ĐỊNH LƯỢNG ASEN TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP UV-VIS VÀ AAS

lOMoAR cPSD| 45148588
ĐỊNH LƯỢNG ASEN TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP UV-VIS VÀ AAS Phương pháp UV-VIS Phương pháp AAS
(kỹ thuật lò graphit GF-AAS) Nguyên tắc
Toàn bộ lượng Asen có trong mẫu sẽ
Mẫu được đưa vào lò tại đây mẫu được
chuyển về Asenat bằng dung dịch KI
nung ra nóng chảy và sau đó muối As được
hoặc NaI, sau đó dưới tác dụng của
phân ly thành trạng thái As nguyên tử.
dòng hiđro mới sinh do phản ứng của
Zn với axit HCl Asenat bị khử thành
Asin. Khí asin tạo thành đi qua ống hấp
thụ chứa bạc dietylditiocacbamat trong
dung dịch pyridin (hoặc chloroform)
tạo thành một phức chất màu đỏ. Thiết bị -
Máy quang phổ hấp thụ phân - Máy quang phổ hấp thụ
tử UVVIS Jasca V-530 của Nhật Bản với
nguyên tử AA6300, phần mềm cuvet thạch anh. OriginPro 8. -
Bộ cất As. Pipet chia độ đến -
Bình định mức thủy tinh 50 mL, 0,02 mL;
100 mL, 250mL, 1000 mL, 2000 mL. -
0,1 mL, bình định mức các loại…
Pipet 1 mL, 2 mL, 5 mL, 10 mL, 25 mL… Hóa chất -
Các hóa chất thuộc loại tinh -
Các hóa chất sử dụng đều thuộc
khiết hóa học của Cộng hòa Pháp, Cộng loại tinhkhiết phân tích (PA), bao gồm:
hòa Đức: Dung dịch gốc asen
Axit clohidric HCl 37%; axit sunfuric 1000ppm, H2O2 30%.
H2SO4 96%; axit nitric HNO3 65%. - Muối: Natri - Fe(NO3)3 1000 ppm; Pb(NO3)2 Dietyldithiocacbamat 1000 ppm; Mn(NO3)2 1000 ppm. (Na-DDC), AgNO3, KI, - Dung dịch As chuẩn H3AsO4
Pb(CH3COO)2, Na2S, SbCl3. - Axit:
1000 ppmvà nước cất 2 lần
HCl đặc, HNO3 đặc, H2SO4 đặc. -
Thiếc hạt, kẽm hạt. Nước cất hai lần. Điều kiện
- Thể tích dung dịch hấp thụ: 6 mL
- Độ rộng khe đo: 2,0 nm tối ưu
- Thời gian tạo phức: 30 phút
- Cường độ dòng đèn: 9 mA
- Thời gian ổn định màu: 5 phút
- Nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu/thời gian:
- Loại trừ S2-: Pb(CH3COO)2 1900/2 ◦C/s
- Axit tạo môi trường HNO3: 0,5%
LOD = 0,002 mg/l tức 10-4 mg asen LOD = 0,860 ppb LOD & LOQ LOQ = 2,866 ppb Khoảng 0.001 - 0.015 mg 4÷30 ppb nồng độ tuyến tính Độ nhạy Cao Rất cao lOMoAR cPSD| 45148588 Khoảng tin
Đối với As3+ 0,08 ppm: ± 7,32.10-4 Đối cậy
với As3+ 0,12 ppm: ± 1,15.10-3
Sai số tương ± 1,01 - ± 1,06 -0,032 - 0,04 đối Hiệu suất 90.53% 98% - 99% thu hồi Kết quả
Asen có mặt trong hầu hết các nguồn
Có 10/23 mẫu phân tích có hàm lượng As phân tích
nước mặt trên địa bàn Thành phố Đà
vượt mức cho phép của QCVN
nẵng. Tuy nhiên mức độ an toàn vẫn
01:2009/BYT về nước ăn uống. Đặc biệt,
nằm trong giới hạn cho phép của
mẫu nước số 21 thôn Cộng Hòa có hàm TCVN.
lượng As cao nhất (208,17 ppb), vượt
quá mức cho phép tới hơn 20 lần. Ưu điểm -
Hệ số biến động nhỏ, chứng tỏ
- Độ nhạy và độ chọn lọc cao hơn nên độ lặp lại tốt.
