, 2, 1295-1304.
và tính chất hóa lý của 4 giống bưởi tại đồng bằng
Pichaiyongvongdee, S. & Haruenkit, R. (2009).
sông Cửu Long. Tạp chí Công thương, 24, 57-64.
Comparative studies of limonin and naringin
Trần Xoa, Nguyễn Trọng Phương & Hồ Lê Viên
distribution in different parts of pummelo (Citrus
(2006). Sổ tay quá trình và thiết bị công nghệ
grandis (L.) Osbeck) cultivars grown in
hóa chất (tái bản lần hai). Nhà xuất bản Khoa
Thailand. Kasetsart Journal of Natural Science,
học và Kỹ thuật, 631 tr. 43(1), 28-36.
Võ Tấn Thành & Vũ Trường Sơn.
(2013). Kỹ thuật
Putnik, P., Kovačević, B. D., Jambrak R .A., Barba,
thực phẩm P. 2. Nhà xuất bản Đại họ ần Thơ, c C
F. J., Cravotto, G., Binello, A., Lorenzo J. M. &
Shpigelman, A. (2017). Innovative “green” and 200 tr.
novel strategies for the extraction of bioactive
Xi, J., Shen, D., Zhao, S., Lu, B., Li, Y., & Zhang, R.
added value compounds from citrus wastes A
(2009). Characterization of polyphenols from
review. Molecules, 22(5), 680-704.
green tea leaves using a high hydrostatic pressure
extraction. International Journal of
Reeve, B., 1974. Process for the preparation of an
Pharmaceutics, 382(1-2), 139-143.
instant tea powder. U.S. Patent No. 3,821,440. 31

Nghiên cứu Ảnh hưởng của Cô Quay và Điều kiện Trích Ly đến Cao Chiết Vỏ Bưởi Da Xanh | Hóa thực phẩm | Đại học Nông Lâm Thành phố Hồ Chí Minh

Tài liệu liên quan:

Bài báo cáo môn Hoá Thực Phẩm | Hóa thực phẩm | Đại học Nông Lâm Thành phố Hồ Chí Minh

Tóm tắt về Hoá Thực Phẩm và Chất Tan | Hóa thực phẩm | Đại học Nông Lâm Thành phố Hồ Chí Minh

Thực nghiệm về tính hòa tan của lipit và phương pháp tác động | Hóa thực phẩm | Đại học Nông Lâm Thành phố Hồ Chí Minh

Food Chemistry Practicum Report | Hóa thực phẩm | Đại học Nông Lâm Thành phố Hồ Chí Minh

Thực hành công nghệ chế biến sữa - kiểm tra chất lượng sữa | Hóa thực phẩm | Đại học Nông Lâm Thành phố Hồ Chí Minh