được sử dụng ở phạm vi rộng hơn. - -
Xác định hàng loạt mẫu, chính
Phân tích được rất nhiều nguyên tố và xác, dễthực hiện.
thời gian phân tích nhanh, tiết kiệm -
Giá thành không quá đắt mà lại thời gian.
phù hợp với việc phân tích định lượng
nhiều chất có hàm lượng nhỏ. Nhược
- Thành phần mẫu phức tạp, vẫn có -
Chính do phép đo có độ nhạy cao điểm
thể loại bỏ nhưng không được hoàn
nên sựnhiễm bẩn rất có ý nghĩa đối với
toàn. - Điều kiện mẫu chuẩn không thể
kết quả phân tích hàm lượng vết.
giống mẫu phân tích hoàn toàn. -
Bị ảnh hưởng bởi hệ thống lọc
=> Nên dễ dẫn đến sai số.
nên sau một thời gian sử dụng không còn khả năng hấp thụ As. -
Chi phí đầu tư hệ thống thiết bị
cao và phương pháp, máy móc phức tạp.
Câu 1: Định lượng Cu trong mẫu thực phẩm, cân 5,000g mẫu, hòa tan thành dung dịch. Cu2+ được
tạo phức với thuốc thử dithizone, dạng phức được chiết bằng dung môi hữu cơ CCI4 với thể tích
dung dịch đo sau khi chiết là 25,00 ml. Dung dịch chuẩn được chuẩn bị tương tự mẫu, chứa 10 ug
Cu2+ trong thể tích dung dịch đo là 20,00 ml. Đo độ hấp thụ của dung dịch chuẩn và mẫu ở bước
sóng 545 nm với I = 1 cm, kết quả Achuẩn = 0,300 và Amẫu = 0,270. Tính hàm lượng Cu (ppm) trong
mẫu? Câu 2: Để xác định hàm lượng Cu trong một mẫu thực phẩm, người ta cân 5,000g mẫu, hòa
tan mẫu, axit hoá để đưa dung dịch về PH < 2, định mức 50 ml. Dung dịch này đem đo phổ AAS ở
bước sóng = 324,4 nm thì cường độ vạch phổ đo được Am = 0,400. Tiến hành đo phổ AAS dung dịch
chuẩn Cu2+ nồng độ 5 ppm thu được Ac = 0,420. Tính hàm lượng Cu (ppm) trong mẫu?
1. So sánh cách xử lý mẫu.
2. Trong l, tại sao cần phải tạo phức, tại sao cần chiết. Ngoài Cu2+, còn có ion kim loại khác tạo
phứcvới dithizone? Các phức này có hấp thụ ở bước sóng 545 nm không? Phần dịch còn lại (nước)
còn Cu2+ không? Chỉ ra những nguyên nhân sai số.
3. Trong Il, bước sóng đo là 324,4 nm mà không đo 324,0 nm. Trong 1, cần chính xác 0,1 nm như vậykhông? Tại sao.
4. Từ mẫu thực phẩm, làm thế nào để xử lý mẫu thành dung dịch.
5. Tính hàm lượng Cu (ppm) trong mẫu. lOMoAR cPSD| 45148588
Câu 1: Ta có Achuẩn = ɛ.l.Cchuẩn (Cchuẩn = 10/20 = 0,5mg/ml) Amẫu = ɛ.l.Cmẫu
=> Achuẩn/Amẫu = Cchuẩn/Cmẫu ⇔ 0,3/0,270 = 0,5/Cmẫu Suy ra: Cmẫu = 0,45 mg/ml Vậy C= 4,5 ppm
Câu 2 : Ta có Achuẩn = ɛ.l.Cchuẩn Amẫu = ɛ.l.Cmẫu
=> Achuẩn/Amẫu = Cchuẩn/Cmẫu ⇔ 0,42/0,4 = 5/Cmẫu Suy ra Cmẫu = 4,7619 mg/ml Vậy C = 47,619 ppm